專利名稱：微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及ー種新型的化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，尤其涉及ー種微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置。
背景技術(shù)：
在進(jìn)行例如氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用等儀器分析過程時(shí)，高沸點(diǎn)的被測(cè)物質(zhì)或ー些極性物質(zhì)不能直接進(jìn)行分析，而是要使用合適的衍生化試劑，將其衍生成低沸點(diǎn)的物質(zhì)或不 會(huì)與分析柱發(fā)生作用的弱極性、非極性物質(zhì)。對(duì)于分析微量甚至是痕量的被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行衍生反應(yīng)時(shí)，分析準(zhǔn)確度、精密度要求很高，相應(yīng)的衍生反應(yīng)是微量反應(yīng)，使用常規(guī)的化學(xué)反應(yīng)裝置可能會(huì)造成微量被測(cè)物的損失。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是提供ー種微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，不但操作簡(jiǎn)單，而且能夠有效地減少微量反應(yīng)的損失，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型提供了ー種微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，包括衍生試管、冷凝管、塞入所述冷凝管上端的插塞、包圍所述冷凝管的冷凝套杯,還包括旋塞，所述旋塞的入口端與所述冷凝管的下端相連，所述旋塞的出口端與所述衍生試管的開ロ之間可脫離性連接。根據(jù)權(quán)利要求I所述的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述衍生試管的側(cè)壁標(biāo)定有刻度?？蛇x地，所述冷凝套杯的底部側(cè)壁具有進(jìn)液ロ，頂部側(cè)壁具有出液ロ，所述出液ロ的位置高于所述插塞插入所述冷凝管后插塞的底端位置，并低于所述冷凝管上端開ロ?？蛇x地，所述冷凝管的形狀為圓柱形、蛇形、半球形或直接對(duì)流式。可選地，所述旋塞的出ロ端外壁和所述衍生試管的開口內(nèi)壁為磨ロ壁。可選地，所述旋塞的出口端外壁和所述衍生試管的上端外壁上具有卡鉤?？蛇x地，所述冷凝管的上端外壁為磨ロ壁，所述插塞為磨ロ插塞?？蛇x地，所述冷凝管的上端外壁和所述插塞的外壁上具有卡鉤。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)本實(shí)用新型實(shí)施例的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置中，冷凝管的下端通過旋塞與衍生試管相連，從而能夠通過旋塞來(lái)控制流入冷凝管的蒸汽速度，有利于提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，改善檢測(cè)精度。此外，本實(shí)用新型實(shí)施例的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置中，衍生試管的側(cè)壁上標(biāo)定有刻度，便于直接使用衍生試管來(lái)進(jìn)行定容。此外，本實(shí)用新型實(shí)施例的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置中，插入冷凝管的插塞可以是磨ロ塞，冷凝管外壁和插塞上可以具有卡鉤，類似地，旋塞的出ロ端外壁和衍生試管的開ロ內(nèi)壁可以為磨ロ壁，旋塞的出口端外壁和衍生試管的上端外壁可以具有卡鉤，以便于固定，防止反應(yīng)過程中發(fā)生掙脫。

圖I是本實(shí)用新型實(shí)施例的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)ー步說明，但不應(yīng)以此限制本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。圖I示出了本實(shí)施例的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖，主要包括衍 生試管6、冷凝管3、塞入冷凝管3上端的插塞I、包圍冷凝管3的冷凝套杯4,此外還包括旋塞5，旋塞5的入口端與冷凝管3的下端相連，旋塞5的出ロ端與衍生試管6的開ロ之間可脫離性連接。實(shí)驗(yàn)操作人員可將旋塞5的出ロ端插入衍生試管6中，或者將衍生試管6從旋塞5的出口端處拆下。當(dāng)旋塞5的出口端插入衍生試管6中時(shí)，二者之間形成密閉的連接，防止反應(yīng)蒸汽逸出。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，旋塞5的入口端和出口端是相對(duì)的，可以互換，并非對(duì)具體流向的限定。冷凝套杯4的底部側(cè)壁具有進(jìn)液ロ 7，頂部側(cè)壁具有出液ロ 2，冷凝液可以從進(jìn)液ロ 7流入，從出液ロ 2流出，以對(duì)冷凝管3中的反應(yīng)蒸汽進(jìn)行冷卻。其中，出液ロ 2的位置高于插塞I插入冷凝管3時(shí)插塞I的底端位置，并低于冷凝管3上端開ロ的位置，以對(duì)整個(gè)冷凝管3中的蒸汽進(jìn)行充分冷卻。冷凝管3的形狀可以是如圖I所示的常規(guī)圓柱形，此外也可以是蛇形、半球形或直接對(duì)流式等其他適當(dāng)?shù)男螤?。