專(zhuān)利名稱(chēng)：一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法，屬于利用離子交換來(lái)分析風(fēng)化殼淋積型稀土礦的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
風(fēng)化殼淋積型稀土礦可當(dāng)作一種黏土礦物負(fù)載了稀土離子和雜質(zhì)離子的特殊無(wú)機(jī)交換樹(shù)脂。在稀土黏土礦中，主要是埃洛石、高嶺石、伊利石及少量蒙脫石等黏土礦物吸附陽(yáng)離子。它們具有層狀結(jié)構(gòu)，粒度都在2 Mffl左右，比表面積很大，吸附能力很強(qiáng)。在黏土礦物中，陽(yáng)離子主要吸附在取代結(jié)構(gòu)吸附活性中心，或者吸附在斷面余鍵吸附活性中心。 黏土礦物越多，吸附活性中心就越多，陽(yáng)離子吸附量大，導(dǎo)致交換容量也大。稀土礦的陽(yáng)離子交換容量反映了稀土礦中可交換的陽(yáng)離子量，是選礦的一個(gè)重要參數(shù)。它在優(yōu)化選礦藥劑制度，分析藥劑的有效利用率，估計(jì)稀土礦中的黏土含量，判斷雜質(zhì)離子對(duì)礦物可選性的影響和提高稀土回收率等方面起著極其重要的作用。目前稀土礦原礦交換容量的測(cè)定方法有直接法和差值法。前法用電解質(zhì)溶液作交換劑，使交換反應(yīng)達(dá)到平衡后，分離出稀土貴液，測(cè)定溶液中陽(yáng)離子的摩爾濃度，再計(jì)算出原礦交換容量。該方法必須預(yù)先知道原礦中吸附陽(yáng)離子的種類(lèi)，對(duì)各種陽(yáng)離子都要進(jìn)行測(cè)定，分析工作量較大。后一方法用已知濃度的電解質(zhì)溶液，將陽(yáng)離子盡量交換下來(lái)，使原礦吸附電解質(zhì)達(dá)到飽和狀態(tài)，洗滌原礦，將物理吸附的電解質(zhì)清洗下來(lái)，測(cè)得淋出液電解質(zhì)的濃度，再計(jì)算原礦交換容量。該方法要求保證藥劑陽(yáng)離子在原礦中吸附是單層吸附，同時(shí)對(duì)原礦洗凈度要求高，以盡量減少藥劑的物理吸附，而實(shí)際上藥劑在原礦中的物理吸附和多層吸附都會(huì)發(fā)生，使得測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)提出一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法，其操作簡(jiǎn)單、成本低、準(zhǔn)確度高，適用于測(cè)定各種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法，其特征在于它包括如下步驟
1)干燥將風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣烘干；
2)交換洗脫稱(chēng)取風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣2 5g，按固液比lg:10ml lg:30ml，WA& 度為l.(T2.0 mol/L的中性乙酸銨溶液，攪拌均勻，固液分離，棄去上層清液，重復(fù)處理風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣5飛次，使銨根離子與風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣中的陽(yáng)離子充分進(jìn)行交換；再按固液比lg:10m廣lg:30ml，加蒸餾水洗去風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣中殘余的乙酸銨溶液，固液分離，棄去上層清液，重復(fù)洗滌4飛次，以洗去多余的乙酸銨；
3)蒸餾吸氨向步驟2)處理后得到的礦樣中加入蒸餾水，攪拌均勻，并轉(zhuǎn)移至凱氏瓶中，加入的蒸餾水體積5(T80 ml，再加入固體氧化鎂和液體石蠟進(jìn)行蒸餾；蒸餾出的氨用硼酸指示劑溶液吸收，用鈉氏試劑檢查餾出液至無(wú)黃色反應(yīng)為止；
4)測(cè)氨移取餾出液于錐形瓶中，加入2滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，混勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈酒紅色為終點(diǎn)，記錄滴定終點(diǎn)體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)；
5)根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣的陽(yáng)離子交換容量。按上述方案，所述的計(jì)算公式為
權(quán)利要求
1.一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法，其特征在于它包括如下步驟1)干燥將風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣烘干；2)交換洗脫稱(chēng)取風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣2 5g，按固液比lg:10ml lg:30ml，WA& 度為l.(T2.0 mol/L的中性乙酸銨溶液，攪拌均勻，固液分離，棄去上層清液，重復(fù)處理風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣5飛次，使銨根離子與風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣中的陽(yáng)離子充分進(jìn)行交換；再按固液比lg:10m廣lg:30ml，加蒸餾水洗去風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣中殘余的乙酸銨溶液，固液分離，棄去上層清液，重復(fù)洗滌4飛次，以洗去多余的乙酸銨；3)蒸餾吸氨向步驟2)處理后得到的礦樣中加入蒸餾水，攪拌均勻，并轉(zhuǎn)移至凱氏瓶中，加入的蒸餾水體積5(T80 ml，再加入固體氧化鎂和液體石蠟進(jìn)行蒸餾；蒸餾出的氨用硼酸指示劑溶液吸收，用鈉氏試劑檢查餾出液至無(wú)黃色反應(yīng)為止；4)測(cè)氨移取餾出液于錐形瓶中，加入2滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，混勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈酒紅色為終點(diǎn)，記錄滴定終點(diǎn)體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)；5)根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣的陽(yáng)離子交換容量。
2.按權(quán)利要求1所述的風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法，其特征在于所述的計(jì)算公式為 式中CEC—陽(yáng)離子交換容量，c mol/kg ；C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ；η——溜出液總體積與每次滴定時(shí)所取餾出液的體積比；V——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL ；V0——空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL ；m——烘干后的礦樣質(zhì)量，g;K——風(fēng)干礦樣換算成烘干礦樣的水分換算系數(shù)；10-m mol換算成c mol倍數(shù)。
3.按權(quán)利要求1或2所述的風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法，其特征在于所述的步驟2)中稱(chēng)取的風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣準(zhǔn)確至0. 0001 g。
4.按權(quán)利要求1或2所述的風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法，其特征在于所述的步驟3)中固體氧化鎂為1. (Γ2. 0 g，液體石蠟的體積為2. (Γ4. 0 mL。
5.按權(quán)利要求1或2所述的風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法，其特征在于所述的步驟3)中的硼酸指示劑的體積為25. (Γ35. 0 mL。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的測(cè)定方法，包括如下步驟1)干燥將風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣烘干；2)交換洗脫；3)蒸餾吸氨；4)測(cè)氨；5)根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算風(fēng)化殼淋積型稀土礦樣的陽(yáng)離子交換容量。本發(fā)明的有益效果在于克服了歷來(lái)傳統(tǒng)測(cè)試風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量的缺點(diǎn)，適用于測(cè)定各種風(fēng)化殼淋積型稀土礦陽(yáng)離子交換容量，操作裝置簡(jiǎn)單，成本低，分析準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。
文檔編號(hào)G01N30/00GK102288685SQ20111020288
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者周芳, 李慧, 池汝安 申請(qǐng)人:武漢工程大學(xué)