專利名稱：一種磷酸鐵鋰中Fe³⁺含量的測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料中雜質(zhì)Fe的測(cè)試方法，尤其是一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法。
背景技術(shù)：
鋰離子電池材料的優(yōu)劣對(duì)后續(xù)生產(chǎn)的鋰離子電池性能好壞有重要影響，因此，對(duì)新材料的進(jìn)行快捷、準(zhǔn)確地評(píng)估至關(guān)重要。磷酸鐵鋰中微量雜質(zhì)鐵的存在是造成鋰離子電池容量的快速衰減的重要因素。傳統(tǒng)的測(cè)試方法有比色管目測(cè)法、氧化還原滴定法，這些方法所用化學(xué)試劑種類繁多，難以操作及平行測(cè)試結(jié)果差異大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，該方法操作簡(jiǎn)單且測(cè)試結(jié)果誤差小，較準(zhǔn)確。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，包括以下步驟利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線；取憐酸鐵裡樣品制備待測(cè)品原液；測(cè)定所述待測(cè)品原液吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。本發(fā)明所述的測(cè)定方法還包括磷酸鐵鋰樣品的預(yù)處理步驟將磷酸鐵鋰樣品在110°C下烘烤2h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品原液的步驟具體為按質(zhì)量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中，通N2除去氧氣；30分鐘后，攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解，80°C加熱lh，繼續(xù)通N2使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫，過(guò)濾；用三蒸水清洗不溶物，定容即為待測(cè)品原液。所述鹽酸為I: I鹽酸。本發(fā)明中，所述測(cè)定所述待測(cè)品原液吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的步驟具體為向所述待測(cè)樣品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做參考，測(cè)定吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中
Fe3+含量。所述I: I硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。所述空白溶液由I: I硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。所述根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量，采用如下公式mX10'3Fe3+(%)=- X ioo
m0其中，m為所述待測(cè)品原液吸光度對(duì)應(yīng)的Fe3+質(zhì)量，m0為所述磷酸鐵鋰樣品的質(zhì)量。與現(xiàn)有測(cè)試方法相比，本發(fā)明測(cè)試方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果誤差小、更加科學(xué)合理、準(zhǔn)確，非常適合新材料準(zhǔn)確快速評(píng)估的需要。


圖I所示為波長(zhǎng)為466nm下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度繪制的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)曲線； 圖2所示為波長(zhǎng)為480nm下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度繪制的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)曲線圖3所示為同一磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的平行測(cè)試結(jié)果。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，包括以下步驟利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線；取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品原液；測(cè)定所述待測(cè)品原液吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量。本發(fā)明所述的測(cè)定方法還包括磷酸鐵鋰樣品的預(yù)處理步驟將磷酸鐵鋰樣品在110°C下烘烤2h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。本發(fā)明中，所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品原液的步驟具體為按質(zhì)量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中，通N2除去氧氣；30分鐘后，攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解，80°C加熱lh，繼續(xù)通N2使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫，過(guò)濾；用三蒸水清洗不溶物，定容即為待測(cè)品原液。本發(fā)明中，所述鹽酸為I: I鹽酸。本發(fā)明中，所述測(cè)定所述待測(cè)品原液吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的步驟具體為向所述待測(cè)樣品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做參考，測(cè)定吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中
Fe3+含量。本發(fā)明中，所述I: I硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。本發(fā)明中，所述空白溶液由I: I硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。所述根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量時(shí)，采用如下公式
m X ICT3Fe3+(%)=- XlOO
m0其中，m為所述待測(cè)品原液吸光度對(duì)應(yīng)的Fe3+質(zhì)量，m0為所述磷酸鐵鋰樣品的質(zhì)量。實(shí)施例II、利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線本發(fā)明實(shí)施例，F(xiàn)e3+校正曲線采用如下方法繪制取IOml 比色管 6 支，分別加入 O. lmg/mL 的 Fe3+標(biāo)液 0、0· 5、I. O、I. 5、2、2· 5ml，硫酸(1+1) O. 2ml、25%的KSCN溶液O. 3ml，用去離子水定容至刻度線，靜置O. 5h后，以O(shè)管做參比，在波長(zhǎng)為466nm下進(jìn)行測(cè)量上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制得到Fe3+校正曲線，如圖I所示。2、取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品原液U將磷酸鐵鋰樣品在110°C烘烤2h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。2)稱取O. Sg上述經(jīng)過(guò)處理的磷酸鐵鋰樣品于IOOml帶有攪拌子的磨口錐形瓶中，加入50ml鹽酸(1+1 )，塞上橡膠塞，通N2除去錐形瓶中的氧氣，半小時(shí)后，打開攪拌，使樣品溶解，80°C加熱錐形瓶lh，關(guān)閉加熱后，繼續(xù)通N2至樣品冷卻至室溫；上層清液過(guò)濾到IOOml容量瓶，并用三蒸水清洗不溶物三次，定容即為所述的待測(cè)品原液。3、測(cè)定所述待測(cè)品原液吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算得到所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+的含量分別取0、2ml原液于IOml比色管中，并分別加入硫酸(1+1 )0. 2ml、25%的KSCN溶液O. 3ml，定容至刻度線，混勻，靜置O. 5h后，以O(shè)管做參考，在波長(zhǎng)為466nm下測(cè)定吸光度，并根據(jù)繪制的Fe3+校正曲線，得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量(見圖3中方形點(diǎn))，然后根據(jù)如下公式計(jì)算得到所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+的含量。
權(quán)利要求
1.一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，其特征在于，包括以下步驟 利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線； 取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品原液； 測(cè)定所述待測(cè)品原液吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，其特征在于，還包括磷酸鐵鋰樣品的預(yù)處理步驟 將磷酸鐵鋰樣品在110°C下烘烤2h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，其特征在于，所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品原液的步驟具體為 按質(zhì)量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中，通N2除去氧氣；30分鐘后，攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解，80°C加熱lh，繼續(xù)通N2使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫，過(guò)濾；用三蒸水清洗不溶物，定容即為待測(cè)品原液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，其特征在于，所述的鹽酸為I: I鹽酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，其特征在于，所述測(cè)定所述待測(cè)品原液吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的步驟具體為 向所述待測(cè)樣品原液加入I: I硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做參考，測(cè)定吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰材料中Fe3+含量的測(cè)試方法，其特征在于，所述I:I硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，其特征在于，所述空白溶液由I: I硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，其特征在于，所述根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量，采用如下公式
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測(cè)試方法，所述的測(cè)試方法包括以下步驟利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線；取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品原液；測(cè)定所述待測(cè)品原液吸光度，根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測(cè)品原液中Fe3+含量，然后計(jì)算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。與現(xiàn)有測(cè)試方法相比，本發(fā)明測(cè)試方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果更加科學(xué)合理、準(zhǔn)確，非常適合新材料準(zhǔn)確快速評(píng)估的需要。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102866124SQ201210339919
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月14日
發(fā)明者秦杏, 聶磊, 王娜, 張永躍, 張娜 申請(qǐng)人:天津力神電池股份有限公司