一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)石英砂中二氧化硅含量的方法
【專利摘要】一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)石英砂中二氧化硅含量的方法，該方法包括：用分析純四硼酸鋰作為溶劑于白金坩堝內(nèi)高溫熔制成熒光儀要求的樣片，作為待測(cè)樣品，檢測(cè)之前要用分析純四硼酸鋰做溶劑加4N級(jí)石英砂熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，最后將待測(cè)樣品用工作曲線檢測(cè)分析其二氧化硅含量。本發(fā)明利用分析純四硼酸鋰熔制標(biāo)樣和待測(cè)樣品，利用熒光儀檢測(cè)穩(wěn)定快速的特點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)，稱量的樣品量較大，一般可以達(dá)到0.6~1.0g，是傳統(tǒng)堿熔檢測(cè)方法樣品稱量量（0.2g）的3~5倍，這樣檢測(cè)的相對(duì)偏差就小得多；用分析純四硼酸鋰作為溶劑，熔制樣品均一穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果真實(shí)可靠；分析純四硼酸鋰元素都是輕元素，幾乎沒有基體干擾，檢測(cè)結(jié)果可信度較傳統(tǒng)方法高。
【專利說明】一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)石英砂中二氧化硅含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種石英砂成分的理化分析方法，特別是一種高效、快速、準(zhǔn)確檢測(cè)石 英砂中二氧化硅含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)研究表明：石英砂是常見玻璃生產(chǎn)的主要原材料，自然二氧化硅就是玻璃的主 要成分，大約在50-70%。因此其二氧化硅的含量在所有原材料配料過程中，顯得尤為重要， 特別在TFT玻璃基板生產(chǎn)中，二氧化硅的含量直接影響著玻璃基板的質(zhì)量，故準(zhǔn)確、快速檢 測(cè)石英砂中二氧化硅的含量對(duì)控制玻璃基板質(zhì)量穩(wěn)定起著關(guān)鍵性的作用。
[0003] Si為非金屬，不溶于所有酸液，不能用常規(guī)的化學(xué)分析檢測(cè)。目前使用比較普遍的 方法有氟硅酸鉀容量法、氫氟酸揮發(fā)減重法。但是這些方法都有各自弊端。
[0004] 如氟硅酸鉀容量法的缺點(diǎn)：樣品經(jīng)與苛性堿、碳酸鈉等共融時(shí)生成可溶性硅酸鹽， 可溶性硅酸鹽在大量氯化鉀及F-存在下定量生成氟硅酸鉀（K2SiF6 )沉淀。氟硅酸鉀在沸 水中分解析出氫氟酸（HF)，以標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定。間接計(jì)算出二氧化硅的含量，樣品 處理過程中使用較為復(fù)雜的多種試劑及過程較繁瑣，二氧化硅含量在98-99. 9之間含量較 高，導(dǎo)致二氧化硅含量檢測(cè)結(jié)果不可靠。
[0005] 如氫氟酸揮發(fā)減重法的缺點(diǎn)：二氧化硅可能被雜質(zhì)元素原子包圍，不能與氫氟酸 反應(yīng)，即二氧化硅不能完全揮發(fā)，再者雜質(zhì)以氧化物形式存在也會(huì)和氫氟酸反應(yīng)，有氧化物 生成氟化物，最后在間接計(jì)算二氧化硅含量時(shí)就會(huì)造成偏差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高效、快速、準(zhǔn)確檢測(cè)石英砂中二氧化硅含 量的方法，分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品，熒光儀檢測(cè)分析，操作簡(jiǎn) 單，分析快速；克服了現(xiàn)有技術(shù)中檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)、偏差較大的缺點(diǎn)。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)石英砂中二氧化硅含量的方法，包括以下步驟： A、 將4N級(jí)石英砂進(jìn)行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用； B、 繪制二氧化硅百分含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線： 稱取步驟A所得的4N級(jí)石英砂以作為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣 品、并利用熒光儀記錄該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度值，再以二氧化硅百分含量為橫 坐標(biāo)、以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； C、 待測(cè)石英砂中二氧化硅百分含量的確定： 將待測(cè)石英砂烘干，用待測(cè)石英砂為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待測(cè)樣品， 利用熒光儀檢測(cè)待測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度值，然后再從步驟B建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查找該熒 光強(qiáng)度值對(duì)應(yīng)的二氧化硅的百分含量。
[0008] 步驟A中4N級(jí)石英砂置于蓋蓋的白金坩堝內(nèi)，放入升溫至900-1000°C的馬弗爐內(nèi) 灼燒，然后取出冷卻至300-400°C，轉(zhuǎn)入干燥器內(nèi)，冷卻10-20min，將4N級(jí)石英砂轉(zhuǎn)移至稱 量瓶?jī)?nèi)蓋上瓶蓋于干燥器內(nèi)等待熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0009] 步驟B中的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的二氧化硅百分含量的設(shè)計(jì)范圍為98-99. 99%。
[0010] 步驟B、C中在加入溶劑分析純四硼酸鋰之前，首先在稱取的溶質(zhì)中加入定量的補(bǔ) 充用四硼酸鋰以使得溶質(zhì)與補(bǔ)充用四硼酸鋰的質(zhì)量之和：分析純四硼酸鋰=6 :0. 6。
[0011] 步驟B中的4N級(jí)石英砂、補(bǔ)充用四硼酸鋰、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內(nèi)稱 量，稱量精度為〇. 〇〇〇lg，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后滴 加5~8滴濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1150-1200°C熔樣爐內(nèi)熔制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0012] 步驟C中的待測(cè)石英砂、補(bǔ)充用四硼酸鋰、分析純四硼酸鋰均與白金坩堝內(nèi)稱重， 稱量精度為〇. oooig，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后滴加 5~8滴濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1150-1200°C熔樣爐內(nèi)熔制待測(cè)樣品。
[0013] 優(yōu)選的，所述的補(bǔ)充用四硼酸鋰的純度為分析純。
[0014] 步驟C中待測(cè)石英砂的烘干溫度為100-1KTC，烘干時(shí)間為1. 5-2. 5小時(shí)。
