專利名稱：治療梅毒感染的中藥組合物的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物及其制備方法和質量控制方法，特別是涉及一種治療梅毒感染的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法。
背景技術：
梅毒是一種慢性接觸性傳染病。梅毒的病原體是蒼白螺旋體，是一種對人有嚴重致病性的螺旋體，能侵犯任何器官，產生各種癥狀。梅毒螺旋體只感染人類，故梅毒是唯一的傳染源。得不到治療的梅毒患者，在感染后一年內，其傳染性最大，病期越長，傳染性越小。感染四年后，通過性接觸一般已無傳染性，但仍可胎傳。據世界衛(wèi)生組織報告，本世紀40年代末期，世界梅毒患病率明顯下降，60年代又見上升，70年代略有下降，但近10年來又有增加。估計全世界每年有300萬新病例，美國更為明顯，每年發(fā)病率增加10%-15%。約在1500年梅毒傳人我國。1505年廣東首先發(fā)現及記載，時為“廣瘡”后稱梅毒，由南至北，傳到全國。1949年以前，發(fā)病率很高，為五大性病之首。當時有些少數民族發(fā)病率高達48%。新中國成立后，基本消滅了梅毒。近年來又死灰復燃，各地陸續(xù)發(fā)現了不少梅毒患者。廣州市從1984-1988年共50例，1993年以前，每年報告梅毒病例均不超過40例，1993年突破40例，1994年159例，1995年達到461例，1996年上半年已達到352例，是1995年全年的76. 36%。據性病控制中心報告，全國1991年報告梅毒病例1870例，1992年1997例，1993年2016例，1994年4591例，1995年11336例，梅毒的發(fā)病率1993年為0. 81/10萬，1994年增長至1. 72/10萬，1995年增長至3. 91/10萬， 近三年平均遞增137. 13%。以東南及南部沿海城市增長較快，福建省報告的梅毒病例數已超過多年來居首位的新疆。梅毒是危害個人、家庭和社會最嚴重的性病，故應充分認識，積極防治，切勿掉以輕心。因此，發(fā)明一種用于臟腑毒熱，血液不清引起的梅毒，血淋，白濁，尿道刺痛，大便秘結，疥瘡，癰疽瘡瘍，紅腫疼痛的中藥組合物是切實可行的。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于提供一種治療梅毒感染的中藥組合物；本發(fā)明目的還在于提供一種治療梅毒感染的中藥組合物制備方法；本發(fā)明目的還在于提供一種治療梅毒感染的中藥組合物的質量控制方法。本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現的本發(fā)明所述的治療梅毒感染的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的大黃100-300重量份木鱉子50-100重量份金銀花12-60重量份當歸12-60重量份黃藥子60-300重量份白僵蠶5-15重量份
白花蛇舌草200-400重量份白芷90-180重量份黃柏60-300重量份赤芍60-300重量份大薊50-120重量份蛇蛻(酒炙)10-25重量份;
陳皮150-240重量份知母100-180重量份乳香(制)30-80重量份甘草50-180重量份蜈蚣20-50重量份本發(fā)明所述的中藥組合物中白花蛇舌草、知母、黃藥子、大薊、白僵蠶還可以由等量的蒲公英、天花粉、芒硝、干蟾(制)、全蝎代替。本發(fā)明的中藥組合物優(yōu)選由下述重量配比的原料制備而成
大黃150-200重量份木鱉子60-70重量份金銀花20-40重量份當歸20-40重量份黃藥子100-200重量份白僵蠶9-13重量份
白花蛇舌草250-350重量份白芷120-140重量份黃柏100-200重量份赤芍100-200重量份大薊60-80重量份蛇蛻(酒炙)15-20重量份；
陳皮150-180重量份知母100-120重量份乳香(制)40-50重量份甘草100-120重量份蜈蚣20-35重量份
大黃180重量份木鱉子60重量份金銀花30重量份
當歸30重量份’ 黃藥子150重量份白僵蠶10.5重量份
陳皮160重量份知母120重量份乳香(制)40重量份甘草100重量份蜈蚣30重量份本發(fā)明的中藥組合物還優(yōu)選由下述重量配比的原料制備而成
白花蛇舌草300重量份白芷120重量份黃柏150重量份赤芍150重量份大薊70重量份蛇蛻(酒炙)18.5重量份；本發(fā)明藥物針對梅毒、淋病，多為臟腑毒熱、血熱不清，外染梅毒螺旋體而成，《靈樞 痛疽篇》“熱盛則肉腐，肉腐則為膿”。故治用清熱解毒，消腫止痛，愈合瘡瘍?yōu)榉?。方以金銀花氣血毒熱兩清。大薊涼血止血、散瘀消癰。黃柏清熱燥濕、瀉火解毒、退虛熱。大黃瀉腸中濕熱瘀結之毒。白花蛇舌草清熱、利濕、解毒、消癰。黃藥子散結消癭、清熱解毒、涼血止血，諸藥針對臟腑毒熱，去除諸癥之根本，是為君藥。赤芍涼血止痛，白芷止痛排膿、使熱毒從此處透解，知母清熱瀉火、滋陰潤燥，當歸止痛活血，四藥相合，涼血排膿止痛，清除血液之濁氣，配以蜈蚣增加解毒止痛作用，白僵蠶具有息風止痙、祛風止痛、解毒散結作用， 皆是臣藥。乳香可生肌去腐，木鱉子消腫攻毒療瘡，蛇蛻祛風止癢，皆為佐藥。陳皮理氣，甘草調合諸藥是為使藥，諸藥相伍共達清血敗毒、消腫止痛之功效。本發(fā)明所述的組合物可按常規(guī)工藝加入輔料制成片劑、膠囊、口服液、滴丸、噴霧劑、顆粒劑等臨床可接受的劑型；所述輔料包括溶劑、崩解劑、矯味劑、防腐劑、著色劑、粘合劑、潤滑劑、基質等。
本發(fā)明還提供了一種該中藥組合物的制備方法，該方法包括如下步驟以上十七味，除芒硝外，天花粉、白芷粉碎成細粉，過篩，混勻，其余大黃等十四味，加水煎煮2-4次，第一次1-3小時，第二次、第三次各0. 5-2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度1.30(50°C)的清膏，將芒硝粉碎，加入清膏中，攪勻，濃縮至相對密度 1. 35 (50°C )的稠膏，加入上述細粉，混勻，干燥，粉碎成細粉，裝入膠囊，制成1000粒。即得。本發(fā)明藥物組合物質量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別(1)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加氯仿20_30ml，鹽酸0. 5_&ι1，置水浴上加熱回流20-40分鐘，放冷，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材lg，加氯仿5-15ml，鹽酸0.5-aiil，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30 60°C )-甲酸乙酯-甲酸(10-20 3-10 0. 