專利名稱：X射線熒光光譜法分析有機(jī)硅觸體中17種元素的含量的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種X射線熒光光譜法分析有機(jī)硅觸體中17種元素的含量。
技術(shù)背景
ICP-AES法主要用于微量元素的分析，可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、硫等少量的非金屬，共72種。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析，超微量元素的檢測(cè)，尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)。還可以對(duì)常量元素進(jìn)行檢測(cè)，例如組分的測(cè)量中，主要成分的元素測(cè)定。使用X射線熒光光譜儀與ICP-AES法對(duì)比，準(zhǔn)確度滿足工業(yè)硅企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析誤差要求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明使用X射線熒光光譜儀測(cè)定了觸體中17種元素的含量。通過粉末壓片法制樣，自制標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立了各元素的XRF工作曲線，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定了各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，精密度能夠滿足跟蹤生產(chǎn)測(cè)試要求。由于目前國(guó)內(nèi)沒有用XRF法分析合成床觸體的方法，在市場(chǎng)上購(gòu)買不到有機(jī)硅觸體標(biāo)準(zhǔn)樣品，我們主要是從ICP-AES法有機(jī)硅觸體跟蹤分析樣品中采集，將采集的試樣按最佳制樣品條件研磨、壓片，按最佳XRF測(cè)量條件測(cè)定樣品強(qiáng)度。根據(jù)所測(cè)樣品17種元素的含量范圍從中選擇具有一定梯度的樣品十到二十個(gè)，除Si采用硅氟酸鉀容量法(研究所與江西檢測(cè)中心分析結(jié)果)，硫采用高頻紅外碳硫分析儀分析(研究所與江西檢測(cè)中心分析結(jié)果) 外，其他元素采用ICP-AES法確定其準(zhǔn)確濃度。觸體中鉛、硫兩個(gè)元素由于濃度太低，且變化太小，繪制出來的曲線線性太差，為了繪制好鉛、硫工作曲線，我們采用在雜質(zhì)含量較低的觸體樣品中加入鉛、硫國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用超純水淹沒樣品，充分?jǐn)噭?，再在加熱板上慢慢加熱脫除水分至糊狀，再在烘箱中完全烘干，用ICP-AES法確定其準(zhǔn)確濃度，再按同樣制樣條件研磨、壓片制成標(biāo)準(zhǔn)樣品，用XRF測(cè)定強(qiáng)度。以濃度為橫坐標(biāo)，XRF測(cè)定強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制各元素的工作曲線。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)大大減少分析時(shí)間，一個(gè)樣品分析由原來的4小時(shí)縮短到0. 5小時(shí)，及時(shí)為生產(chǎn)車間提供分析數(shù)據(jù)指導(dǎo)生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 從ICP-AES法有機(jī)硅觸體跟蹤分析樣品中采集，將采集的試樣按最佳制樣品條件研磨、壓片，按最佳XRF測(cè)量條件測(cè)定樣品強(qiáng)度。根據(jù)所測(cè)樣品17種元素的含量范圍從中選擇具有一定梯度的樣品十到二十個(gè)，除Si采用硅氟酸鉀容量法(研究所與江西檢測(cè)中心分析結(jié)果)，硫采用高頻紅外碳硫分析儀分析(研究所與江西檢測(cè)中心分析結(jié)果)外，其他元素采用ICP-AES法確定其準(zhǔn)確濃度。觸體中鉛、硫兩個(gè)元素由于濃度太低，且變化太小，繪制出來的曲線線性太差，為了繪制好鉛、硫工作曲線，我們采用在雜質(zhì)含量較低的觸體樣品中加入鉛、硫國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用超純水淹沒樣品，充分?jǐn)噭?，再在加熱板上慢慢加熱脫除水分至糊狀，再在烘箱中完全烘干，用ICP-AES法確定其準(zhǔn)確濃度，再按同樣制樣條件研磨、 壓片制成標(biāo)準(zhǔn)樣品，用XRF測(cè)定強(qiáng)度。以濃度為橫坐標(biāo)，XRF測(cè)定強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制各元素的工作曲線。
權(quán)利要求
1. X射線熒光光譜法分析有機(jī)硅觸體中17種元素的含量，其特征為從ICP-AES法有機(jī)硅觸體跟蹤分析樣品中采集，將采集的試樣按最佳制樣品條件研磨、壓片，按最佳XRF測(cè)量條件測(cè)定樣品強(qiáng)度。根據(jù)所測(cè)樣品17種元素的含量范圍從中選擇具有一定梯度的樣品十到二十個(gè)，除Si采用硅氟酸鉀容量法(研究所與江西檢測(cè)中心分析結(jié)果)，硫采用高頻紅外碳硫分析儀分析(研究所與江西檢測(cè)中心分析結(jié)果)外，其他元素采用ICP-AES法確定其準(zhǔn)確濃度。觸體中鉛、硫兩個(gè)元素由于濃度太低，且變化太小，繪制出來的曲線線性太差， 為了繪制好鉛、硫工作曲線，我們采用在雜質(zhì)含量較低的觸體樣品中加入鉛、硫國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用超純水淹沒樣品，充分?jǐn)噭?，再在加熱板上慢慢加熱脫除水分至糊狀，再在烘箱中完全烘干，用ICP-AES法確定其準(zhǔn)確濃度，再按同樣制樣條件研磨、壓片制成標(biāo)準(zhǔn)樣品，用 XRF測(cè)定強(qiáng)度。以濃度為橫坐標(biāo)，XRF測(cè)定強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制各元素的工作曲線。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種X射線熒光光譜儀測(cè)定了觸體中17種元素的含量。通過粉末壓片法制樣，自制標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立了各元素的XRF工作曲線，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定了各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，精密度能夠滿足跟蹤生產(chǎn)測(cè)試要求。將該方法測(cè)定結(jié)果與ICP-AES法對(duì)比，準(zhǔn)確度滿足工業(yè)硅企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析誤差要求。
文檔編號(hào)G01N23/223GK102539463SQ20111045458
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者吳云華 申請(qǐng)人:藍(lán)星化工新材料股份有限公司江西星火有機(jī)硅廠