[0015] 本發(fā)明利用分析純四硼酸鋰熔制標(biāo)樣和待測(cè)樣品，利用熒光儀檢測(cè)穩(wěn)定快速的特 點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)。這樣一方面提高檢測(cè)效率，標(biāo)準(zhǔn)樣品可以長(zhǎng)時(shí)間保留，當(dāng)工作曲線發(fā)生飄逸， 可以進(jìn)行矯正。檢測(cè)時(shí)間一般在2min之內(nèi)，同時(shí)結(jié)果可信度較傳統(tǒng)方法高。
[0016] 采用上述技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果在于：（1)本發(fā)明利用分析純四硼酸鋰熔制標(biāo) 樣和待測(cè)樣品，利用熒光儀檢測(cè)穩(wěn)定快速的特點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)，稱量的樣品量較大，一般可以達(dá) 到0. 6~1. 0g，是傳統(tǒng)堿熔檢測(cè)方法樣品稱量量（0. 2g)的:Γ5倍，這樣檢測(cè)的相對(duì)偏差就小 得多；（2)用分析純四硼酸鋰作為溶劑，熔制樣品均一穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果真實(shí)可靠；（3)分析純 四硼酸鋰元素都是輕元素，幾乎沒有基體干擾，檢測(cè)結(jié)果可信度較傳統(tǒng)方法高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面以一個(gè)實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0019] 一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)石英砂中二氧化硅含量的方法，包括以下步驟： A、將4N級(jí)石英砂進(jìn)行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用。
[0020] 取10g左右4N級(jí)石英砂，置于清洗干凈的白金坩堝內(nèi)蓋上蓋子，放入升溫到950°C 的馬弗爐內(nèi)，灼燒lh，然后取出稍微降溫至300-400°C，然后干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
[0021] B、繪制二氧化硅百分含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線： 稱取步驟A所得的4N級(jí)石英砂以作為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣 品、并利用熒光儀記錄該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度值，再以二氧化硅百分含量為橫 坐標(biāo)、以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
[0022] 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的二氧化硅百分含量的設(shè)計(jì)范圍為98-99. 99%，具體可參見表1，可 以囊括待測(cè)石英砂中二氧化硅百分含量。
[0023] 表1曲線二氧化硅含量

【權(quán)利要求】
1. 一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于包括以下步驟： A、 將4N級(jí)石英砂進(jìn)行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用； B、 繪制二氧化硅百分含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線： 稱取步驟A所得的4N級(jí)石英砂以作為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣 品、并利用熒光儀記錄該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度值，再以二氧化硅百分含量為橫 坐標(biāo)、以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； C、 待測(cè)石英砂中二氧化硅百分含量的確定： 將待測(cè)石英砂烘干，用待測(cè)石英砂為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待測(cè)樣品， 利用熒光儀檢測(cè)待測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度值，然后再從步驟B建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查找該熒 光強(qiáng)度值對(duì)應(yīng)的二氧化硅的百分含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)高純石英砂中二氧化硅含量的方法，其 特征在于步驟A中4N級(jí)石英砂置于蓋蓋的白金坩堝內(nèi)，放入升溫至900-1000°C的馬弗爐內(nèi) 灼燒，然后取出冷卻至300-400°C，轉(zhuǎn)入干燥器內(nèi)，冷卻10_20min，將4N級(jí)石英砂轉(zhuǎn)移至稱 量瓶?jī)?nèi)蓋上瓶蓋于干燥器內(nèi)等待熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)高純石英砂中二氧化硅含量的方法，其 特征在于步驟B中的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的二氧化硅百分含量的設(shè)計(jì)范圍為98-99. 99%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)高純石英砂中二氧化硅含量的方法，其 特征在于步驟B、C中在加入溶劑分析純四硼酸鋰之前，首先在稱取的溶質(zhì)中加入定量的補(bǔ) 充用四硼酸鋰以使得溶質(zhì)與補(bǔ)充用四硼酸鋰的質(zhì)量之和：分析純四硼酸鋰=6 :0. 6。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)高純石英砂中二氧化硅含量的方法，其 特征在于步驟B中的4N級(jí)石英砂、補(bǔ)充用四硼酸鋰、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內(nèi)稱 量，稱量精度為〇. OOOlg，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后滴 加5~8滴濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1150-1200°C熔樣爐內(nèi)熔制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)高純石英砂中二氧化硅含量的方法，其 特征在于步驟C中的待測(cè)石英砂、補(bǔ)充用四硼酸鋰、分析純四硼酸鋰均與白金坩堝內(nèi)稱重， 稱量精度為〇. 〇〇〇lg，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后滴加 5~8滴濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1150-1200°C熔樣爐內(nèi)熔制待測(cè)樣品。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)高純石英砂中二氧化硅含量的方法，其 特征在于所述的補(bǔ)充用四硼酸鋰的純度為分析純。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)高純石英砂中二氧化硅含量的方法，其 特征在于步驟C中待測(cè)石英砂的烘干溫度為100-1KTC，烘干時(shí)間為1. 5-2. 5小時(shí)。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104280367SQ201310528429
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】劉澤文, 張廣濤, 李俊鋒, 閆冬成, 王麗紅, 侯建偉 申請(qǐng)人:東旭集團(tuán)有限公司