5-2)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥3g，加甲醇3-10ml，超聲處理3_10分鐘，濾過， 濾液作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材lg，加甲醇5-15ml，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法 (中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(5-10 0.5-2 1-3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點。(3)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加水20_40ml，振搖1_3分鐘，抽濾，濾液用石油醚(60 90°C)萃取兩次，每次20-40ml，棄去石油醚層，水層用醋酸乙酯萃取1_3 次，每次20-40ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加甲醇，制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品液2 μ 1、對照品液1 μ 1，點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水05-35 15-20 3-10)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的深藍色斑點。(4)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加石油醚(60 90°C )20_40ml，超聲處理5-15分鐘，過濾，濾液揮至1. 5ml，作為供試品溶液，另取白芷對照藥材0. Ig,加石油醚 (60 90°C ) 1ml，浸漬1小時，上清夜作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，點于同一硅膠GF2M板上，以石油醚 (60 90°C) —乙醚 2-5)為展開劑，展開，取出，涼干，置紫外燈365歷和邪4歷下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點。含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0. 磷酸溶液(70-90 10-30)為流動相；檢測波長為2Mnm。理論板數按大黃素峰
7計算應不低于1500。對照品溶液的制備取大黃素對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含 0. 012mg的溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本發(fā)明藥物組相當于原料藥3g，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇40-60ml，稱定重量，加熱回流20-40min，放冷，補重，濾過，取續(xù)濾液20_30ml，蒸干，加 2. 5mol/lH2S0440-60ml，氯仿15_25ml回流0. 5_2小時，冷卻，移至分液漏斗，分取氯仿層，酸液用氯仿提取1-3次，每次15-25ml，合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，氯仿液合并，蒸干，殘渣加甲醇定容至10ml。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。本發(fā)明藥物組每IOg原料藥含大黃以大黃素(C21H18O11)計，不得少于0. 31mg。本發(fā)明藥物組合物質量控制方法優(yōu)選如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別(1)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加氯仿25ml，鹽酸lml，置水浴上加熱回流 30分鐘，放冷，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材lg， 加氯仿10ml，鹽酸lml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥3g，加甲醇5ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材lg，加甲醇10ml，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7 1 2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點。(3)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加水30ml，振搖2分鐘，抽濾，濾液用石油醚(60 90°C )萃取兩次，每次30ml，棄去石油醚層，水層用醋酸乙酯萃取2次，每次30ml， 合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加甲醇，制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品液2 μ 1、對照品液1 μ 1，點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(32 17 5)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液， 105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的深藍色斑點。(4)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加石油醚(60 90°C ) 30ml，超聲處理10 分鐘，過濾，濾液揮至1. 5ml,作為供試品溶液，另取白芷對照藥材0. Ig,加石油醚(60 900C ) 1ml，浸漬1小時，上清夜作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，點于同一硅膠GF2M板上，以石油醚(60 90°C)_乙醚(3 2)為展開劑，展開，取出，涼干，置紫外燈365ηπ^Π2Μηπι下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點。含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0. 