專利名稱：一種檢測植物體中鈾含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種檢測鈾污染環(huán)境中生長的植物體中鈾含量的檢測方法，具體涉及一種檢測植物體中鈾含量的方法。
背景技術(shù)：
常年生長在被鈾污染環(huán)境中的植物，通過根系吸附了土壤中多種金屬離子，尤其是鈾離子。對鈾污染環(huán)境中植物體內(nèi)鈾含量進(jìn)行快速、方便、準(zhǔn)確、批量的檢測，不僅對鈾污染環(huán)境中鈾富集植物的快速篩選有著密切的關(guān)系，同時(shí)對鈾污染環(huán)境中的植物修復(fù)，對鈾礦礦山廢棄地生態(tài)修復(fù)與重建過程中的基質(zhì)改良、植被重建和鈾礦冶的節(jié)能減排研究都有著十分重要的意義。但迄今為止，植物中鈾含量的檢測一般采用ICP-AES、ICP-MS等檢測方法，這些方法存在費(fèi)錢、費(fèi)時(shí)、費(fèi)事、費(fèi)力等缺陷
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種檢測植物體中鈾含量的方法。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)將從鈾污染環(huán)境中采來的植物經(jīng)過洗凈、晾干、稱重后，再經(jīng)過烘干、灰化，煅燒處理，取出冷卻得試樣；再對試樣處理將試樣坩堝中，用鹽酸和過氧化氫對其進(jìn)行處理，加熱蒸發(fā)至不冒泡，再磷酸和氫氟酸加熱分解，分解后取下冷卻，用稀磷酸用于洗滌燒杯和殘?jiān)x心后取上層清液；
將上層清液置于燒杯中采用亞鈦還原釩酸銨微量滴定法進(jìn)行滴定
滴加硫酸亞鐵銨溶液入燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，攪拌，再滴加三氯化鈦，至溶液呈紫色，后再追加三氯化鈦；之后滴加亞硝酸鈉與尿素的混合溶液，出現(xiàn)淺棕黑色后；再滴加次溴酸鈉溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黃色；再滴加所述亞硝酸鈉與尿素的混合溶液，產(chǎn)生氣泡后，攪拌至氣泡除盡，清置；再滴加二苯胺磺酸鈉指示劑，攪拌；再滴加釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紫紅色為終點(diǎn)；記下消耗釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，同時(shí)做試劑空白消耗釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，按亞鈦還原釩酸銨微量滴定法來檢測植物中鈾的含量。優(yōu)選具體檢測方法為
Cl)植物樣品的預(yù)處理將樣品洗凈晾干后稱重，放入100 — 110°C的烘箱干燥3. 5-4. 5h至恒重，用組織搗碎機(jī)將干燥后的樣品搗碎，稱重，把搗碎好的樣品放在平板爐上灰化，灰化后放入750— 800°C的馬弗爐中煅燒25— 35min，取出冷卻得試樣；
(2)樣品處理稱取O. I一O. 5g上述試樣于50ml i甘禍中，加入O. 5一I. 5毫升水潤濕，加O. 8—1. 2ml濃度為37. 5%的鹽酸和O. 4—0. 6ml濃度為30%的過氧化氫加熱蒸發(fā)至不冒泡，再加2. 5—3. 5ml濃度為85%的磷酸和O. 8— I. 2ml濃度為47%氫氟酸，于200°C —220°C控溫電熱板上加熱分解12 — 18min，取下冷卻，將試樣溶液轉(zhuǎn)入離心管中，并用濃度為85%磷酸與水以體積比為1:4進(jìn)行混合，混合后的磷酸液用于洗滌坩堝的殘?jiān)瑢⑾礈旌笕芤阂惨徊⒓尤腚x心管中，并將試樣及試樣洗滌液總體積定容在離心管IOml處，搖勻，將離心管放入離心機(jī)上，以3600r/min轉(zhuǎn)速離心8 — 12min，取出離心管，將上層清液倒入50ml玻璃燒杯中；
(3)亞鈦還原釩酸銨微量滴定法在上述倒入50ml燒杯中的上清液中，用滴管來滴定每滴是O. 05ml，加2滴濃度為10%的硫酸亞鐵銨溶液入燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，放入攪拌子，開動(dòng)電源攪拌，再滴加濃度為15%的三氯化鈦，至溶液呈紫色，再追加I滴濃度為15%的三氯化鈦；之后再滴加5%亞硝酸鈉與15%尿素按照體積比I: I的混合溶液，出現(xiàn)淺棕黑色后，再滴加濃度為O. 3mol/L的次溴酸鈉溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黃色，再滴加10滴所述尿素一亞硝酸鈉混合液，產(chǎn)生氣泡，攪拌O. 8-2min,氣泡除盡，關(guān)閉電源，放置I一2min，加入2— 4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，開動(dòng)電源攪拌，再開啟微量滴定管，用釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紫紅色為終點(diǎn)，記下消耗釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；同時(shí)做試劑空白消耗釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，按下式計(jì)算分析結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種檢測植物體吸附鈾含量的方法，其特征在于將從鈾污染環(huán)境中采來的植物經(jīng)過洗凈、晾干、稱重后，再經(jīng)過烘干、灰化，煅燒處理，取出冷卻得試樣；再對試樣處理將試樣坩堝中，用鹽酸和過氧化氫對其進(jìn)行處理，加熱蒸發(fā)至不冒泡，再磷酸和氫氟酸加熱分解，分解后取下冷卻，用稀磷酸用于洗滌燒杯和殘?jiān)x心后取上層清液； 