專利名稱：微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種石英砂中微量元素含量的檢測方法，具體是涉及一種微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法。
背景技術(shù)：
石英砂中微量元素含量(例如鐵)，是直接影響到石英砂的利用率和附加值，需要建立簡便，快速，準(zhǔn)確的檢測方法。目前生產(chǎn)中檢測鐵含量的方法雖然較多，但均存在不少的問題。國內(nèi)采用的檢測方法操作過程復(fù)雜，同時，消解過程中使用的有毒有害的化學(xué)試劑量很大，必然會造成環(huán)境的污染，如果通風(fēng)條件不好甚至?xí)斐蓹z測人員身體的損害。雖然國內(nèi)也有新的檢測方法的出現(xiàn)，例如張果等人試用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(簡稱ICP)法測定的石英砂中鐵、鋁、鈣、鎂、鉀和鈉等常見金屬元素含量的分析方法， 但是此方法使用的檢測儀器價格昂貴，無法有效地推廣使用。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法，對消解條件作進一步研究。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法，包括石英砂消解和微量元素含量的測定，其特征在于，所述石英砂消解是微波條件進行，通過控制消解壓強為8 15 個大氣壓，控制石英砂與氫氟酸的質(zhì)量比為O. 05 O. 2 I。進一步，所述石英砂消解反應(yīng)還添加有硝酸，所述硝酸與氫氟酸的重量比為 I 20 30，加入少量硝酸，以減少氫氟酸的電離，使其在溶液中盡量完全以氫氟酸形式存在。進一步，所述石英砂的粒徑為20目以上，對于20 100目石英砂的消解，氫氟酸的使用量僅為常規(guī)消解方法氫氟酸消耗量的1/3 1/2，同時消解時間縮短70 80% (本發(fā)明方法消解時間為30分鐘以內(nèi)，而常規(guī)消解時間為2 4小時)。當(dāng)石英砂粒徑達到100目以上時，可以更加的節(jié)省時間、更少的使用氫氟酸，從而節(jié)省生產(chǎn)生時間、提高工作效率。以鐵元素為例，較為優(yōu)選的是，石英砂中鐵的含量測定采用鄰二氮菲分光光度法進行定量測定。對于其他微量元素，可采用現(xiàn)有技術(shù)中的各種檢測方法來檢測。本發(fā)明根據(jù)鳳陽本地豐厚的石英砂資源，設(shè)計實驗，使用微波消解的方法消解石英砂，以節(jié)省時間和保護環(huán)境。同時使用鄰二氮菲分光光度法進行定量測定，以期達到既經(jīng)濟又實用的目的。


為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。圖I是標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實施例方式實施例I準(zhǔn)確稱取約O. 3g的石英砂放入微波消解罐的溶樣杯中，加入I. 5g HF,O. 07g硝酸溶液，用擴口器對溶樣杯蓋進行擴口并慢慢垂直蓋入溶樣杯上，保持密封良好。將溶樣杯放入消解罐中，蓋好消解罐，放入微波消解儀中，按操作要求對消解時間、預(yù)置壓力等微波消解條件進行設(shè)置，如下表所示，
權(quán)利要求
1.微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法，包括石英砂消解和微量元素含量的測定，其特征在于，所述石英砂消解是微波條件進行，通過控制消解壓強為8 15個大氣壓，控制石英砂與氫氟酸的質(zhì)量比為O. 05 O. 2 : I。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法，其特征在于，所述石英砂消解反應(yīng)還添加有硝酸，所述硝酸與氫氟酸的重量比為I : 20 30。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法， 其特征在于，所述石英砂的粒徑為20目以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法， 其特征在于，所述微量元素鐵的含量測定采用鄰二氮菲分光光度法進行定量測定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石英砂中微量元素含量的檢測方法，具體是涉及一種微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法。包括石英砂消解和微量元素含量的測定，石英砂消解是微波條件進行，通過控制消解壓強為8～15個大氣壓，控制石英砂與氫氟酸的質(zhì)量比為0.05～0.2∶1。本發(fā)明根據(jù)鳳陽本地豐厚的石英砂資源，設(shè)計實驗，使用微波消解的方法消解石英砂，以節(jié)省時間和保護環(huán)境。同時使用鄰二氮菲分光光度法進行定量測定，以期達到既經(jīng)濟又實用的目的。
文檔編號G01N21/31GK102590108SQ20121000783
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月6日
發(fā)明者張強, 張雪梅, 汪徐春, 程年壽 申請人:鳳陽縣質(zhì)量監(jiān)督技術(shù)所, 安徽省石英砂及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心, 安徽科技學(xué)院