專利名稱：錳酸鋰涂布特性的評(píng)判方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種錳酸鋰電池材料的涂布特性評(píng)判方法，特別涉及一種錳酸鋰涂布特性的評(píng)判方法。
背景技術(shù)：
隨著全世界經(jīng)濟(jì)和城市交通的發(fā)展，引起了石油緊張和環(huán)境污染，國(guó)際上許多發(fā)達(dá)國(guó)家競(jìng)相開發(fā)綠色能源技術(shù)，其中尤以電動(dòng)車應(yīng)用為代表的動(dòng)カ電源領(lǐng)域發(fā)展最為迅速。電動(dòng)汽車要取代燃油汽車，動(dòng)カ電池是關(guān)鍵，由于傳統(tǒng)化學(xué)電池存在著儲(chǔ)存能量低、重量大、壽命短和不安全等因素，成為電動(dòng)汽車產(chǎn)業(yè)化發(fā)展的瓶頸。電池汽車中的鋰電池的使 用率正在明顯上升，鋰離子電池極可能將成為未來(lái)的主流技術(shù)路線。目前，錳酸鋰下游使用的電池廠家，對(duì)其涂布特性的評(píng)判方法，主要采用PVDF-NMP油系配方體系進(jìn)行，按照其實(shí)際漿料配方、配漿エ藝、涂布エ藝等流程，將錳酸鋰材料制作成極片，最終通過(guò)所制作極片的涂布效果，對(duì)材料的涂布特性進(jìn)行評(píng)判，此種評(píng)判方法，存在極片制作周期耗時(shí)長(zhǎng)，錳酸鋰材料、輔助材料消耗量大，所需設(shè)備復(fù)雜等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種錳酸鋰涂布特性的評(píng)判方法，該方法具有極片制作周期耗時(shí)短，錳酸鋰材料、輔助材料消耗量小，所需設(shè)備簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，尤其對(duì)錳酸鋰極片的團(tuán)聚狀況能夠進(jìn)行檢測(cè)和評(píng)判。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種錳酸鋰涂布特性的評(píng)判方法，包括如下步驟第一歩，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速30(T600rpm下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟こ烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加ー份，分5次加入到質(zhì)量百分比為95%的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌6 12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為60(Tl300rpm下攪拌8 12小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%聚偏氟こ烯溶液；第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑加入量為調(diào)整漿料固含量至40 55%所需的溶劑量,將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中,將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨 球采用不銹鋼球的混合球，其中の20不銹鋼球6個(gè)、の10不銹鋼球6個(gè)，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為300 500rpm的低速球磨，時(shí)間為0. 5 2. 5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為500 IOOOrpm的高速球磨，時(shí)間為0. 5 2. 5小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成正極漿料；所述的漿料原料中各組分的重量百分比是錳酸鋰為85 94% ;導(dǎo)電劑為2 9% ；粘接劑為3 8%，所述的粘接劑是第一歩制成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟こ烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯烷酮溶劑；第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為501()1!!!!,于恒溫烘箱中120°C進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為f 4小時(shí)，制得涂布特性評(píng)判用極片，并采用放大10倍的放大透鏡進(jìn)行膜面狀態(tài)觀察
如果未能觀察出直徑大于Imm的團(tuán)聚體，則表示該極片的膜面狀態(tài)等級(jí)為優(yōu)秀；如果能觀察出直徑大于Imm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2，則表示該極片的膜面狀態(tài)等級(jí)為合格；如果能觀察出直徑大于Imm的團(tuán)聚體，且數(shù)目大于5個(gè)/cm2，則表示該極片的膜面狀態(tài)等級(jí)為不合格。所述的錳酸鋰為中心粒度分布在5 ii m 15 ii m之間，比表面積在0. 1^0. 7m2/g之間。所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑、超級(jí)導(dǎo)電碳黑、こ炔黑、導(dǎo)電石墨中的一種或兩種及以上的混合物，當(dāng)導(dǎo)電劑采用兩種或兩種以上的混合物時(shí)，其中組分含量大于50%的為主導(dǎo)電劑，其余為其它導(dǎo)電劑。所述的集流體采用厚度為20 y m的鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面為表面粗糙度 Ra=O. 23u m。本發(fā)明所述的團(tuán)聚體為目視測(cè)試，直徑大于1mm，凸起于極片水平面(即與鋁箔平面平行的平面)的顆粒狀團(tuán)聚物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于本發(fā)明通過(guò)較少的材料消耗，和實(shí)際的涂布模擬，方便、準(zhǔn)確地對(duì)錳酸鋰的涂布特性進(jìn)行了評(píng)判，所以本方法有利于加快新型環(huán)保正極材料一-錳酸鋰的產(chǎn)業(yè)化，減少了電池廠家在材料認(rèn)證當(dāng)中的漿料調(diào)和、涂布試作的周期，降低試作成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例一第一歩，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為500rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟こ烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加ー份，分5次加入質(zhì)量百分比為95%的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌時(shí)間大于12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為1200rpm的高速攪拌下，攪拌6小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟こ烯溶液。第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑N-甲基吡咯烷酮加入量為調(diào)整漿料固含量至48%所需的溶劑量，S卩I. 14g。將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球的混合球，其中の20不銹鋼球6個(gè)、OlO不銹鋼球6個(gè)。球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為400rpm的低速球磨，時(shí)間為I小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為600rpm的高速球磨，時(shí)間為3. 0小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料。所述的漿料原料中各組分的組成是錳酸鋰為93%，即4. 42g ;導(dǎo)電劑為2. 5%，即