將上層清液置于燒杯中采用亞鈦還原釩酸銨微量滴定法進(jìn)行滴定 滴加硫酸亞鐵銨溶液入燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，攪拌，再滴加三氯化鈦，至溶液呈紫色，后再追加一次三氯化鈦；之后滴加亞硝酸鈉與尿素的混合溶液，出現(xiàn)淺棕黑色后；再滴加次溴酸鈉溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黃色；再滴加所述亞硝酸鈉與尿素的混合溶液，產(chǎn)生氣泡后，攪拌至氣泡除盡，清置；再滴加二苯胺磺酸鈉指示劑，攪拌；再滴加釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紫紅色為終點(diǎn)；記下消耗釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，同時(shí)做試劑空白消耗釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，按亞鈦還原釩酸銨微量滴定法來檢測植物中鈾的含量。
2.如權(quán)I所述一種檢測植物體中鈾含量的方法，其特征在于操作步驟和檢測過程依次為 Cl)植物樣品的預(yù)處理將樣品洗凈晾干后稱重，放入100 — 110°C的烘箱干燥3. 5-.4.5h至恒重，用組織搗碎機(jī)將干燥后的樣品搗碎，稱重，把搗碎好的樣品放在平板爐上灰化，灰化后放入750— 800°C的馬弗爐中煅燒25— 35min，取出冷卻得試樣； (2)樣品處理稱取O.I一O. 5g上述試樣于50ml樹禍中，加入O. 5一I. 5毫升水潤濕，加O. 8—1. 2ml濃度為37. 5%的鹽酸和O. 4—0. 6ml濃度為30%的過氧化氫加熱蒸發(fā)至不冒泡，再加2. 5—3. 5ml濃度為85%的磷酸和O. 8—1. 2ml濃度為47%氫氟酸，于200°C —220°C控溫電熱板上加熱分解12 — 18min，取下冷卻，將試樣溶液轉(zhuǎn)入離心管中，并用濃度為85%磷酸與水以體積比為1:4進(jìn)行混合，混合后的磷酸液用于洗漆坩堝的殘?jiān)?，將洗滌后溶液也一并加入離心管中，并將試樣及試樣洗滌液總體積定容在離心管IOml處，搖勻，將離心管放入離心機(jī)上，以3600r/min轉(zhuǎn)速離心8 — 12min，取出離心管，將上層清液倒入50ml玻璃燒杯中； (3)亞鈦還原釩酸銨微量滴定法在上述倒入50ml燒杯中的上清液中，用滴管來滴定每滴是O. 05ml，加2滴濃度為10%的硫酸亞鐵銨溶液入燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，放入攪拌子，開動(dòng)電源攪拌，再滴加濃度為15%的三氯化鈦，至溶液呈紫色，再追加I滴濃度為15%的三氯化鈦；之后再滴加5%亞硝酸鈉與15%尿素按照體積比1:1的混合溶液，出現(xiàn)淺棕黑色后，再滴加濃度為O. 3mol/L的次溴酸鈉溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黃色，再滴加10滴所述尿素一亞硝酸鈉混合液，產(chǎn)生氣泡，攪拌O. 8-2min,氣泡除盡，關(guān)閉電源，放置I一2min，加入2— 4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，開動(dòng)電源攪拌，再開啟微量滴定管，用釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紫紅色為終點(diǎn)，記下消耗釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；同時(shí)做試劑空白消耗釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，按下式計(jì)算分析結(jié)果
3.如權(quán)2所述一種檢測植物體中鈾含量的方法，其特征在于坩堝的材料為聚四氟乙烯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種檢測植物體中鈾含量的方法，其特征在于將從鈾污染環(huán)境中采來的植物經(jīng)過洗凈、晾干、稱重后，再經(jīng)過烘干、灰化，煅燒處理，最后通過亞鈦還原釩酸銨微量滴定法來檢測植物中鈾的含量。本發(fā)明適用于含鈾0.003%~0.03%植物樣品的檢測，涵蓋鈾礦礦區(qū)采集到的所有待檢測植物體中鈾含量范圍，運(yùn)用滴定法對植物中鈾含量進(jìn)行快速檢測，檢測方法所需儀器簡單，檢測時(shí)間短，檢測效果好，滴定終點(diǎn)清晰，結(jié)果準(zhǔn)確，方法簡便，成本低，運(yùn)用范圍廣，檢測過程不受植物體中其他重金屬的干擾，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液回收試驗(yàn)研究結(jié)果表明，誤差僅僅相差十萬分之三，對鈾礦地區(qū)環(huán)境治理的研究有著重要的意義。
文檔編號G01N21/79GK102879392SQ20121038916
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者黃德娟 申請人:東華理工大學(xué)