專利名稱：一種用于測定銅基焊料中硼元素方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明用于銅基焊料中硼元素的化學(xué)成分的測定。
背景技術(shù)：
背景技術(shù)：
銅基焊料具有釬焊溫度低、成本低、污染小等特點(diǎn)，被廣泛的應(yīng)用于航空零部件的氣體火焰焊料、爐中保護(hù)焊料和真空焊料等工藝中。該材料中主要含有鎳2. 5 3. 5%，硼O. 02 O. 05%。材料中鎳的加入有利于提高釬焊接頭的綜合性能；適量硼的加入可降低焊料的熔點(diǎn)，提高焊料的濕潤性，但過多的硼元素可能對其焊接性能造成不良影響，所以對焊料中硼元素的含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析并將其控制在最佳的加入量范圍內(nèi)，對于保證材料后期使用過程 中優(yōu)良的工藝性能是非常重要的。目前，國標(biāo)和航標(biāo)中都沒有關(guān)于銅基焊料的分析方法。國標(biāo)有一種純銅及銅合金測定硼的方法，使用的是姜黃素分光光度法。該方法使用姜黃素作為硼元素的絡(luò)合物，而姜黃素一硼絡(luò)合物的形成條件要求苛刻，必須在無水狀態(tài)下形成，這就要求對試樣溶液進(jìn)行蒸干，整個(gè)試樣處理的冒煙及脫水過程耗時(shí)較長，并且在對試樣溶液進(jìn)行蒸干的過程中試樣溶液極易發(fā)生崩濺，因此需要逐個(gè)對試樣溶液進(jìn)行處理，在完成大批量的生產(chǎn)任務(wù)時(shí)，分析周期較長。同時(shí)在試樣溶液的顯色過程中，姜黃素有一個(gè)質(zhì)子化的過程，即結(jié)合一個(gè)質(zhì)子形成姜黃素，形成的姜黃素有較深色澤對硼的測定有干擾，必須加入緩沖溶液對其進(jìn)行破壞，避免對測定結(jié)果造成影響。加入緩沖溶液后試樣溶液的放置時(shí)間長短、防置溫度高低，也需要特別嚴(yán)格控制，這就要求實(shí)驗(yàn)人員具有豐富的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)和較高的技術(shù)水平，否則很難保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。綜上所述，姜黃素分光光度法測定硼元素的方法，試樣處理過程復(fù)雜、分析周期較長、干擾因素較多，測定結(jié)果易受到實(shí)驗(yàn)條件的影響，需要較高水平的實(shí)驗(yàn)人員非常謹(jǐn)慎、小心的進(jìn)行操作，否則極易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差及偶然誤差，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。本方法采用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素，使用的離子計(jì)結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，自動(dòng)化水平高，可大大降低大批量生產(chǎn)任務(wù)的分析周期。同時(shí)該方法使用的氟離子選擇電極，具有檢測靈敏度高，選擇性好，干擾因素少、分析準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。在申請?zhí)枮?01010108657的發(fā)明創(chuàng)造中，提出了一種離子選擇電極法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法。該方法采用離子選擇電極法測定環(huán)境中氟化物的含量，而本發(fā)明是采用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素，兩方法的分析領(lǐng)域和分析對象完全不同。在申請?zhí)枮?2109982的發(fā)明創(chuàng)造中，提出了一種氰化提金液中游離氰的離子選擇電極分析法，該方法采用離子選擇電極法測定氰化提金液中游離氰的含量，本發(fā)明是采用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素，兩方法分析的基體成分不同，分析元素也不同。在申請?zhí)枮?01110314515的發(fā)明創(chuàng)造中，提出了一種測定鋼中硼含量的姜黃素直接光度法，該方法采用姜黃素直接光度法測定鋼中硼含量，本發(fā)明是采用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素，兩方法分析的基體材料不同，分析方法也不同。姜黃素分光光度法測定硼元素，試樣處理過程復(fù)雜、分析周期較長、干擾因素較多，需要較高水平的實(shí)驗(yàn)人員非常謹(jǐn)慎、小心的進(jìn)行操作，否則極易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差及偶然誤差，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的測定周期長、操作復(fù)雜的不足，本發(fā)明提出了一種用于測定銅基焊料中硼元素方法。本發(fā)明包括以下步驟
