專利名稱：測定熱熔膠中苯及苯系物含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于卷煙材料理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定熱熔膠中苯及苯系物含量的方法。
背景技術(shù)：
熱熔膠屬于煙用材料中的一種，主要用于濾棒成形紙的粘合。熱熔膠由基本樹脂、 增粘劑、粘度調(diào)節(jié)劑和抗氧劑等成分組成，不同的熱熔膠生產(chǎn)企業(yè)因生產(chǎn)原料和生產(chǎn)工藝不同，其熱熔膠中多殘留有一定的苯及苯系物。熱熔膠中過高含量的苯及苯系物等揮發(fā)性有害成分，不僅僅對卷煙嗅香產(chǎn)生不良影響，而且還會對卷煙吸食品質(zhì)產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，更為重要的是，這些有害成分可能對吸煙者的健康存在潛在的危害。目前，熱熔膠中苯及苯系物含量的方法國內(nèi)尚未見有關(guān)報道，也尚無相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于熱熔膠用于濾棒成形紙的搭口處，消費(fèi)者在抽吸卷煙時，濾嘴直接接觸嘴唇，熱熔膠中的苯及苯系物有害成分會通過煙氣進(jìn)入體內(nèi)。因此建立一種熱熔膠中苯及苯系物的測定方法是非常有必要和迫切的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測定熱熔膠中苯及苯系物含量的方法，以填補(bǔ)這一領(lǐng)域的技術(shù)空白，便于相關(guān)企業(yè)進(jìn)行質(zhì)量控制。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)?！N測定熱熔膠中苯及苯系物含量的方法，包括以下步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備選擇苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯和對-二甲苯或間-二甲苯， 作為苯及苯系物的標(biāo)準(zhǔn)品；以三乙酸甘油酯作為基質(zhì)校正液，將標(biāo)準(zhǔn)品逐級稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
(2)樣品的制備在頂空瓶中稱取0.3g熱熔膠樣品，加入Iml基質(zhì)校正液，密封待測；
(3)頂空氣相色譜質(zhì)譜分析利用頂空氣相色譜質(zhì)譜儀對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品進(jìn)行檢測分析；
(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算。所述的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備具體為
(1)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液I的制備分別準(zhǔn)確稱取100 150mg的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯和對-二甲苯或間-二甲苯，分別置于25mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容到刻度，混勻得到混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液I，其中各組分濃度分別為4 6mg/mL ；
(2)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液II的制備將混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液I以三乙酸甘油酯逐級稀釋得到濃度為0. 8 1. 2mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液II ；
(3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備分別準(zhǔn)確移取200μ L、400 μ L、lmL、2mL、5mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液II于IOmL容量瓶中，分別加入三乙酸甘油酯混勻并定容到刻度，得到5個濃度級別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。所述的頂空氣相色譜質(zhì)譜分析，其頂空條件為樣品平衡溫度為80°C，進(jìn)樣針溫度為100°c，傳輸線溫度為120°C，樣品平衡時間為45min，加壓時間為ailin，進(jìn)樣時間為 0. 2min，拔針時間為0. 50min，進(jìn)樣模式為高壓進(jìn)樣，色譜柱壓力為28. 5psi，進(jìn)樣壓力為 35psi ；其色譜分析條件為采用DB-624毛細(xì)管色譜柱，載氣為氦氣，采用分流模式進(jìn)樣，分流比為10:1，恒流流速為2. 5mL/min ；升溫程序?yàn)槌跏紲囟葹?0°C下保持15min，然后以 50C /min的升溫速率升至40°C，保持lOmin，再以10°C /min的升溫速率升至210°C，保持 Smin ；其質(zhì)譜分析條件為傳輸線溫度為220°C ；電離EI能量為70eV ；離子源溫度為200°C ； 溶劑延遲時間為16min，選擇性離子掃描模式SIM分段掃描，以特征離子進(jìn)行定量分析；色譜柱的規(guī)格為 60mX0. 32mmi. d. X 1· 8 μ m. d. f.。所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算方法具體為以5種苯及苯系物和內(nèi)標(biāo)氟苯的色譜峰面積比對其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中的5種苯及苯系物色譜峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中苯及苯系物的含量。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明對樣品的處理方法和色譜條件進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，采用頂空儀進(jìn)樣，免除了繁雜的樣品前處理過程，避免了直接的液體或固體取樣時使復(fù)雜的樣品基體成分一起被帶入分析儀器系統(tǒng)的可能性，從而消除了對樣品中可揮發(fā)性成分的分析所造成的影響和干擾；
(2)所采用的色譜條件使5種目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)色譜峰都分離較好，并且具有較好的線性相關(guān)性，檢出限在0. Ol 0. 02mg/kg之間；
(3)本發(fā)明方法的加標(biāo)回收率在95% 101%之間，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.04% 4. 14%，說明本發(fā)明方法的回收率高，重復(fù)性好。


圖1為本發(fā)明測定方法的流程圖2為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜質(zhì)譜分析圖； 圖3為苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線； 圖4為甲苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線； 圖5為乙苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
圖6為對-二甲苯(或間-二甲苯)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖； 圖7為鄰-二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖； 圖8為樣品溶液的色譜分析圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但附圖和實(shí)施例并不是對本發(fā)明的限定。實(shí)施例1
測定熱熔膠中苯及苯系物的含量(測定流程如圖1所示) 1、基質(zhì)校正劑以三乙酸甘油酯為基質(zhì)校正劑。
2、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備
(1)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液I的制備分別準(zhǔn)確稱取125mg的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯和對-二甲苯(或間-二甲苯)于25mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯(色譜純?nèi)軇兌柔?9%) 定容到刻度，混勻得到混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液I，其中各組分濃度分別為5mg/mL ；
