專利名稱：用icp檢測(cè)pvd法制造的亞微米級(jí)銀粉中鉛含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ICP-AES (電感耦合等離子發(fā)射光譜儀)檢測(cè)方法領(lǐng)域，具體涉及一種用ICP檢測(cè)PVD (物理氣相沉積)法制造的亞微米級(jí)(粒度直徑IOOnm 1.0 μ m)銀粉中鉛含量的方法。
背景技術(shù)：
隨著納米技術(shù)的日益成熟，為了充分保證產(chǎn)品的使用效果，對(duì)納米級(jí)純金屬中的雜質(zhì)含量要求越來越嚴(yán)格，檢測(cè)的準(zhǔn)確性要求越來越高，特別是對(duì)于用量更為廣泛的亞微米級(jí)銀粉來講，其中雜質(zhì)鉛含量的多少是直接影響產(chǎn)品的使用效果的重要因素。但是，由于企業(yè)在要求檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性的同時(shí)，為了提高產(chǎn)品綜合價(jià)值，要求檢測(cè)要兼具高效率和低成本的優(yōu)勢(shì)。但目前ICP檢測(cè)鎳粉中鉛含量時(shí)大都采用內(nèi)標(biāo)法，該檢測(cè)方法存在以下缺點(diǎn)譜線尋找困難，檢測(cè)成本過高，不利于工廠實(shí)際生產(chǎn)檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種譜線尋找容易、檢測(cè)成本低，更利于工廠實(shí)際檢測(cè)的用ICP檢測(cè)PVD法制造的亞微米級(jí)銀粉中鉛含量的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種用ICP檢測(cè)PVD法制造的亞微米級(jí)銀粉中鉛含量的方法，主要包括以下步驟
(1)利用PVD方法制得亞微米級(jí)銀粉；
(2)將標(biāo)準(zhǔn)純銀與步驟(1)制備的銀粉樣品皆按照每Ig銀粉加入1(T30mL濃硝酸， 將銀粉和硝酸加入于容器中混合，然后在8(T12(TC加熱，使得銀粉完全溶解；
(3)將步驟(2)制備的溶液冷卻后，分別將兩種溶液用去離子水定容；
(4)繪制銀溶液中不同鉛譜線下的標(biāo)準(zhǔn)曲線取濃度為0.00，10. 00 μ g/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，于電感耦合等離子體光譜儀設(shè)定的工作條件下測(cè)定鉛的譜線強(qiáng)度，在測(cè)試中存在 216. 999,220. 353,261. 418,283. 306 (波長，單位納米)四條鉛譜線，以鉛濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制出四條標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(5)銀粉中鉛的譜線的選擇根據(jù)步驟(4)中，四種譜線的信噪比和檢出限選擇銀粉中鉛的最佳譜線以及對(duì)應(yīng)的最佳標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(6)按照步驟(4)分別測(cè)定步驟(3)制備的銀粉溶液中譜線強(qiáng)度，從最佳標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得溶液中鉛含量，然后計(jì)算銀粉中鉛的含量
結(jié)果計(jì)算 a= (b-c) X V/M 式中
a—試樣中鉛的含量，單位ppm;
b—試樣中鉛的濃度，單位微克每毫升；
c一試樣中基體對(duì)鉛的干擾濃度，單位微克每毫升；V—試樣溶液總體積，單位毫升； M—試樣質(zhì)量，單位克； 譜線選擇所用公式 S= (H-L)/L
式中
S—譜線信噪比
H—濃度10 μ g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)強(qiáng)度 L一背景強(qiáng)度。上述步驟(2)所述的硝酸為優(yōu)級(jí)純硝酸。上述步驟(3)所述的去離子水為二次反滲透水(二級(jí)反滲透水)。上述步驟(3)分別將兩種溶液在容量瓶中定容至50mL。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果
1.本發(fā)明利用HK-2000低分辨率電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，快速、簡捷、準(zhǔn)確檢測(cè)出亞微米銀粉中鉛的含量。利用信噪比強(qiáng)度，排除干擾譜線，從而選擇出銀粉中鉛的最佳檢測(cè)譜線。該方法操作簡單，使用外標(biāo)法可以保證進(jìn)樣系統(tǒng)的順利流暢，并且可以降低配制標(biāo)準(zhǔn)溶液成本。2.本發(fā)明能快速選擇銀粉中鉛的最佳譜線，并準(zhǔn)確測(cè)定出銀粉中鉛的含量。一般 ICP檢測(cè)雜質(zhì)含量中采用內(nèi)標(biāo)法，本發(fā)明中采用外標(biāo)法，其目的在于降低檢測(cè)成本。且本發(fā)明中利用型號(hào)為HK-2000的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，該儀器價(jià)格優(yōu)惠，應(yīng)用范圍廣泛。使用該儀器降低檢測(cè)投入成本。


圖1 216.999nm (波長)鉛譜線。圖 2 220. 353nm 鉛譜線。圖 3 ^1.418nm 鉛譜線。圖 4 ^3.306nm 鉛譜線。
具體實(shí)施例方式
以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實(shí)施例。實(shí)驗(yàn)所用儀器
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 HK-2000 北京華科儀通科技有限公司電熱板Db-I 上海康路儀器設(shè)備有限公司