1 %磷酸溶液(85 15)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于1500。對照品溶液的制備取大黃素對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含 0. 012mg的溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本發(fā)明藥物組相當于原料藥3g，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流30min,放冷，補重，濾過，取續(xù)濾液25ml，蒸干，加2. 5mol/ lH2S0450ml，氯仿20ml回流1小時，冷卻，移至分液漏斗，分取氯仿層，酸液用氯仿提取2次， 每次20ml，合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，氯仿液合并，蒸干，殘渣加甲醇定容至10ml。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。本發(fā)明藥物組每IOg原料藥含大黃以大黃素(C21H18O11)計，不得少于0. 31mg。本發(fā)明組合物具有很好的藥效，相比現有制劑表現出很好的藥效；本發(fā)明所提供的中藥組合物的質量控制方法，是通過大量具體創(chuàng)造性試驗篩選后得到，鑒別方法中通過對樣品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得鑒別專屬性很好，而且方法經濟適用、結果快速，并且對不同的薄層板都能應用。含量測定方法中通過對樣品、供試品處理方法的篩選， 展開劑的選擇，使得含量測定方法可以很有效的對產品進行質量控制，并且用該方法測定的產品要相比其他方法測定的產品在藥理效果上表現的更為穩(wěn)定。
具體實施例方式下述實驗例和實施例用于進一步說明但不限于本發(fā)明。實驗例1膠囊劑工藝研究1、水提加水量試驗按處方配制三份藥材，每份含大黃150g、蒲公英300g、陳皮120g、木鱉子30g、金銀花30g、乳香(制)30g、赤芍150g干蟾(制)60g、全蝎4. 5g分組進行試驗，第一組加水量為藥材的6倍量、4倍量、2倍量；第二組加水量為藥材8倍量、6倍量、4倍量；第三組加水量為藥材10倍量、8倍量、6倍量。以出膏量為主要指標確定加水量。結果見表1 表1 加水量試驗結果
權利要求
1. 一種治療梅毒感染的中藥組合物的檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟 選取如下原料藥大黃100-300重量份白花蛇舌草200-400重量份陳皮150-240重量份木鱉子50-100重量份白芷90-180重量份知母100-180重量份金銀花12-60重量份黃柏60-300重量份乳香(制)30-80重量份當歸12-60重量份赤芍60-300重量份甘草50-180重量份黃藥子60-300重量份大薊50-120重量份蜈蚣20-50重量份白僵蠶5-15重量份蛇蛻(酒炙)10-25重量份;檢測方法包括如下鑒別和/或含量測定中的一種或幾種 鑒別(1)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加氯仿20-30ml，鹽酸0.5_&ι1，置水浴上加熱回流20-40分鐘，放冷，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材lg，加氯仿5-15ml，鹽酸0. 5-2ml,同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上， 以30 60°C的石油醚-甲酸乙酯-甲酸以10-20 3-10 0. 5_2的上層溶液為展開劑， 展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥3g，加甲醇3-10ml，超聲處理3_10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃柏對照藥材lg，加甲醇5-15ml，同法制成對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上， 以正丁醇-冰醋酸-水以5-10 0. 5-2 1-3為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點；(3)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加水20-40ml，振搖1_3分鐘，抽濾，濾液用 60 90°C的石油醚萃取兩次，每次20-40ml，棄去石油醚層，水層用醋酸乙酯萃取1_3次，每次20-40ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇，制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄 VI B薄層色譜法試驗，吸取供試品液2 μ 1、對照品液1 μ 1，點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水以25-35 15-20 3_10的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的深藍色斑點；(4)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加60 90°C的石油醚20-40ml，超聲處理5_15 分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml，作為供試品溶液，另取白芷對照藥材0. lg，加60 90°C的石油醚1ml，浸漬1小時，上清夜作為對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，點于同一硅膠GF2M板上，以60 90°C的石油醚-乙醚以2-5 2-5為展開劑，展開，取出，涼干，置紫外燈365nm和254nm下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-ο. 磷酸溶液以70-90 10-30為流動相；檢測波長為254nm;理論板數按大黃素峰計算應不低于 1500 ；對照品溶液的制備取大黃素對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含0. 012mg 的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備取本發(fā)明藥物組相當于原料藥3g，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇40-60ml，稱定重量，加熱回流20-40min，放冷，補重，濾過，取續(xù)濾液20-30ml,蒸干，加2. 5mol/lH2S0440_60ml，氯仿15_25ml回流0. 5-2小時，冷卻，移至分液漏斗，分取氯仿層，酸液用氯仿提取1-3次，每次15-25ml，合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，氯仿液合并，蒸干，殘渣加甲醇定容至IOml ；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；本發(fā)明藥物組每IOg原料藥含大黃以大黃素 (C21H18O11)計，不得少于 0. 3Imgo