(2)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液II的制備將混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液I以三乙酸甘油酯溶液逐級稀釋得到濃度為0. 8 1. 2mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液II ；
(3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備分別準(zhǔn)確移取200μ L、400 μ L、lmL、2mL、5mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液II于IOmL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容到刻度并混勻，得到5個濃度級別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；標(biāo)準(zhǔn)工作溶液需要現(xiàn)配現(xiàn)用。 3、樣品的制備
準(zhǔn)確稱取0. 3g (精確至0. OOlg)的熱熔膠于25mL頂空瓶中，加入ImL基質(zhì)校正劑，密封待測。4、頂空色譜質(zhì)譜分析分別取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行頂空色譜質(zhì)譜分析， 其頂空條件為樣品平衡溫度為80°C，進(jìn)樣針溫度為100°C，傳輸線溫度為120°C，樣品平衡時間為45min，加壓時間為2min，進(jìn)樣時間為0. 2min,拔針時間為0. 50min,進(jìn)樣模式為高壓進(jìn)樣，色譜柱壓力為28. 5psi，進(jìn)樣壓力為35psi。色譜分析條件采用DB-624毛細(xì)管色譜柱(60mX0. 32mmi. d. X 1. 8 μ md. f.)， 進(jìn)樣口溫度為150°C，載氣為氦氣，分流比為10:1，采用分流模式進(jìn)樣，恒流流速為2. 5mL/ min ；升溫程序?yàn)槌跏紲囟葹?0°C下保持15min，然后以5°C /min的升溫速率升至40°C，保持lOmin，再以10°C /min的升溫速率升至210°C，保持8min。質(zhì)譜分析條件傳輸線溫度為220°C;電離(EI)能量為70eV ；離子源溫度為200°C; 溶劑延遲時間為16min，選擇性離子掃描模式(SIM)分段掃描，以特征離子進(jìn)行定量分析； 各組分特征離子選擇如表1所示，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜/質(zhì)譜分析結(jié)果如圖2所示。表1化合物特征離子選擇
權(quán)利要求
1.一種測定熱熔膠中苯及苯系物含量的方法，包括以下步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備選擇苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯和對-二甲苯或間-二甲苯， 作為苯及苯系物的標(biāo)準(zhǔn)品；以三乙酸甘油酯作為基質(zhì)校正液，將標(biāo)準(zhǔn)品逐級稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；(2)樣品的制備在頂空瓶中稱取0.3g熱熔膠樣品，加入Iml基質(zhì)校正液，密封待測；(3)頂空氣相色譜質(zhì)譜分析利用頂空氣相色譜質(zhì)譜儀對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品進(jìn)行檢測分析；(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備具體為 (1)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液I的制備分別準(zhǔn)確稱取100 150mg的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯和對-二甲苯或間-二甲苯，分別置于25mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容到刻度，混勻得到混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液I，其中各組分濃度分別為4 6mg/mL ；(2)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液II的制備將混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液I以三乙酸甘油酯逐級稀釋得到濃度為0. 8 1. 2mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液II ；(3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備分別準(zhǔn)確移取200μ L、400 μ L、lmL、2mL、5mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液II于IOmL容量瓶中，分別加入三乙酸甘油酯混勻并定容到刻度，得到5個濃度級別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述的頂空氣相色譜質(zhì)譜分析，其頂空條件為樣品平衡溫度為80°C，進(jìn)樣針溫度為100°C，傳輸線溫度為120°C，樣品平衡時間為45min，加壓時間為2min，進(jìn)樣時間為0. 2min，拔針時間為0. 50min，進(jìn)樣模式為高壓進(jìn)樣，色譜柱壓力為28. 5psi，進(jìn)樣壓力為35psi ；其色譜分析條件為采用DB-6M毛細(xì)管色譜柱，載氣為氦氣，采用分流模式進(jìn)樣，分流比為10:1，恒流流速為2. 5mL/min ；升溫程序?yàn)?初始溫度為30°C下保持15min，然后以5°C /min的升溫速率升至40°C，保持lOmin，再以 IO0C /min的升溫速率升至210°C，保持Smin ；其質(zhì)譜分析條件為傳輸線溫度為220°C;電離 EI能量為70eV ；離子源溫度為200°C ；溶劑延遲時間為16min，選擇性離子掃描模式SIM分段掃描，以特征離子進(jìn)行定量分析；色譜柱的規(guī)格為60mX0. 32mmi. d. X 1. 8 μ m. d. f.。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算方法具體為以5種苯及苯系物和內(nèi)標(biāo)氟苯的色譜峰面積比對其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中的5種苯及苯系物色譜峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中苯及苯系物的含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定熱熔膠中苯及苯系物含量的方法。選擇苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯和對-二甲苯或間-二甲苯，作為苯及苯系物的標(biāo)準(zhǔn)品，以三乙酸甘油酯作為基質(zhì)校正液，逐級稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。稱取熱熔膠樣品后加入基質(zhì)校正液，利用頂空氣相色譜質(zhì)譜儀對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品進(jìn)行檢測分析。最后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算。本發(fā)明免除了繁雜的樣品前處理過程，消除了樣品中可揮發(fā)性成分所造成的影響和干擾。該方法加標(biāo)回收率在95%～101%之間，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.04%～4.14%，重復(fù)性好。
文檔編號G01N30/06GK102323364SQ20111016769
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月21日
發(fā)明者李響麗, 潘家明, 王堅(jiān), 王慶華, 者為, 范多青, 鄒楠, 高文軍 申請人:紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司