步驟1，制備樣品溶液制備樣品溶液的具體過程是第一步，樣品稱量稱取O. 1002 O. 1008g試樣；第二步，樣品溶解在試樣中加入20ml優(yōu)級純鹽酸，2ml優(yōu)級純硝酸，加熱至50 80°C，用蒸餾水稀釋定容，得到溶解后的樣品溶液；弟二步，樣品冒煙處理取IOml溶解后的樣品溶液；依次在所述樣品溶液中加入IOml磷酸和5ml的優(yōu)級純的硫酸，并將樣品溶液、磷酸與優(yōu)級純的硫酸混合均勻，得到樣品溶液與硫磷混酸的混合液；對裝有樣品溶液與硫磷混酸的混合液的石英燒杯加熱至該石英燒杯中冒出硫酸煙時(shí)計(jì)時(shí)，并繼續(xù)對石英燒杯加熱，使冒出的硫酸煙持續(xù)2 3min后停止加熱；將樣品溶液與硫磷混酸的混合液自然冷卻至室溫后，向石英燒杯中噴入20 30ml蒸餾水；對樣品溶液與硫磷混酸的混合液加熱至沸點(diǎn)，使樣品溶液與硫磷混酸的混合液中的鹽類溶解；對所述石英燒杯自然冷卻至室溫；得到冒硫酸煙后的樣品溶液；第四步，樣品溶液的氟化處理向聚乙烯燒杯中加入O. 4ml的優(yōu)級純氫氟酸，混合均勻；將所述聚乙烯燒杯置于沸水中加熱5min，使聚乙烯燒杯中的樣品溶液和氫氟酸氟化；當(dāng)對聚乙烯燒杯通過沸水加熱5min后，從沸水中取出聚乙烯燒杯，同時(shí)向該聚乙烯燒杯中加入5ml EDTA溶液，通過EDTA溶液絡(luò)合氟化后的樣品溶液；所述的EDTA溶液的濃度為 O. 3mol/L ；第五步，調(diào)節(jié)氟化后的樣品溶液的pH值；向所述的樣品溶液中加入4g優(yōu)級純氫氧化鉀測試該樣品溶液的PH值，并調(diào)節(jié)該樣品溶液的pH值達(dá)到4. I ；將經(jīng)過pH值調(diào)節(jié)的樣品溶液自然冷卻至室溫；用蒸餾水稀釋，靜置I小時(shí)；步驟2，制備氟硼酸根溶液；所述制備硼標(biāo)準(zhǔn)溶液包括以下過程第一步，制備待測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；取5個(gè)IOOml聚乙烯燒杯中，在各聚乙烯燒杯中分別加入I. 00ml,2. 00ml,3. 00ml,4. OOml和5. OOml的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，該硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為4μ g/ml ;同時(shí)用蒸餾水將各聚乙烯燒杯中的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至體積為IOml ;在各聚乙烯燒杯中分別依次加入IOml磷酸、5ml硫酸、O. 4ml氫氟酸并混合均勻，得到硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、磷酸、硫酸和氫氟酸的混合溶液；采用第一步中所述氟化處理的方法對各聚乙烯燒杯中的混合溶液進(jìn)行氟化處理，得到5份氟化處理后的混合溶液；采用第一步中所述調(diào)節(jié)氟化后的樣品溶液的PH值的方法調(diào)節(jié)5份經(jīng)過氟化處理的混合溶液的pH值至4. I ;將經(jīng)過pH值調(diào)節(jié)的混合溶液自然冷卻至室溫，分別用蒸餾水稀釋至刻度；放置I小時(shí)，得到5份待測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；第二步，對得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定；所述的測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程是離子計(jì)開機(jī)預(yù)熱60min，將氟離子選擇電極和參比電極插入得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值穩(wěn)定2 3min后，根據(jù)各份待測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼的含量，自低含量至高含量依次進(jìn)行測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值；以測得的電位值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的硼含量為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線；步驟3，樣品溶液的測量將氟離子選擇電極和參比電極插入樣品溶液中，待樣品溶液的電位值穩(wěn)定2 3min后，測量該樣品溶液的電位值；從繪制的工作曲線上查得與測得的電位值相應(yīng)的硼含量;·步驟四，計(jì)算樣品溶液中硼的百分含量；通過以下公式計(jì)算樣品溶液中硼的百分
