一種蛋黃卵磷脂溶劑殘留檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種蛋黃卵磯脂溶劑殘留檢測方法。
【背景技術(shù)】：
[000引 目前，日本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是用Porapak P玻璃色譜柱，檢測正己燒，丙酬，己醇立種溶劑 殘留，德國進(jìn)口的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)JX20010249和《中國藥典2010版二部》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)都是檢測了丙 酬和己醇兩種溶劑殘留，日本進(jìn)口 JX20030106質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用的化rapak P玻璃色譜柱已經(jīng)不 常用，而且柱效也相對比較低，而《中國藥典2010版二部》和德國的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)JX20010249都 檢測己醇與丙酬，且中國藥典2010年版二部的蛋黃卵磯脂溶劑殘留檢測方法中是W正己 燒為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行檢測，與日本蛋黃卵磯脂中把正己燒作為溶劑殘留物檢測相沖突。

【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種蛋黃卵磯脂溶劑殘留的檢測方法，W克服上述檢測方法 中的不足之處，該方法檢測準(zhǔn)確，有效的解決了進(jìn)口蛋黃卵磯脂在國內(nèi)的檢測問題。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0005] 一種蛋黃卵磯脂溶劑殘留檢測方法，其特征在于，包括W下步驟：
[0006] (1)內(nèi)標(biāo)溶液的配制
[0007] 精密稱取內(nèi)標(biāo)物甲醇250mg，置500ml容量瓶中，加正丙醇至刻度搖勻作為溶液；
[000引 （2)對照品溶液的配制；
[0009] 對照品儲(chǔ)備液；精密稱取己醇250mg、丙酬250mg、正己燒50mg，置50ml容量瓶中， 加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度；搖勻作為對照品貶備液。
[0010] 對照品溶液；精密移取己醇、丙酬、正己燒對照品貶備液10ml，置100ml量瓶中，力口 內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；
[0011] 做供試品溶液的配制：
[0012] 取蛋黃卵磯脂0. 2g，置20ml頂空瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，即得供試品溶液；
[0013] (4)樣品溶液的測定：
[0014] 儀器；Agilengt7890A型氣相色譜儀和7697A型頂空進(jìn)樣儀
[0015] 色譜柱；DB-WAX、進(jìn)樣口 ：溫度220°C、流速恒流3ml/min、分流方式；20:1 ;柱溫； 起始溫度30°C，維持20分鐘。頂空瓶溫度；80°C、平衡時(shí)間；45min ;檢測器；FID、溫度 250°C、肥30ml/min、Air 400ml/min、尾吹氣（N2)25ml/min ;精密量取對照品溶液和供試品 溶液各1. 0ml，進(jìn)入氣相色譜儀。
[0016] 本發(fā)明開發(fā)了一種新的蛋黃卵磯脂溶劑殘留的分析方法，本方法檢測正己燒，丙 酬，己醇=種溶劑殘留，W甲醇溶液為內(nèi)標(biāo)溶液，同時(shí)，本方法既克服了中國藥典方法不能 檢測殘留溶劑正己燒的缺陷同時(shí)也提高了試驗(yàn)的安全性（德國蛋黃卵磯脂方法W苯甲醇 為內(nèi)標(biāo)物）。
[0017] 本發(fā)明利用本發(fā)明的方法檢測蛋黃卵磯脂溶劑殘留，有效的解決了有效的解決了 進(jìn)口蛋黃卵磯脂在國內(nèi)的檢測問題，提高了蛋黃卵磯脂溶劑殘留試驗(yàn)過程中的安全性，特 別適合實(shí)驗(yàn)室測定蛋黃卵磯脂溶劑殘留。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 通過下面給出的本發(fā)明的具體實(shí)施例可W進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明，但它們不是 對本發(fā)明的限定。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] (1)內(nèi)標(biāo)溶液的配制
[0021] 精密稱取內(nèi)標(biāo)物甲醇250mg，置500ml容量瓶中，加正丙醇至刻度搖勻作為溶液；
[0022] (2)對照品溶液的配制：
[002引對照品儲(chǔ)備液；精密稱取己醇250mg、丙酬250mg、正己燒50mg，置50ml容量瓶中， 加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度；搖勻作為對照品貶備液。
[0024] 對照品溶液；精密移取己醇、丙酬、正己燒對照品貶備液10ml，置100ml量瓶中，力口 內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；
[0025] (3)供試品溶液的配制：
[0026] 取蛋黃卵磯脂（PC-98T)0. 2g，置20ml頂空瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，即得供試品溶 液；
[0027] (4)樣品溶液的測定：
[002引儀器；Agilengt7890A型氣相色譜儀和7697A型頂空進(jìn)樣儀
