專利名稱：一種乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種原材料的檢驗方法，尤其是涉及一種乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法。
背景技術(shù)：
乙酸丁酯作為一種低毒性有機溶劑，比苯類溶劑價格便宜，并且更為環(huán)保，所以已經(jīng)越來越廣泛的應(yīng)用于涂料產(chǎn)品中。
聚氨酯油漆產(chǎn)品中，對溶劑的含水要求較高，一旦含水量超標(biāo)將會帶來異氰酸酯與水的反應(yīng)，首先生成不穩(wěn)定的氨基甲酸，然后由氨基甲酚分解成二氧化碳及胺。若在過量的異氰酸酯存在下，所生成的胺將與異氰酸酯繼續(xù)反應(yīng)生成取代脲。它們的反應(yīng)過程表示如下
RN€0+ H1O- R-NHCOOH 土 R-HHi +OQit 立 R—痛·-R
由于R-NH2與RNCO的反應(yīng)比水快，故上述反應(yīng)可寫成
2SNOH 郵一*RNHOOHHB+0 擎聽
所以用乙酸丁酯作為原料使用在聚氨酯油漆產(chǎn)品中，一般水份要求控制在小于O.5%。以內(nèi)，目前對于有機溶劑含水的測定，一般采用卡爾費休水分測定和氣象色譜法，這兩種作業(yè)形式，不僅工序繁多，設(shè)備保養(yǎng)維護(hù)復(fù)雜，還要耗費大量的人力和物力，為了節(jié)省成本，簡化作業(yè)工序，提高工作效率，在只需要粗略定性判定的情況下，通過采用溶劑萃取的原理，開發(fā)一種快速、簡單、低成本的含水定性判定的檢測方法。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟在低于20°C的溫度下，向待檢測乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷得到混合溶劑，若混合溶劑出現(xiàn)渾濁，則待檢測乙酸丁酯中含水量超標(biāo)，若正庚烷滴加到其最大加入量，混合溶劑仍無渾濁現(xiàn)象，則待檢測乙酸丁酯中含水量合格，所述的正庚烷的最大加入量為與待檢測乙酸丁酯的體積比為I : I。
所述的混合溶液中插入有溫度計。
所述的向待檢測乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷的過程控制其溫度在20°C以下，或者滴加至正庚烷的最大加入量后將混合溶液的溫度降低至20°C以下，觀察是否有渾濁。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用的是液液萃取原理，利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中而提取出來的過程。正庚烷對水的溶解度非常小，在不高于20°C的溫度下，向待測的乙酸丁酯中，以I : I的比例逐滴滴入正庚烷，使混合溶劑對水的容忍度逐漸減小，實驗證明若溶解水達(dá)到或超過O. 5%。時，多余的水份會析出，則溶劑呈現(xiàn)出渾濁的現(xiàn)象，以此定性分析待測樣品的含水量超標(biāo)。該方法快速、簡單、低成本。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
所用儀器和試劑
(I) IOOml 量筒，I 個；
(2)10ml 移液管，I 支；
(3)吸耳球，I個;
(4)正庚烷(分析純)，約15ml ;
(5)溫度計(0-100°C )，I 支。
實施例I
(I)用量筒量取IOml乙酸丁酯樣品，然后用移液管移取IOml正庚烷逐滴加入到量筒中,邊加邊搖晃；
(2)在滴加正庚烷的過程中，觀察量筒內(nèi)液體體系是否清澈；
(3)若整個過程溶劑清澈透明，還需將其降溫至20°C以下，觀察其是否渾濁。
(4)若整個過程中，溶劑體系始終保持清澈，則含水量通過標(biāo)準(zhǔn)；若溶劑體系出現(xiàn)渾濁，則含水量不能通過，即可判定被測樣為不合格產(chǎn)品。
實施例2
維持整個反應(yīng)體系的溫度在20°C以下，向待檢測乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷，邊加邊搖晃得到混合溶劑，若混合溶劑出現(xiàn)渾濁，則待檢測乙酸丁酯中含水量超標(biāo)，若正庚烷滴加到其最大加入量，混合溶劑仍無渾濁現(xiàn)象，則待檢測乙酸丁酯中含水量合格，所述的正庚烷的最大加入量為與待檢測乙酸丁酯的體積比為I : I。
權(quán)利要求
1.一種乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟在低于20°c的溫度下，向待檢測乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷得到混合溶劑，若混合溶劑出現(xiàn)渾濁，則待檢測乙酸丁酯中含水量超標(biāo)，若正庚烷滴加到其最大加入量，混合溶劑仍無渾濁現(xiàn)象，則待檢測乙酸丁酯中含水量合格，所述的正庚烷的最大加入量為與待檢測乙酸丁酯的體積比為I ;1。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法，其特征在于，所述的混合溶液中插入有溫度計。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法，其特征在于，所述的向待檢測乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷的過程控制其溫度在20°C以下，或者滴加至正庚烷的最大加入量后將混合溶液的溫度降低至20°C以下，觀察是否有渾濁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種乙酸丁酯含水量的快速定性判定方法，該方法包括以下步驟在低于20℃的溫度下，向待檢測乙酸丁酯中逐滴滴入正庚烷得到混合溶劑，若混合溶劑出現(xiàn)渾濁，則待檢測乙酸丁酯中含水量超標(biāo)，若正庚烷滴加到其最大加入量，混合溶劑仍無渾濁現(xiàn)象，則待檢測乙酸丁酯中含水量合格，所述的正庚烷的最大加入量為與待檢測乙酸丁酯的體積比為1∶1。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有快速、簡單、低成本等優(yōu)點。
文檔編號G01N21/82GK102980890SQ20121047934
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者朱忠敏, 劉莉春 申請人:東來涂料技術(shù)(上海)有限公司