作為ー個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例，衍生試管6的側(cè)壁還可以標(biāo)定有刻度，以便于衍生反應(yīng)之后，直接使用衍生試管6來(lái)進(jìn)行定容。此外，旋塞5的出ロ端外壁和衍生試管6的開ロ內(nèi)壁都為磨ロ壁，使得旋塞5的出ロ端插入衍生試管6時(shí)更加牢固。進(jìn)ー步的，旋塞5的出ロ端外壁以及衍生試管6的外壁上還可以具有卡鉤，如月牙形的卡鉤，從而能夠使用橡皮筋等來(lái)進(jìn)行固定，防止反應(yīng)過程中旋塞5和衍生試管6發(fā)生掙脫的問題。類似地，插塞I為磨ロ插塞，即其外壁也為磨ロ壁，而冷凝管3的上端外壁為磨ロ壁；插塞I和冷凝管3的上端外壁上也可以具有卡鉤，以防止在反應(yīng)過程中插塞I被冷凝管3中的蒸汽頂開。在ー個(gè)具體實(shí)施例中，冷凝管3與旋塞5的閥體、入口端和出ロ端以及冷凝套杯4可以是一體成型的，如采用一體成型的玻璃制成，當(dāng)然在其他實(shí)施例中也可以采用各個(gè)分離的部件進(jìn)行組合。在實(shí)際使用過程中，將要進(jìn)行反應(yīng)的溶液準(zhǔn)確量取于衍生試管6中，將衍生試管6套接在旋塞5下部的出口端，并使用設(shè)置在卡鉤上的橡皮筋等進(jìn)行固定，之后插塞I插入將冷凝管3的上端并使用橡皮筋等固定，防止反應(yīng)物揮發(fā)。然后根據(jù)反應(yīng)所需的溫度，將衍生試管6設(shè)置在超聲水浴、恒溫水浴等裝置中進(jìn)行衍生反應(yīng)，并同時(shí)通過冷凝套杯4的進(jìn)液ロ在冷凝套杯4中通入冷凝液，以對(duì)進(jìn)入冷凝管3的反應(yīng)蒸汽進(jìn)行冷凝。在反應(yīng)過程中，可以通過調(diào)節(jié)旋塞5來(lái)控制反應(yīng)蒸汽進(jìn)入冷凝管3的速度，以改善冷卻效果。此外，也可以同時(shí)并用多個(gè)圖I所示的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，將相鄰實(shí)驗(yàn)裝置的套杯的進(jìn)液ロ與出液ロ相連，即采用串聯(lián)的方式聯(lián)通多個(gè)微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，以平行地進(jìn)行多組反應(yīng)，提高測(cè)試效率。在一具體實(shí)施例中，以GC/MS法檢測(cè)紡織品中的PFOA為例，在相同反應(yīng)條件以及檢測(cè)條件下，采用本實(shí)施例的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置與其他常規(guī)的衍生反應(yīng)裝置的對(duì)比如下表所示
權(quán)利要求1.ー種微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，包括衍生試管、冷凝管、塞入所述冷凝管上端的插塞、包圍所述冷凝管的冷凝套杯，其特征在于，還包括 旋塞，所述旋塞的入口端與所述冷凝管的下端相連，所述旋塞的出口端與所述衍生試管的開ロ之間可脫離性連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述衍生試管的側(cè)壁標(biāo)定有刻度。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述冷凝套杯的底部側(cè)壁具有進(jìn)液ロ，頂部側(cè)壁具有出液ロ，所述出液ロ的位置高于所述插塞插入所述冷凝管后插塞的底端位置，并低于所述冷凝管上端開ロ。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述冷凝管的形狀為圓柱形、蛇形、半球形或直接對(duì)流式。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述旋塞的出ロ端外壁和所述衍生試管的開口內(nèi)壁為磨ロ壁。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5中任一項(xiàng)所述的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述旋塞的出口端外壁和所述衍生試管的上端外壁上具有卡鉤。
7.根據(jù)權(quán)利要求I至5中任一項(xiàng)所述的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述冷凝管的上端外壁為磨ロ壁，所述插塞為磨ロ插塞。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述冷凝管的上端外壁和所述插塞的外壁上具有卡鉤。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種微量衍生反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，包括衍生試管、冷凝管、塞入所述冷凝管上端的插塞、包圍所述冷凝管的冷凝套杯，旋塞，所述旋塞的入口端與所述冷凝管的下端相連，所述旋塞的出口端與所述衍生試管的開口之間可脫離性連接。本實(shí)用新型操作簡(jiǎn)單，而且能夠有效地減少微量反應(yīng)的損失，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。
文檔編號(hào)G01N30/06GK202421145SQ20112056035
公開日2012年9月5日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月4日
發(fā)明者劉怡, 吳曉紅, 周宇艷, 孫明星, 楊勇, 林苗, 邱琳芯 申請(qǐng)人:上海出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心