專利名稱：一種桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法
一種桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于中藥制劑質(zhì)量控制領(lǐng)域，特別涉及一種桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
桑葚，又稱桑果、桑率等，為?？粕僦参锷orus alba L.、華桑M. cathayana Hemsl.、黑桑M. nigralinn.等植物的成熟果穗。其性寒味甘，入肝腎經(jīng)，具有補(bǔ)血滋陰，生 津潤燥的功效，用于眩暈耳鳴、心悸失眠、須發(fā)早白、津傷口渴、血虛便秘等癥。桑葚中含有 大量的還原糖、有機(jī)酸、維生素、氨基酸、桑色素及磷脂等營養(yǎng)成分，以及黃酮、生物堿等生 物活性分子。
桑葚中總黃酮主要為蘆丁、槲皮素、花青素等黃酮類化合物，蘆丁與烏發(fā)成分有 關(guān)，能使頭發(fā)變的黑而亮澤。花青素等黃酮類化合物作為一種強(qiáng)有力的抗氧化劑，它能夠保 護(hù)人體免受自由基的損傷，有助于預(yù)防癌癥、心臟病、過早衰老和關(guān)節(jié)炎，還能增強(qiáng)血管彈 性，改善循環(huán)系統(tǒng)和增進(jìn)皮膚的光滑度，抑制炎癥和過敏，改善關(guān)節(jié)的柔韌性。槲皮素具有 擴(kuò)張血管降血壓、防止冠心病、減輕心肌肥厚、抑制血管平滑肌細(xì)胞增生肥大、抗血栓形成 等多種心血管保護(hù)作用。
CN102138976公開了一種桑葚顆粒的制備方法，該方法能夠有效提高桑葚顆粒中 有效成分的比重，制備得到的桑葚顆粒療效好。然而，現(xiàn)有桑葚顆粒的質(zhì)量控制通常采用定 性的方法來確定，這些方法存在特征性不強(qiáng)、定性結(jié)果不準(zhǔn)確、重復(fù)性不好等缺陷，導(dǎo)致現(xiàn) 有桑葚顆粒的質(zhì)量難以控制。發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的桑葚顆粒質(zhì)量控制的方法。
技術(shù)方案本發(fā)明提供的一種桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法，包括性狀、紫外鑒別、薄 層鑒別、含量測(cè)定。
其中，所述含量測(cè)定為以蘆丁為對(duì)照，在紫外分光光度計(jì)508nm波長處測(cè)定總黃酮的含量。
該質(zhì)量控制方法，具體為包括以下步驟
( I)性狀
所述桑葚顆粒為棕褐色的顆粒，味甜、微酸；
(2)鑒別:
取桑葚顆粒，以乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為Ig :10ml，水浴溫?zé)?10-15分鐘溶解，冷卻、過濾，得濾液；
取濾液，加入鎂粉，鹽酸數(shù)滴，水浴加熱3-6分鐘，顯櫻紅色；
取濾液，點(diǎn)于濾紙上，置254nm紫外燈下，顯藍(lán)色熒光，滴加三氰化鋁試液后，顯亮 黃綠色熒光；
(3)薄層鑒別
薄層供試品準(zhǔn)備取桑葚顆粒，以石油醚超聲提取15_30min，所述桑葚顆粒石油醚的用量比為Ig :10ml，過濾，蒸干，以乙醇溶解，過濾，即得薄層供試品溶液；
薄層對(duì)照品準(zhǔn)備取桑葚藥材，以石油醚超聲提取15_30min，所述桑葚藥材石油醚的用量比為Ig :10ml，過濾，蒸干，以乙醇溶解，過濾，即得薄層對(duì)照品溶液；
以亞油酸為對(duì)照，將薄層供試品、薄層對(duì)照品和亞油酸分別點(diǎn)于硅膠薄層板上，以乙酸乙酯-石油醚20 :80展開，O.1 % α-亞硝基-β -荼酚硫酸試液加熱顯色；
(4)總黃酮含量測(cè)定
對(duì)照品溶液準(zhǔn)備取蘆丁對(duì)照品O. 2g，精密稱定，置IOOml量瓶中，加70%乙醇 70ml，水浴微熱溶解，冷卻，70%乙醇定容，搖勻，精密量取10ml，置IOOml量瓶中，定容，即得對(duì)照品溶液；
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液Oml、Iml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液 lml，搖勻，靜置6min，加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以O(shè)ml對(duì)照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在508nm波長處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；測(cè)定方法取桑葚顆粒，以70%乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為2g 100ml，精密稱定，超聲10-15min，冷卻，70%乙醇補(bǔ)足重量；精密吸取5ml，置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液Iml，搖勻，靜置6min，加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以O(shè)ml對(duì)照品溶液為空白， 以紫外分光光度法，在508nm波長處測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算總黃酮含量。
有益效果本發(fā)明提供的桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法精密度高、重現(xiàn)性好、檢測(cè)成本低、可操作性強(qiáng)，能夠有效保證桑葚顆粒的質(zhì)量。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1桑葚顆?？傸S酮含量測(cè)定方法考察。
(I)儀器與試劑
TU-1901型紫外分光光度計(jì)北京通用儀器設(shè)備有限公司
亞硝酸鈉南京化學(xué)試劑有限公司
硝酸鋁南京化學(xué)試劑有限公司
氫氧化鈉南京化學(xué)試劑有限公司
蘆丁對(duì)照品中檢所
桑葚顆粒樣品三批，自制；批次1、批次2和批次3。
(2)溶液準(zhǔn)備
對(duì)照品溶液準(zhǔn)備取蘆丁對(duì)照品O. 2002g,精密稱定，置IOOml量瓶中，加70%乙醇 70ml，水浴微熱溶解，冷卻，70%乙醇定容，搖勻，精密量取10ml，置IOOml量瓶中，定容，即得對(duì)照品溶液；所述對(duì)照品溶液的濃度為O. 2002mg/mL·
