專利名稱：鋼中氮化硼含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鋼中氮化硼的定量分析技術(shù)。
背景技術(shù)：
硼是鋼中重要的合金元素，硼在鋼中主要以固溶態(tài)、碳化物及氮化物等形態(tài)存在，不同形態(tài)對鋼的性能影響不同，氮化硼對鋼的性能有不良影響，因此準確測定其含量非常重要。目前，鋼中氮化硼尚無分析方法，我們通過實驗，發(fā)明了本方法。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種鋼中氮化硼含量的測定方法，利用該方法可準確測定鋼中氮化硼的含量。首先，通過實驗來確定相關(guān)參數(shù)的取值范圍和對測定方法的影響因素。I、儀器工作參數(shù)儀器名稱為ELAN DRC-e ICP-MS (美國PE公司)ICP-MS儀器的工作參數(shù)直接影響待測元素的單電荷離子強度和可能產(chǎn)生干擾的氧化物、硫化物等多原子離子強度。為此，在進行測定之前，首先采用IOii g/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合標準溶液(調(diào)諧溶液)對質(zhì)譜儀進行質(zhì)量校正、分辨率調(diào)諧、透鏡電壓檢測器校正等參數(shù)。利用儀器Tuning和Optimize功能,優(yōu)化得到儀器工作參數(shù),見表I。表I :儀器工作參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種鋼中氮化硼含量的測定方法，其特征在于樣品制成直徑為6mm 10mm、長80mm IOOmm柱狀,在其距頂部4mm 5mm處挖一深度為2mm的槽,觀察表明無孔、無裂紋，測定步驟如下 1)、準確稱取鋼樣重量wlg，將已稱重的鋼樣為陽極，不銹鋼筒為陰極，在盛有配制好電解液的電解池中，電解電流O. 3A O. 4A，在電解溫度0°C 5°C下，電解60min 120min，取下，放入150mL石英燒杯中經(jīng)超聲波振蕩取樣，鋼樣用水洗凈，用乙醇沖洗，晾干，稱重w2g ； 2)、于盛有電解殘渣的150mL石英燒杯中加入PI. 19的鹽酸2mL 5mL、P I. 42的硝酸2mL 5mL，加熱溶解，待反應平靜后，取下，于鋪濾膜的玻璃砂芯漏斗抽濾或用鋪有慢速定量濾紙的玻璃漏斗過濾，用高純水洗滌8 10次，將沉淀物或沉淀物連同濾紙移入150mL石英燒杯，加入P I. 42的硝酸5mL IOmL低溫充分碳化濾紙,加入P I. 67的高氯酸2mL 4mL，加熱溶解直到冒高氯酸白煙至濕鹽狀，取下，加5mL (1+1)的硝酸溶解鹽類，煮沸，移入IOOmL的容量瓶中，以水定容，搖勻，隨同帶試劑空白，以鈹為內(nèi)標元素，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定氮化硼中硼，換算出鋼中氮化硼的含量； 3)、工作曲線的繪制 于6個50mL塑料容量瓶中，分別移取濃度為I. OOPg/mL的硼標準溶液O、I. 00,2. 50、5.00,10. 00,20. OOmL，加入 P I. 42g/mL 的硝酸 2mL、P I. 68g/mL 的高氯酸 lmL，用水稀釋至刻度后搖勻，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以鈹為內(nèi)標元素，儀器自動繪制工作曲線. 計算厶式為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鋼中氮化硼含量的測定方法，其特征在于電解液為2%氯化鈉+596EDTA水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鋼中氮化硼含量的測定方法，其特征在于通過電解提取氮化硼，用混酸溶解分離硼碳化物及其它形態(tài)的硼，以高氯酸分解氮化硼。
全文摘要
一種鋼中氮化硼含量的測定方法，屬于分析化學技術(shù)領(lǐng)域，該方法采用恒電流電解法提取氮化硼，混酸分離硼碳化物等其它形態(tài)的硼，硝酸、高氯酸冒煙分解氮化硼，稀釋到規(guī)定體積，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定氮化硼中硼的含量。將儀器測定的硼含量，通過換算，可準確、快速得到鋼中氮化硼的含量。
文檔編號G01N27/64GK102680564SQ201210155249
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月18日
發(fā)明者丁美英, 劉淼, 田永生, 石林 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司