去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中在丙烯腈溶液聚合過程中，存在由于聚丙烯腈膜中殘留溶劑去除不干凈導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率測定的重復(fù)性及數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性差的問題。本發(fā)明通過采用將含殘留溶劑的聚丙烯腈膜在溫度為50～100℃的水中，且浸沒于超聲波槽中進(jìn)行超聲振動(dòng)的技術(shù)方案較好地解決了該問題，可用于去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的工業(yè)生產(chǎn)中。
【專利說明】去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚丙烯腈(PAN)纖維通常指含丙烯腈在85%以上的丙烯腈共聚物或均聚物纖維，在國內(nèi)PAN纖維或改性PAN纖維商品名為“腈綸”。PAN纖維是合成纖維中最主要的品種之一，作為紡織工業(yè)的一種重要原料，它具有許多優(yōu)良的性能，如柔軟性和保暖性好，具有高蓬松性和回彈性，而且具有天然的美感，被譽(yù)為“合成羊毛”，在服用領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。另夕卜，它具有優(yōu)異的耐光性、耐氣候性、耐蟲蛀性、耐輻射性、抗微生物降解性、耐化學(xué)性，以及較好的染色性等，在產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。在產(chǎn)業(yè)用途方面，聚丙烯腈是制備碳纖維的原材料之一，在三種不同原料制備的碳纖維中，聚丙烯腈基碳纖維收率高，缺陷少，強(qiáng)度和模量高，占目前市場的90%以上，廣泛應(yīng)用于航空航天、建筑、體育、汽車、醫(yī)療等領(lǐng)域。正是由于聚丙烯腈巨大的工業(yè)應(yīng)用前景，對(duì)它的前驅(qū)體丙烯腈共聚物的研究體現(xiàn)出了重要的學(xué)術(shù)和工業(yè)價(jià)值。
[0003]丙烯腈聚合物的制備有多種方法，如溶液聚合，水相沉淀聚合，水相懸浮聚合及乳液聚合等。而通常采用的方法是溶液聚合，它具有聚合體系粘度低、混合和傳熱較容易、溫度易控制，反應(yīng)對(duì)雜質(zhì)不太敏感等優(yōu)點(diǎn)。通過溶液聚合所得的溶液經(jīng)過脫單、脫泡后即為紡絲原液，紡絲原液的濃度對(duì)于紡絲條件的設(shè)定以及能否順利進(jìn)行紡絲具有至關(guān)重要的影響。要得到力學(xué)性能良好的纖維就要求纖維結(jié)構(gòu)致密，這就要求提高紡絲液的濃度來達(dá)到，但是濃度太高，原液粘度也相對(duì)提高，將會(huì)增大紡絲壓力造成紡絲困難，因此，準(zhǔn)確測定聚合物的轉(zhuǎn)化率進(jìn)而確定溶液濃度具有十分重要的意義。
[0004]傳統(tǒng)的工業(yè)上以及實(shí)驗(yàn)室測定轉(zhuǎn)化率是采用減量法，如文獻(xiàn)姜慶利，張旺璽，劉建軍等，丙烯腈與衣康酸的溶液共聚合[J ]，高分子學(xué)報(bào)，1999，5:640?643中就采用了該方法，稱取聚合液置于玻璃板的夾層中。然后，將兩塊玻璃反方向拉開并浸在純凈水中，使其凝固、析出。把凝固的薄膜用純凈水洗滌、真空中烘干至恒重，將薄膜稱重，從而計(jì)算出轉(zhuǎn)化率。但是采用該方法所測得的轉(zhuǎn)化率一般偏大不能準(zhǔn)確的表現(xiàn)出實(shí)際的轉(zhuǎn)化率，經(jīng)本發(fā)明人試驗(yàn)證明其誤差率大于1%，這是由于在溶液凝固析出過程中，薄膜表面溶劑擴(kuò)散太快形成致密結(jié)構(gòu)，從而阻止了薄膜內(nèi)部溶劑的充分析出，最終導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率測定出現(xiàn)偏差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是在丙烯腈溶液聚合中，現(xiàn)有技術(shù)存在由于聚丙烯腈膜中殘留溶劑去除不干凈導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率測定的重復(fù)性及數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性差的問題，提供一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法。該方法具有能夠更有效的去除聚丙烯腈膜中殘留的溶劑，從而準(zhǔn)確測量丙烯腈溶液聚合過程中的轉(zhuǎn)化率的優(yōu)點(diǎn)。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，包括將含殘留溶劑的聚丙烯腈膜在溫度為50?100°C的水中，且浸沒于超聲波槽中進(jìn)行超聲振動(dòng)。
[0007]上述技術(shù)方案中，所述聚丙烯腈膜的厚度為0.01~0.毫米。水的溫度為70~900C。超聲振動(dòng)的時(shí)間為10~60分鐘，優(yōu)選范圍為20~50分鐘。超聲頻率為25~45KHz，優(yōu)選范圍為30~42KHz。
[0008]本發(fā)明方法中，所述聚丙烯腈膜的厚度為0.01~0.毫米。要達(dá)到這樣的厚度，方法如下:將聚合液置于耐聚合液腐蝕的平片夾層中；將上下兩塊平片反方向拉開并浸在蒸餾水中，使其凝固，析出形成薄膜。其中，平片的材質(zhì)為玻璃或316L不銹鋼。
[0009]采用本發(fā)明方法脫除了殘留溶劑的聚丙烯腈膜，用蒸餾水洗滌，真空中烘干至恒重，將薄膜稱重，從而計(jì)算出丙烯腈溶液聚合過程中的轉(zhuǎn)化率。聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的計(jì)算公式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，包括將含殘留溶劑的聚丙烯腈膜在溫度為.50~100°C的水中，且浸沒于超聲波槽中進(jìn)行超聲振動(dòng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特征在于所述聚丙烯腈膜的厚度為0.01~0.毫米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特征在于水的溫度為.70 ~90?。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特征在于超聲振動(dòng)的時(shí)間為10~60分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特征在于超聲振動(dòng)的時(shí)間為20~50分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特征在于超聲頻率為.25 ~45KHz。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特征在于超聲頻率為.30 ~42KHz。
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK103674666SQ201210324443
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月5日
【發(fā)明者】崔晶, 沈志剛, 王賀團(tuán), 屠曉萍, 李磊 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院