一種普拉格雷中間體的分析檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種普拉格雷中間體的分析檢測方法，用于5-[2-環(huán)丙基-1-(2-氟苯基)-2-氧代乙基]-5,6,7,7A-四氫噻吩并[3,2-C]吡啶-2(4H)-酮的質(zhì)量控制，是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱（C18，4.6×150mm，5μm），以磷酸水溶液-乙腈或醋酸水溶液-乙腈為流動相，以檢測波長為220nm，進行反相高效液相色譜法分析檢測。本發(fā)明的方法具有如下優(yōu)點：分離度高，分析時間短，操作簡便，分析方法穩(wěn)定可靠。
【專利說明】一種普拉格雷中間體的分析檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高效液相色譜分析方法，尤其是一種普拉格雷中間體的分析檢測 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 普拉格雷是日本sankyo公司與美國Eli Lilly公司共同開發(fā)的四氫噻吩并吡啶 類藥物，與氯吡格雷結(jié)構(gòu)類似，但在活性、耐受性和安全性方面均優(yōu)于氯吡格雷。臨床研究 表明，服用普拉格雷的病人在心臟病發(fā)作、中風等方面的綜合風險要更低，并且服藥后見效 快，血藥濃度穩(wěn)定、作用持久。
[0003] 5-[2-環(huán)丙基(2-氣苯基）氧代乙基] -5, 6, 7, 7A-四氧唾吩并[3, 2-C]批 啶-2 (4H)-酮是合成普拉格雷的重要中間體，其分子式為C18H18FN02S，分子量331. 40,結(jié)構(gòu) 式如下：
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種普拉格雷中間體的分析檢測方法，采用高效液相色譜法進行分析檢測，其特征 在于包括以下步驟： A、 取普拉格雷中間體樣品適量，采用50-70% (體積比）的乙腈水溶液為溶劑，配制成 每lmL含普拉格雷中間體0. 2-0. 7mg的樣品溶液； B、 設(shè)置流動相流速為0. 5-1. 2mL/min，檢測波長220nm，柱溫為室溫； C、 取A的樣品溶液10-40 y L注入液相色譜儀進行梯度洗脫，完成普拉格雷中間體的分 析檢測； 其中，色譜柱：C18,4. 6X150mm，5iim ; 所述流動相為：以〇. 1-0. 3 %的磷酸水溶液或醋酸水溶液為流動相A，以乙腈為流動相 B，梯度設(shè)置如下：
2. 如權(quán)利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于：所述的溶劑為60 %的乙腈水溶液， 樣品溶液濃度為〇. 4mg/mL。
3. 如權(quán)利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于：所述的流動相A為0. 1-0. 3 %的磷 酸水溶液。
4. 如權(quán)利要求3所述的分析檢測方法，其特征在于：所述的流動相A為0. 1 %的磷酸水 溶液。
5. 如權(quán)利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于：所述的流動相梯度設(shè)置如下：

6.如權(quán)利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于：流動相流速為1. OmL/min。
【文檔編號】G01N30/02GK104280466SQ201310285045
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月9日
【發(fā)明者】趙志全 申請人:山東新時代藥業(yè)有限公司