二次反滲透水自制
Pb元素的最佳分析線為220. 353nm。發(fā)射功率Ikw 工作頻率40MHZ 等離子氣流量18L/min 輔氣0. 4 L/min
載氣0. 2 L/min載壓強(qiáng)度1. 2Mpa。
具體實(shí)施例方式1.鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用國家標(biāo)準(zhǔn)試劑，廠家北京納克分析儀器有限公司，濃度為 lmg/mL，介質(zhì)為10% HNO30稀釋鉛濃度為0. 00,5. 00、10. 00 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
標(biāo)準(zhǔn)純銀用國家標(biāo)準(zhǔn)試劑，廠家天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，純度99. 99% ； 2.利用PVD方法(常規(guī)方法)自制亞微米級(jí)銀粉； 3繪制校準(zhǔn)鉛的校準(zhǔn)曲線；
使用標(biāo)準(zhǔn)溶液，在指定工作條件下，分別在四種譜線下測(cè)定，計(jì)算機(jī)自動(dòng)繪制鉛的積分譜線，見圖1 4。4校準(zhǔn)曲線結(jié)果對(duì)比分析與篩選
結(jié)果見表1。
表1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線各項(xiàng)參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種用ICP檢測(cè)PVD法制造的亞微米級(jí)銀粉中鉛含量的方法，其特征在于主要包括以下步驟(1)利用PVD方法制得亞微米級(jí)銀粉；(2)將標(biāo)準(zhǔn)純銀與步驟(1)制備的銀粉樣品皆按照每Ig銀粉加入1(T30mL濃硝酸， 將銀粉和硝酸加入于容器中混合，然后在8(T12(TC加熱，使得銀粉完全溶解；(3)將步驟(2)制備的溶液冷卻后，分別將兩種溶液用去離子水定容；(4)繪制銀溶液中不同鉛譜線下的標(biāo)準(zhǔn)曲線取濃度為0.00，10. 00 μ g/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，于電感耦合等離子體光譜儀設(shè)定的工作條件下測(cè)定鉛的譜線強(qiáng)度，在測(cè)試中存在 216. 999,220. 353,261. 418,283. 306四條鉛譜線，以鉛濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)， 繪制出四條標(biāo)準(zhǔn)曲線；(5)銀粉中鉛的譜線的選擇根據(jù)步驟(4)中，四種譜線的信噪比和檢出限選擇銀粉中鉛的最佳譜線以及對(duì)應(yīng)的最佳標(biāo)準(zhǔn)曲線；(6)按照步驟(4)分別測(cè)定步驟(3)制備的銀粉溶液中譜線強(qiáng)度，從最佳標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得溶液中鉛含量，然后計(jì)算銀粉中鉛的含量結(jié)果計(jì)算a= (b-c) X V/M 式中a—試樣中鉛的含量，單位ppm; b—試樣中鉛的濃度，單位微克每毫升； c一試樣中基體對(duì)鉛的干擾濃度，單位微克每毫升； V—試樣溶液總體積，單位毫升； M—試樣質(zhì)量，單位克； 譜線選擇所用公式 S= (H-L)/L式中S—譜線信噪比H—濃度10 μ g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)強(qiáng)度 L一背景強(qiáng)度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用ICP檢測(cè)PVD法制造的亞微米級(jí)銀粉中鉛含量的方法，其特征在于步驟(2)所述的硝酸為優(yōu)級(jí)純硝酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用ICP檢測(cè)PVD法制造的亞微米級(jí)銀粉中鉛含量的方法，其特征在于步驟(3)所述的去離子水為二次反滲透水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用ICP檢測(cè)PVD法制造的亞微米級(jí)銀粉中鉛含量的方法，其特征在于步驟(3)分別將兩種溶液在容量瓶中定容至50mL。
全文摘要
本發(fā)明公開一種用ICP檢測(cè)PVD法制造的亞微米級(jí)銀粉中鉛含量的方法，步驟包括制備亞微米級(jí)銀粉，將標(biāo)準(zhǔn)純銀與銀粉樣品皆按照每1g銀粉加入10~30mL硝酸，混合、加熱使銀完全溶解，將溶液冷卻，分別定容，繪制銀溶液中不同鉛譜線下的標(biāo)準(zhǔn)曲線取濃度為0.00，10.00μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，于電感耦合等離子體光譜儀設(shè)定的工作條件下測(cè)定鉛的譜線強(qiáng)度，以鉛濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，選出最佳譜線，測(cè)定粉溶液中譜線強(qiáng)度，及對(duì)應(yīng)鉛含量，計(jì)算銀粉中鉛的含量。本發(fā)明具有譜線尋找容易、檢測(cè)成本低，更利于工廠實(shí)際檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102346149SQ20111016769
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月21日
發(fā)明者馮冬梅, 劉猛, 彭家斌, 王琴 申請(qǐng)人:寧波廣博納米新材料股份有限公司