專利名稱：吡唑啉酮衍生物,用途及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新的吡唑啉酮衍生物，其制備方法，以及在涉及一種腦神經(jīng)保護(hù)劑依達(dá)拉奉及相關(guān)制劑的質(zhì)量控制方法中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
依達(dá)拉奉(Edaravone)是卩比唑啉酮衍生物中的一種，其化學(xué)名為3_甲基-I-苯基-2-吡唑林-5-酮，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.下述結(jié)構(gòu)式化合物
2.—種權(quán)利要求I化合物的制備方法，該方法包括以下步驟 1)將依達(dá)拉奉、鹽酸半胱氨酸、亞硫酸氫鈉加入溶劑配制成溶液或懸浮液，溶劑可以為水或有機(jī)溶劑； 2)將此溶液或懸浮液置于常溫5-30天,或置于溫度65°C 125°C環(huán)境12-240小時(shí)； 3)將上述溶液或懸浮液經(jīng)過反相色譜層析分離，收集含有本發(fā)明化合物的分離液，濃縮分離液得到產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于依達(dá)拉奉、鹽酸半胱氨酸、亞硫酸氫鈉的質(zhì)量比為2 20 I 50 I 10。
4.權(quán)利要求I化合物作為雜質(zhì)對(duì)照品，在依達(dá)拉奉及相關(guān)制劑的質(zhì)量控制方法中的應(yīng)用。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述應(yīng)用，其特征在于采用光電技術(shù)對(duì)依達(dá)拉奉及其相關(guān)制劑中的權(quán)利要求I化合物進(jìn)行了定量測(cè)定。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述應(yīng)用方法，其特征在于定量測(cè)定方法優(yōu)選高效液相色譜法。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述高效液相色譜法，其特征在于采用硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以有機(jī)相與水相的混合溶劑作為流動(dòng)相，其中有機(jī)相與水相的比例為10 50 : 90 50。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高效液相色譜法，其特征在于其中有機(jī)相與水相的優(yōu)選比例為 20 40 80 60。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述高效液相色譜法，其特征在于其中的有機(jī)相可以是甲醇或乙腈，其中的水相可以是醋酸鹽緩沖液或磷酸鹽緩沖液，PH范圍為3 8。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高效液相色譜法，其特征在于其中的水相優(yōu)選pH范圍為.3.5 5. 5的磷酸鹽緩沖液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的吡唑啉酮衍生物，4-(1-硝基-1-磺酸基)乙基-3-甲基-1-苯基-2-吡唑林-5-酮。本發(fā)明還涉及以上新的吡唑啉酮衍生物的制備方法，以及將該化合物作為雜質(zhì)對(duì)照品，在依達(dá)拉奉及相關(guān)制劑的質(zhì)量控制方法中的應(yīng)用。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102887857SQ201110204799
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者史美耿, 錢世祥, 石海云 申請(qǐng)人:南京爭(zhēng)鋒信息科技有限公司