含量B (%) = miXl° X100 = 0 0042X10 3 XlOO = 0.040%
m0.01008公式中，B(%)是硼的百分含量叫是從繪制的工作曲線上查得與測得的電位值相應(yīng)的硼含量;m是稱取的試樣量。所述對樣品冒煙處理中所使用的磷酸由優(yōu)級純磷酸和蒸餾水以體積比為1:5配制而成；所述的優(yōu)級純的硫酸的濃度為2. 5mol/L。本發(fā)明中所使用的試劑溶液均應(yīng)貯存于塑料瓶中。包括乙二胺四乙酸二納(簡稱EDTA)溶液濃度為O. 3mol/L。稱取11克乙二胺四乙酸二納于200毫升燒杯中，加入50毫升蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至100毫升，搖勻。硼標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μ g/ml。國家鋼鐵研究總院出品的有合格證書的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液。硼標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μ g/ml。用移液管移取10. OOml濃度為1000 μ g/ml的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于IOOml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。硼標(biāo)準(zhǔn)溶液4 μ g/ml ο用移液管移取10. OOml濃度為100 μ g/ml硼標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。本發(fā)明提出了一種用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素的檢測方法，通過樣品溶解試驗(yàn)、干擾試驗(yàn)、氟化試驗(yàn)、酸度試驗(yàn)、絡(luò)合試驗(yàn)等條件試驗(yàn)，建立氟硼酸根離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素的方法。所采取的技術(shù)方案具有以下特點(diǎn)選擇使用20ml鹽酸、2ml硝酸進(jìn)行樣品溶解。該比例的混合酸可迅速、完全溶解銅基焊料，使用的硝酸量較少，可以減少后期硫、磷酸的冒煙時(shí)間，同時(shí)避免殘留的硝酸對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成不良影響，縮短了試驗(yàn)周期，簡化了分析程序。選擇樣品溶液冒硫酸煙時(shí)間僅為2 3min，并可以同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品的平行操作，縮短了完成大批量的生產(chǎn)任務(wù)時(shí)的分析周期。而現(xiàn)有技術(shù)中使用姜黃素分光光度法冒硫酸煙脫水過程需要30min，因耗時(shí)過長，溫度過高，故在蒸干的過程中樣品溶液極易發(fā)生崩濺，需要逐個(gè)對樣品溶液進(jìn)行蒸干處理。試樣處理過程復(fù)雜、分析周期較長。使用少量的氫氟酸在沸水浴中氟化5min對樣品溶液進(jìn)行處理，縮短了分析時(shí)間，在達(dá)到滿意的氟化效果的同時(shí)減少了強(qiáng)腐蝕性酸對操作人員產(chǎn)生的危害。
選擇5ml乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合銅基焊料樣品中銅、鎳等元素，避免銅、鎳對測定結(jié)果的影響。提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度并避免了使用染色劑一姜黃素，減少了環(huán)境污染。采用離子選擇電極法對銅基焊料中硼元素進(jìn)行測定，方法使用的離子計(jì)儀器結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便，價(jià)格低廉，可進(jìn)行自動(dòng)化連續(xù)測定，大大縮短了大批量生產(chǎn)任務(wù)的分析周期。
本發(fā)明采用離子選擇電極法測定銅基焊料中的硼元素。試樣用鹽酸和硝酸溶解后經(jīng)氟化將硼轉(zhuǎn)化為氟硼酸根離子后待測定，同時(shí)配置一系列已知濃度的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，用離子計(jì)測定硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值，并以測得的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的硼標(biāo)準(zhǔn)的含量為橫坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制成工作曲線，然后用離子計(jì)對待測樣品溶液進(jìn)行測定得到樣品溶液的電位值并從工作曲線上查得硼量。