供試品溶液準(zhǔn)備取三批次桑葚顆粒，以70%乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為2g :100ml，精密稱定，超聲10-15min，冷卻，70%乙醇補(bǔ)足重量；即得三批供試品溶液，分別為批次I溶液、批次2溶液和批次3溶液。
(3)波長選擇
分別取對(duì)照品溶液和批次I溶液，以不加入對(duì)照品溶液和供試品溶液作為陰性對(duì)照；精密吸取5ml，置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min， 加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，靜置6min，加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置 15min ;在250-600波長范圍內(nèi)掃描，對(duì)照品溶液和供試品溶液在波長508處有最大吸收，而陰性對(duì)照在此波長無明顯吸收，因此選擇508nm為檢測(cè)波長。
( 4 )標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
精密量取對(duì)照品溶液Oml、Iml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液Iml，搖勻，靜置6min， 加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以O(shè)ml對(duì)照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在508nm波長處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為A=0.0141C+0.0006 (R2=I)其中A為吸光度，C為蘆丁濃度。測(cè)定結(jié)果見表 I。
表I蘆丁對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線考察
權(quán)利要求
1.一種桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于該質(zhì)量控制方法包括性狀、紫外鑒別、 薄層鑒別、含量測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述含量測(cè)定為以蘆丁為對(duì)照，在紫外分光光度計(jì)508nm波長處測(cè)定總黃酮的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括以下步驟(1)性狀所述桑葚顆粒為棕褐色的顆粒，味甜、微酸；(2)鑒別取桑葚顆粒，以乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為Ig :10ml，水浴溫?zé)?0-15分鐘溶解，冷卻、過濾，得濾液；取濾液，加入鎂粉，鹽酸數(shù)滴，水浴加熱3-6分鐘，顯櫻紅色；取濾液，點(diǎn)于濾紙上，置254nm紫外燈下，顯藍(lán)色熒光，滴加三氰化鋁試液后，顯亮黃綠色熒光；(3)薄層鑒別薄層供試品準(zhǔn)備取桑葚顆粒，以石油醚超聲提取15-30min，所述桑葚顆粒石油醚的用量比為Ig :10ml，過濾，蒸干，以乙醇溶解，過濾，即得薄層供試品溶液；薄層對(duì)照品準(zhǔn)備取桑葚藥材，以石油醚超聲提取15-30min，所述桑葚藥材石油醚的用量比為Ig :10ml，過濾，蒸干，以乙醇溶解，過濾，即得薄層對(duì)照品溶液；以亞油酸為對(duì)照，將薄層供試品、薄層對(duì)照品和亞油酸分別點(diǎn)于硅膠薄層板上，以乙酸乙酯-石油醚20 :80展開，O.1 % α -亞硝基-β -荼酚硫酸試液加熱顯色；(4)總黃酮含量測(cè)定對(duì)照品溶液準(zhǔn)備取蘆丁對(duì)照品O. 2g，精密稱定，置IOOml量瓶中，加70%乙醇70ml，水浴微熱溶解，冷卻，70%乙醇定容，搖勻，精密量取10ml，置IOOml量瓶中，定容，即得對(duì)照品溶液；標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液Oml、Iml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置于 25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液Iml， 搖勻，靜置6min，加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以O(shè)ml對(duì)照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在508nm波長處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；測(cè)定方法取桑葚顆粒，以70%乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為2g 100ml, 精密稱定，超聲10-15min，冷卻，70%乙醇補(bǔ)足重量；精密吸取5ml，置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液Iml，搖勻，靜置6min， 加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以O(shè)ml對(duì)照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在508nm波長處測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算總黃酮含量。
全文摘要
本發(fā)明提供的一種桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法，包括性狀、紫外鑒別、薄層鑒別、含量測(cè)定。其中，所述含量測(cè)定為以蘆丁為對(duì)照，在紫外分光光度計(jì)508nm波長處測(cè)定總黃酮的含量。本發(fā)明提供的桑葚顆粒的質(zhì)量控制方法精密度高、重現(xiàn)性好、檢測(cè)成本低、可操作性強(qiáng)，能夠有效保證桑葚顆粒的質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102998272SQ20121030426
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月23日
發(fā)明者俞洋, 俞幫和 申請(qǐng)人:江蘇蘇南藥業(yè)實(shí)業(yè)有限公司