專利名稱：一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳化硅微粉加工領(lǐng)域中材料離子檢測(cè)方法，具體涉及一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
近年來，光電材料技術(shù)和太陽能光伏產(chǎn)業(yè)在全球得到了迅速的發(fā)展，硅單質(zhì)作為重要的廣電材料、半導(dǎo)體材料，其戰(zhàn)略資源的地位日益明顯，其全球需求量也不斷增大。但是光電產(chǎn)業(yè)中，需要將單質(zhì)硅體切割成符合要求的硅片。切割過程中約50%的硅料混進(jìn)砂漿中，細(xì)小的硅粉附著并包圍在研磨砂上，使砂漿中的碳化硅磨料在切割前沿材料表面上打滑，使切削能力減弱。因此在上述過程中需要不斷排出舊砂漿，并不斷補(bǔ)充新砂漿。切割過程中產(chǎn)生的大量的硅切割砂漿造成了硅原材料的大量浪費(fèi)。現(xiàn)有技術(shù)中公開了多種提取硅切割砂漿中碳化硅的方法，回收砂漿的碳化硅常用于與新的碳化硅進(jìn)行混合，作為硅片多線切割機(jī)上的磨料進(jìn)行再利用。但是，回收的碳化硅中多含有硅酸鈉、硅酸鉀等雜質(zhì)，回收過程中易轉(zhuǎn)化為帶粘性的硅膠，直接使碳化硅顆粒之間發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，磨料中雜質(zhì)的顆粒度增大，導(dǎo)致硅片表面產(chǎn)生劃痕，降低硅片的切片合格率。研究發(fā)現(xiàn)，回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量的含量越大，降低硅片的切片合格率越低。對(duì)回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量進(jìn)行監(jiān)控顯得十分必要?，F(xiàn)有技術(shù)多使用SEM掃描電鏡進(jìn)行檢測(cè)，直接觀察碳化硅微粉及微粉間的團(tuán)聚情況，但是由于此方法所需設(shè)備昂貴，且不易操作，不能及時(shí)快速地指導(dǎo)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，設(shè)計(jì)一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法能有效的對(duì)回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量進(jìn)行檢測(cè)，與電鏡觀察相比，該方 法易操作，且能快速的指導(dǎo)生產(chǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案提供了一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括以下步驟
51:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在110°C 180°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作
In1 ；
52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤(rùn)濕；
53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸、濃度為95% 98%的濃硫酸、濃度為65% 68%的硝酸中的一種或兩種以上組合溶液I 25ml ；
54:將鉬金皿放置于砂浴爐中，升溫至200°C 500°C，保溫反應(yīng)100 300min ；
55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于馬弗爐中，升溫至750°C，保溫3 30min ；
56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ；
57:計(jì)算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質(zhì)量百分比=(In^m2-m3)/ m2*100%。其中，SI中烘干溫度為110°C 160°C。其中，SI中烘干時(shí)間為3h 5h。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于本發(fā)明采用化學(xué)法檢測(cè)回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量，與電鏡觀察相比，該方法易操作，且能快速的指導(dǎo)生產(chǎn)；對(duì)上述回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量的表征有利于控制碳化硅的品質(zhì)，有效降低了因回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量較高導(dǎo)致的回收砂漿與新砂漿混配返工率高的現(xiàn)象，間接地切片合格率也得到有效保障。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1
實(shí)施例1中回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法包括以下步驟
51:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在110°C 130°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作
In1 ；
52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤(rùn)濕；
53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸5ml ；
54:將鉬金皿放置于200°C 300°C溫度砂浴爐中反應(yīng)100 150min ；
55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于750°C的馬弗爐中3 IOmin ；
56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ；
57:計(jì)算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質(zhì)量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。實(shí)施例2
實(shí)施例2中，回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法包括以下步驟
51:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在130°C 150°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作
In1 ；
52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤(rùn)濕；
53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸5ml和濃度為65% 68%的硝酸3ml ；
54:將鉬金皿放置于300°C 400°C溫度砂浴爐中反應(yīng)150 250min ；
55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于750°C的馬弗爐中10 20min ；
56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ；
57:計(jì)算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質(zhì)量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。實(shí)施例3
實(shí)施例3中，回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法包括以下步驟
S1:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在150°C 160°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作In1 ；
52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤(rùn)濕；
53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸IOml和濃度為95% 98%的濃硫酸IOml ；
54:將鉬金皿放置于砂浴爐中，升溫至400°C 500°C，保溫反應(yīng)250 300min ；
55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于馬弗爐中，升溫至750°C保溫20 30min ；
56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ；
57:計(jì)算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質(zhì)量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。根據(jù)上述方法將回收砂漿碳化硅中硅酸根離子質(zhì)量百分比規(guī)定四個(gè)區(qū)間硅膠含量低0 0. 3%，硅膠含量較0. 3% 0. 45%，硅膠含量較多0. 45% 0. 6%，硅膠含量很多>0. 6%，然后根據(jù)檢測(cè)結(jié)果對(duì)回收砂漿碳化硅進(jìn)行進(jìn)一步處理并充分回收利用。以上所述僅是本發(fā)明 的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括以下步驟51:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在110°C 180°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作In1 ； 52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤(rùn)濕； 53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸、濃度為95% 98%的濃硫酸、濃度為65% 68%的硝酸中的一種或兩種以上組合溶液I 25ml ；54:將鉬金皿放置于砂浴爐中，升溫至200°C 500°C，保溫反應(yīng)100 300min ；55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于馬弗爐中，升溫至750°C，保溫3 30min ；56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ； 57:計(jì)算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質(zhì)量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述SI中烘干溫度為110°C 160°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述SI中烘干時(shí)間為3h 5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測(cè)方法，包括烘干、稱量取樣、加無機(jī)酸反應(yīng)、再烘干、反應(yīng)后稱重、計(jì)算等步驟。本發(fā)明采用化學(xué)法檢測(cè)回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量，與電鏡觀察相比，該方法易操作，且能快速的指導(dǎo)生產(chǎn)；對(duì)上述回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量的表征有利于控制碳化硅的品質(zhì)，有效降低了因回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量較高導(dǎo)致的回收砂漿與新砂漿混配返工率高的現(xiàn)象，間接地切片合格率也得到有效保障。
文檔編號(hào)G01N5/04GK103063540SQ20121057388
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者王彭, 王祎 申請(qǐng)人:江蘇大陽光輔股份有限公司