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于該中藥組合物由如下重量比的原料藥制成的大黃150-200重量份木鱉子60-70重量份金銀花20-40重量份當歸20-40重量份黃藥子100-200重量份白僵蠶9-13重量份白花蛇舌草250-350重量份白芷120-140重量份黃柏100-200重量份赤芍100-200重量份大薊60-80重量份酒炙蛇蛻15-20重量份。陳皮150-180重量份知母100-120重量份乳香(制)40-50重量份甘草100-120重量份蜈蚣20-35重量份
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于該中藥組合物由如下重量比的原料藥制成的大黃180重量份木鱉子60重量份金銀花30重量份當歸30重量份黃藥子150重量份白僵蠶10.5重量份白花蛇舌草300重量份白芷120重量份黃柏150重量份赤芍150重量份大薊70重量份陳皮160重量份知母120重量份乳香(制)40重量份甘草100重量份蜈蚣30重量份酒炙蛇蛻18.5重量份。
4.如權力要求1中的中藥組合物的檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和/或含量測定中的一種或幾種(1)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加氯仿25ml，鹽酸1ml，置水浴上加熱回流30 分鐘，放冷，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材lg，加氯仿10ml，鹽酸1ml，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以30 60°C的石油醚-甲酸乙酯-甲酸以15 5 1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥3g，加甲醇5ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃柏對照藥材lg，加甲醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水以7 1 2為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點；(3)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加水30ml，振搖2分鐘，抽濾，濾液用60 90°C 石油醚萃取兩次，每次30ml，棄去石油醚層，水層用醋酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇，制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取供試品液2 μ 1、對照品液1 μ 1，點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水以 32 17 5的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的深藍色斑點；(4)取本發(fā)明藥物組相當于原料藥15g，加60 90°C的石油醚30ml，超聲處理10分鐘，過濾，濾液揮至1. 5ml，作為供試品溶液，另取白芷對照藥材0. Ig,加60 90°C的石油醚 lml，浸漬1小時，上清夜作為對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，點于同一硅膠GF2M板上，以60 90°C的石油醚-乙醚以3 2為展開劑，展開，取出，涼干，置紫外燈365nm和254nm下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相色譜法測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0. 磷酸溶液以85 15為流動相；檢測波長為2Mnm ；理論板數按大黃素峰計算應不低于1500 ；對照品溶液的制備取大黃素對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含0. 012mg 的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備取本發(fā)明藥物組相當于原料藥3g，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流30min，放冷，補重，濾過，取續(xù)濾液25ml，蒸干，加2. 5mol/m2S0450ml，氯仿20ml回流1小時，冷卻，移至分液漏斗，分取氯仿層，酸液用氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，氯仿液合并，蒸干，殘渣加甲醇定容至IOml ；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；本發(fā)明藥物組每IOg原料藥含大黃以大黃素(C21H18O11)計，不得少于0.31mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療梅毒感染的藥物組合物的質量控制方法。本發(fā)明的藥物組合物原料藥組成為大黃、白花蛇舌草、陳皮、木鱉子、白芷、知母、金銀花、黃柏、乳香、當歸、赤芍、甘草、黃藥子、大薊、蜈蚣、白僵蠶、蛇蛻組成；本發(fā)明對大黃、黃柏、赤芍、白芷進行定性鑒別，采用高效液相色譜法對大黃素進行含量測定。
文檔編號G01N30/02GK102305838SQ20111020432
公開日2012年1月4日 申請日期2008年1月14日 優(yōu)先權日2008年1月14日
發(fā)明者付建家, 付立家 申請人:北京亞東生物制藥有限公司