0.12g ;粘接劑為4. 5%，即4. 32g ;錳酸鋰樣品中心粒度分布在8 ii m 13 u m之間，比表面積在0. ro. 4m2/g之間；所述的導(dǎo)電劑為日本電氣化學(xué)生產(chǎn)的超導(dǎo)電こ炔炭黑；所述的粘接劑是第一歩制成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟こ烯溶液。所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯烷酮溶剤。第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為65 ym，于恒溫烘箱中120°C進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，制得涂布特性評(píng)判用極片。
所述的集流體采用，按GB/T2828. 1_2003執(zhí)行檢測(cè)，其中按表面狀態(tài)選擇為一面光鋁箔(光面為鏡面光，粗糙面為表面粗糙度Ra=O. 23 um),厚度為20 y m的鋁箔。第四步，采用下表所列評(píng)判等級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)判出該極片的膜面狀態(tài)等級(jí)為B。表中評(píng)判等級(jí)分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格。
權(quán)利要求
1.一種錳酸鋰涂布特性的評(píng)判方法，其特征在于，包括如下步驟 第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速30(T600rpm下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入到質(zhì)量百分比為95%的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌6 12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為60(Tl300rpm下攪拌8 12小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%聚偏氟乙烯溶液； 第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑加入量為調(diào)整漿料固含量至40 55%所需的溶劑量，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球的混合球，其中020不銹鋼球6個(gè)、OlO不銹鋼球6個(gè)，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為300 500rpm的低速球磨，時(shí)間為0. 5 2. 5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為500 IOOOrpm的高速球磨，時(shí)間為0. 5 2. 5小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成正極漿料； 所述的漿料原料中各組分的重量百分比是錳酸鋰為85 94% ;導(dǎo)電劑為2 9% ;粘接劑為3 8%，所述的粘接劑是第一步制成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯烷酮溶劑； 第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為SOlOiim，于恒溫烘箱中120°C進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為f 4小時(shí)，制得涂布特性評(píng)判用極片，并采用放大10倍的放大透鏡進(jìn)行膜面狀態(tài)觀察 如果未能觀察出直徑大于Imm的團(tuán)聚體，則表示該極片的膜面狀態(tài)等級(jí)為優(yōu)秀； 如果能觀察出直徑大于Imm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2，則表示該極片的膜面狀態(tài)等級(jí)為合格； 如果能觀察出直徑大于Imm的團(tuán)聚體，且數(shù)目大于5個(gè)/cm2，則表示該極片的膜面狀態(tài)等級(jí)為不合格。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述錳酸鋰涂布特性的評(píng)判方法，其特征在于，所述的錳酸鋰的中心粒度分布在5 u m ~ 15 u m之間，比表面積在0. I 0. 7m2/g之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述錳酸鋰涂布特性的評(píng)判方法，其特征在于，所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑、超級(jí)導(dǎo)電碳黑、乙炔黑、導(dǎo)電石墨中的一種或兩種及以上的混合物，當(dāng)導(dǎo)電劑采用兩種或兩種以上的混合物時(shí)，其中組分含量大于50%的為主導(dǎo)電劑，其余為其它導(dǎo)電劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述錳酸鋰涂布特性的評(píng)判方法，其特征在于，所述的集流體采用厚度為20 ii m的鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面為表面粗糙度Ra=O. 23 u m。
全文摘要
一種錳酸鋰涂布特性的評(píng)判方法，首先在攪拌下，將聚偏氟乙烯粉末分成5份，分5次加入到溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌聚偏氟乙烯溶液；然后，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，加入球磨球進(jìn)行球磨，制成正極漿料；最后，將制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，干燥后制得涂布特性評(píng)判用極片，并采用放大10倍的放大透鏡進(jìn)行膜面狀態(tài)觀察根據(jù)直徑大于1mm的團(tuán)聚體的數(shù)量，評(píng)判該極片的膜面狀態(tài)等級(jí)，本發(fā)明能夠?qū)﹀i酸鋰極片的團(tuán)聚狀況進(jìn)行檢測(cè)和評(píng)判，具有極片制作周期耗時(shí)短，錳酸鋰材料、輔助材料消耗量小，所需設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N23/22GK102768220SQ20121022307
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者樊波 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司