由于氟離子選擇電極只對氟硼酸根離子有相應(yīng)，對其它離子幾乎沒有響應(yīng)，因此該方法的檢測靈敏度很高，選擇性好，干擾小?；厥章士蛇_(dá)99. 5% 101. 6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為O. 24%，方法測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，完全能滿足日常生產(chǎn)任務(wù)中銅基焊料中硼的檢測要求。本發(fā)明所使用的離子計(jì)儀器結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便，價(jià)格低廉，自動(dòng)化水平高，能夠進(jìn)行自動(dòng)化連續(xù)測定，縮短了大批量生產(chǎn)任務(wù)的分析周期。由于采取的上述技術(shù)方案，使本發(fā)明具有操作程序簡單、檢測精度高、分析周期短的特點(diǎn)。


圖I是工作曲線圖表。 圖2是本發(fā)明的流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I步驟1，制備樣品溶液制備樣品溶液的具體過程是第一步,樣品稱量稱取O. 1008g HBCu97NiB試樣于150ml石英燒杯中。第二步，樣品溶解加入20ml優(yōu)級純鹽酸，2ml優(yōu)級純硝酸，加熱至50 80°C，使完全溶解；本實(shí)施例中，加熱的溫度為50°C。將溶解后的試料冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋定容后，置于IOOml容量瓶內(nèi)，搖勻。得到溶解后的樣品溶液。第三步，樣品冒煙處理 從IOOml容量瓶中分取IOml溶解后的樣品溶液至石英燒杯中。依次在所述石英燒杯加入IOml磷酸和5ml的優(yōu)級純的硫酸，并將石英燒杯中的樣品溶液、磷酸與優(yōu)級純的硫酸混合均勻，得到樣品溶液與硫磷混酸的混合液。所述的磷酸由優(yōu)級純磷酸和蒸餾水以體積比為1:5配制而成。所述的優(yōu)級純的硫酸的濃度為2. 5mol/L。對裝有樣品溶液與硫磷混酸的混合液的石英燒杯加熱至石英燒杯中冒出硫酸煙時(shí)計(jì)時(shí)，并繼續(xù)對石英燒杯加熱，使冒出的硫酸煙持續(xù)2 3min后停止加熱；本實(shí)施例中，使冒出的硫酸煙持續(xù)2min。通過所述的加熱過程使存在與樣品溶液與硫磷混酸的混合液中的硝酸揮發(fā)。石英燒杯中樣品溶液與硫磷混酸的混合液自然冷卻至室溫后，用洗瓶向石英燒杯中噴入20 30ml蒸餾水；本實(shí)施例中，向石英燒杯中噴入的蒸餾水為20ml。對所述石英燒杯加熱至使杯中的樣品溶液與硫磷混酸的混合液煮沸，使樣品溶液與硫磷混酸的混合液中的鹽類溶解。對所述石英燒杯自然冷卻至室溫。得到冒硫酸煙后的樣品溶液。第四步，樣品溶液的氟化處理將得到的冒硫酸煙后的樣品溶液移入聚乙烯燒杯中。向聚乙烯燒杯中加入O. 4ml的優(yōu)級純氫氟酸， 混合均勻。將所述聚乙烯燒杯置于沸水中加熱5min,使聚乙烯燒杯中的樣品溶液和氫氟酸氟化。當(dāng)對聚乙烯燒杯通過沸水加熱5min后，從沸水中取出聚乙烯燒杯，同時(shí)向該聚乙烯燒杯中加入5ml EDTA溶液，通過EDTA溶液絡(luò)合氟化后的樣品溶液；所述的EDTA溶液的濃度為O. 3mol/L。第五步，調(diào)節(jié)氟化后的樣品溶液的pH值。向所述的樣品溶液中加入4g優(yōu)級純氫氧化鉀，并混合均勻后用試紙測試該樣品溶液的PH值，根據(jù)測試結(jié)果，采用常規(guī)方法，通過優(yōu)級純氫氧化鉀溶液和優(yōu)級純硫酸溶液調(diào)節(jié)該樣品溶液的PH值達(dá)到4. I。所述的優(yōu)級純氫氧化鉀溶液的濃度為500g/L ;所述的優(yōu)級純硫酸溶液的濃度為2. 5mol/L。將經(jīng)過pH值調(diào)節(jié)的樣品溶液自然冷卻至室溫，移入50ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，傾入原聚乙烯燒杯中。放置60min。步驟2，制備氟硼酸根溶液。所述制備硼標(biāo)準(zhǔn)溶液包括以下過程第一步，制備待測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取5個(gè)IOOml聚乙烯燒杯中，在各聚乙烯燒杯中分別加入I. 00,2. 00,3. 00,4. 00,5. OOml的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，該硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為4 μ g/ml。同時(shí)用蒸餾水將各聚乙烯燒杯中的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至體積為10ml。