[0029] 色譜柱；DB-WAX、進(jìn)樣口 ：溫度220°C、流速恒流3ml/min、分流方式；20:1 ;柱溫； 起始溫度30°C，維持20分鐘。頂空瓶溫度；80°C、平衡時(shí)間；45min ;檢測器；FID、溫度 250°C、肥30ml/min、Air 400ml/min、尾吹氣（N2)25ml/min ;精密量取對照品溶液和供試品 溶液各1. 0ml，進(jìn)入氣相色譜儀。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] (1)內(nèi)標(biāo)溶液的配制
[0032] 精密稱取內(nèi)標(biāo)物甲醇250mg，置500ml容量瓶中，加正丙醇至刻度搖勻作為溶液；
[0033] (2)對照品溶液的配制：
[0034] 對照品儲(chǔ)備液；精密稱取己醇250mg、丙酬250mg、正己燒50mg，置50ml容量瓶中， 加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度；搖勻作為對照品貶備液。
[0035] 對照品溶液；精密移取己醇、丙酬、正己燒對照品貶備液10ml，置100ml量瓶中，力口 內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；
[0036] (3)供試品溶液的配制：
[0037] 取蛋黃卵磯脂（PklOOM)O. 2g，置20ml頂空瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，即得供試品溶 液；
[003引 （4)樣品溶液的測定：
[0039] 儀器；Agilengt7890A型氣相色譜儀和7697A型頂空進(jìn)樣儀
[0040] 色譜柱；DB-WAX、進(jìn)樣口 ：溫度220°C、流速恒流3ml/min、分流方式；20:1 ;柱溫； 起始溫度30°C，維持20分鐘。頂空瓶溫度；80°C、平衡時(shí)間；45min ;檢測器；FID、溫度 250°C、肥30ml/min、Air 400ml/min、尾吹氣（N2)25ml/min ;精密量取對照品溶液和供試品 溶液各1. 0ml，進(jìn)入氣相色譜儀。
[0041] 對比例3
[0042] (1)內(nèi)標(biāo)溶液的配制
[004引每ml含0,1mg正己燒的正丙醇溶液；
[0044] (2)對照品溶液的配制：
[0045] 對照品溶液；取己醇、丙酬各適量，精密稱定，分別加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋成每 1ml含己醇0. 5mg、丙酬0. 5mg的混合液，精密取2. 0ml，置頂空瓶中，密封作對照品溶液；
[0046] (3)供試品溶液的配制：
[0047] 取蛋黃卵磯脂（PklOOM)O. 2g，置20ml頂空瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，即得供試品溶 液。
[0048] (3)樣品溶液的測定：
[0049] 儀器；Agilengt7890A型氣相色譜儀和7697A型頂空進(jìn)樣儀
[0化0] 色譜柱；DB-WAX、進(jìn)樣口 ：溫度220°C、流速恒流3ml/min、分流方式；20:1 ;柱溫； 起始溫度30°C，維持20分鐘。頂空瓶溫度；80°C、平衡時(shí)間；45min ;檢測器；FID、溫度 250°C、肥30ml/min、Air 400ml/min、尾吹氣（N2)25ml/min ;精密量取對照品溶液和供試品 溶液各1. 0ml，進(jìn)入氣相色譜儀。
[0化1] 試驗(yàn)結(jié)果；
[0052] W上=組試驗(yàn)測定蛋黃卵磯脂溶劑殘留樣品檢測結(jié)果見表1 ;
[0化3] 表1 [0054]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種蛋黃卵磷脂溶劑殘留檢測方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 精密稱取內(nèi)標(biāo)物甲醇250mg，置500ml容量瓶中，加正丙醇至刻度搖勻作為溶液； (2) 對照品溶液的配制： 對照品儲(chǔ)備液：精密稱取乙醇250mg、丙酮250mg、正己烷50mg，置50ml容量瓶中，加內(nèi) 標(biāo)溶液至刻度；搖勻作為對照品貯備液。 對照品溶液：精密移取乙醇、丙酮、正己烷對照品貯備液l〇ml，置100ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo) 溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液； (3) 供試品溶液的配制： 取蛋黃卵磷脂0. 2g，置20ml頂空瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，即得供試品溶液； (4) 樣品溶液的測定： 儀器：Agilengt7890A型氣相色譜儀和7697A型頂空進(jìn)樣儀 色譜柱：DB-WAX、進(jìn)樣口 ：溫度220°C、流速恒流3ml/min、分流方式：20:1 ;柱溫：起始 溫度30°C，維持20分鐘。頂空瓶溫度：80°C、平衡時(shí)間：45min ;檢測器：FID、溫度250°C、 H230ml/min、Air 400ml/min、尾吹氣（N2)25ml/min ;精密量取對照品溶液和供試品溶液各 1.0ml，進(jìn)入氣相色譜儀。
【專利摘要】本發(fā)明涉及蛋黃卵磷脂溶劑殘留的檢測方法，首先，配制含0.5mg甲醇的正丙醇溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液，然后用內(nèi)標(biāo)溶液作溶劑配制乙醇、丙酮、正己烷對照品溶液及樣品溶液；最后，采用氣相色譜法FID檢測器進(jìn)行檢測。利用本發(fā)明的方法檢測蛋黃卵磷脂的溶劑殘留，有效的解決了進(jìn)口蛋黃卵磷脂在國內(nèi)的使用檢測問題，特別適合實(shí)驗(yàn)室測定蛋黃卵磷脂樣品中溶劑殘留(乙醇、丙酮、正己烷)。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104597151
【申請?zhí)枴緾N201410844402
【發(fā)明人】葉湘武, 邱永鋒, 劉華, 付愛玲
【申請人】上海景峰制藥有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月25日