在各聚乙烯燒杯中分別依次加入IOml磷酸、5ml硫酸、O. 4ml氫氟酸并混合均勻，得到5份硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、磷酸、硫酸和氫氟酸的混合溶液。采用第一步中所述氟化處理的方法對各聚乙烯燒杯中的混合溶液進(jìn)行氟化處理，得到氟化處理后的混合溶液。采用第一步中所述調(diào)節(jié)氟化后的樣品溶液的PH值的方法調(diào)節(jié)經(jīng)過氟化處理的混合溶液的PH值至4. I。將經(jīng)過pH值調(diào)節(jié)的混合溶液自然冷卻至室溫，分別移入5個(gè)50ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，傾入原聚乙烯燒杯中。放置60min，得到5份待測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。第二步，對得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。所述的測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程是離子計(jì)開機(jī)預(yù)熱60min，將氟離子選擇電極和參比電極插入得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值穩(wěn)定2 3min后，根據(jù)各份待測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼的含量，自低含量至高含量依次進(jìn)行測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值；本實(shí)施例中，在標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值穩(wěn)定2min后進(jìn)行測量。本實(shí)施例中，測量的結(jié)果為0. 004mg硼對應(yīng)的電位值為252. 5mv ；0. 008mg硼對應(yīng)的電位值為237. 3mv ；0. 012mg硼對應(yīng)的電位值為229. Omv ；0. 016mg硼對應(yīng)的電位值為223. Imv ；0. 020mg硼對應(yīng)的電位值為217. 3mv。以測得的電位值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的硼含量為橫坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制成工作曲線。步驟3，樣品溶液的測量將氟離子選擇電極和參比電極插入樣品溶液中，待樣品溶液的電位值穩(wěn)定2 3min后，測量該樣品溶液的電位值；本實(shí)施例中，在標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值穩(wěn)定2min后進(jìn)行測量。本實(shí)施例中，該樣品溶液的電位值為252. 5mv，從繪制的工作曲線上查得與測得的電位值相應(yīng)的硼含量為O. 0042mg。步驟4，計(jì)算樣品溶液中硼的百分含量。通過以下公式計(jì)算樣品溶液中硼的百分含量
權(quán)利要求
1.一種用于測定銅基焊料中硼元素方法，其特征在于，包括以下步驟步驟I，制備樣品溶液制備樣品溶液的具體過程是第一步，樣品稱量稱取O. 1002 O. 1008g試樣；第二步，樣品溶解在試樣中加入20ml優(yōu)級純鹽酸，2ml優(yōu)級純硝酸，加熱至50 80°C，用蒸餾水稀釋定容，得到溶解后的樣品溶液；第三步，樣品冒煙處理取IOml溶解后的樣品溶液；依次在所述樣品溶液中加入IOml 磷酸和5ml的優(yōu)級純的硫酸，并將樣品溶液、磷酸與優(yōu)級純的硫酸混合均勻，得到樣品溶液與硫磷混酸的混合液；對裝有樣品溶液與硫磷混酸的混合液的石英燒杯加熱至該石英燒杯中冒出硫酸煙時(shí)計(jì)時(shí)，并繼續(xù)對石英燒杯加熱，使冒出的硫酸煙持續(xù)2 3min后停止加熱；將樣品溶液與硫磷混酸的混合液自然冷卻至室溫后，向石英燒杯中噴入20 30ml蒸餾水；對樣品溶液與硫磷混酸的混合液加熱至沸點(diǎn)，使樣品溶液與硫磷混酸的混合液中的鹽類溶解；對所述石英燒杯自然冷卻至室溫；得到冒硫酸煙后的樣品溶液；第四步，樣品溶液的氟化處理向聚乙烯燒杯中加入O. 4ml的優(yōu)級純氫氟酸，混合均勻；將所述聚乙烯燒杯置于沸水中加熱5min，使聚乙烯燒杯中的樣品溶液和氫氟酸氟化; 當(dāng)對聚乙烯燒杯通過沸水加熱5min后，從沸水中取出聚乙烯燒杯，同時(shí)向該聚乙烯燒杯中加入5ml EDTA溶液，通過EDTA溶液絡(luò)合氟化后的樣品溶液；所述的EDTA溶液的濃度為 O.3mol/L ；第五步，調(diào)節(jié)氟化后的樣品溶液的pH值；向所述的樣品溶液中加入4g優(yōu)級純氫氧化鉀測試該樣品溶液的PH值，并調(diào)節(jié)該樣品溶液的pH值達(dá)到4. I ；將經(jīng)過PH值調(diào)節(jié)的樣品溶液自然冷卻至室溫；用蒸餾水稀釋，靜置I小時(shí)；步驟2，制備氟硼酸根溶液所述制備硼標(biāo)準(zhǔn)溶液包括以下過程第一步，制備待測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；取5個(gè)IOOml聚乙烯燒杯中，在各聚乙烯燒杯中分別加入I. OOml,2. OOml,3. OOml,4. OOml和5. OOml的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，該硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 4ug/ml ;同時(shí)用蒸餾水將各聚乙烯燒杯中的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至體積為IOml ;在各聚乙烯燒杯中分別依次加入IOml磷酸、5ml硫酸、O. 4ml氫氟酸并混合均勻，得到硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、磷酸、硫酸和氫氟酸的混合溶液；采用第一步中所述氟化處理的方法對各聚乙烯燒杯中的混合溶液進(jìn)行氟化處理，得到5份氟化處理后的混合溶液；采用第一步中所述調(diào)節(jié)氟化后的樣品溶液的PH值的方法調(diào)節(jié)5份經(jīng)過氟化處理的混合溶液的pH值至4. I ;將經(jīng)過PH值調(diào)節(jié)的混合溶液自然冷卻至室溫，分別用蒸餾水稀釋至刻度；放置I小時(shí)， 得到5份待測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；第二步，對得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定；所述的測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程是離子計(jì)開機(jī)預(yù)熱60min，將氟離子選擇電極和參比電極插入得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值穩(wěn)定2 3min后，根據(jù)各份待測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼的含量，自低含量至高含量依次進(jìn)行測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值；以測得的電位值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的硼含量為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線；步驟3，樣品溶液的測量將氟離子選擇電極和參比電極插入樣品溶液中，待樣品溶液的電位值穩(wěn)定2 3min后，測量該樣品溶液的電位值；從繪制的工作曲線上查得與測得的電位值相應(yīng)的硼含量；步驟四，計(jì)算樣品溶液中硼的百分含量通過以下公式計(jì)算樣品溶液中硼的百分含量、m, X 10'；0.0042 X IO'3 B (%) = —-XlOO=-XlOO = 0.040%m0.01008公式中，B(%)是硼的百分含量;mi是從繪制的工作曲線上查得與測得的電位值相應(yīng)的硼含量;m是稱取的試樣量。
2.如權(quán)利要求I所述用于測定銅基焊料中硼元素方法，其特征在于，所述對樣品冒煙處理中所使用的磷酸由優(yōu)級純磷酸和蒸餾水以體積比為1:5配制而成；所述的優(yōu)級純的硫酸的濃度為2. 5mol/L。
全文摘要
一種用于測定銅基焊料中硼元素方法，采用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素，通過離子計(jì)配合離子選擇電極測定待測溶液中待測離子的電極電位，根據(jù)測得的電極電位換算出待測元素的含量。試樣用鹽酸和硝酸溶解后經(jīng)氟化將硼轉(zhuǎn)化為氟硼酸根離子后待測定，同時(shí)配置一系列已知濃度的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，在離子計(jì)上用氟硼酸根離子選擇電極和參比電極進(jìn)行測定并繪制工作曲線，然后對待測樣品溶液進(jìn)行測定得到電極電位值并從工作曲線上查得硼量。本發(fā)明具有檢測靈敏度很高，選擇性好，干擾小，操作步驟簡單、干擾因素少、分析準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，同時(shí)降低了有毒試劑對操作人員身體造成的危害，縮短了大批量生產(chǎn)任務(wù)的分析周期。
文檔編號G01N27/26GK102928483SQ20121041111
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月24日
發(fā)明者許麗, 王錦利, 郭子靜, 岳航, 趙勇 申請人:西安航空動(dòng)力股份有限公司