火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，采用優(yōu)級(jí)純硝酸與去離子水按照體積比為1:1配比后的溶劑作為待測樣品的消解溶劑，此種配比下的硝酸沸點(diǎn)低、氧化性強(qiáng)，可使待測樣品中的銦在快速消解的同時(shí)不易產(chǎn)生炭化現(xiàn)象；加熱消解的溫度控制在90~110℃，加快銦的消解速度，縮短整個(gè)試驗(yàn)的時(shí)間；本發(fā)明的方法，同時(shí)還具有檢出限低、試驗(yàn)簡單易操作的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定電焊車間排放的廢氣中含銦量的方法，具體涉及一種基于火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦的含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]以銦錫焊料進(jìn)行車間電焊排放的廢氣中含有微量銦元素，銦的原子序數(shù)49，原子量114.82，可燃，具有刺激性，屬于重金屬，有毒性，美國和英國已公布了銦的職業(yè)接觸限值均為0.lmg/m3，而這兩個(gè)國家鉛的標(biāo)準(zhǔn)為0.15mg/m3,由此可見，銦的毒性比鉛還大，不可輕視，對環(huán)境有危害，對水體可造成污染。因此，檢測電焊車間排放廢氣中銦含量的檢測是環(huán)境監(jiān)測的必測項(xiàng)目。
[0003]目前，檢測銦含量的方法主要是石墨爐原子吸收光譜法，石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、用量少樣品利用率高，適合于分析溶液濃度為PPb級(jí)的溶液，但是此方法的組成不均勻性較大，可重復(fù)性差。根據(jù)銦錫廢氣中銦的含量不低于0.5%mg/L，在滿足精度的前提下火焰原子吸收光譜法更準(zhǔn)確可靠，而且便捷快速，可重復(fù)性好?；鹧嬖游展庾V法中需要用到消解溶劑將待測樣品中待測元素消解，目前，常用的消解溶劑是按照一定體積比配比的硫酸和過氧化氫，此種溶劑存在如下弊端:1、過氧化氫在加熱過程中易發(fā)生爆炸，危害試驗(yàn)人員的人身安全；2、硫酸的沸點(diǎn)高，在加熱消化過程中容易炭化，影響檢測結(jié)果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決【背景技術(shù)】中的不足，本發(fā)明的目的在于克服【背景技術(shù)】的缺陷，提供一種試驗(yàn)時(shí)間較短、操作安全、反應(yīng)過程中不易炭化的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
a.樣品的采集:用濾筒采集廢氣，將采集過廢氣樣品的所述濾筒用不銹鋼剪刀剪碎，得到帶有所述銦元素的待測樣品，置于干燥器內(nèi)待用；
b.樣品消解處理:準(zhǔn)確稱取待測樣品，置于反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)加入定量硝酸溶液，將反應(yīng)容器加蓋密封后放在電爐中低溫加熱消解，直至試液清澈透明，并蒸發(fā)至試液的體積為硝酸溶液加入體積的四分之一，待試液冷卻至室溫后過濾得到濾液置于容量瓶內(nèi)待用；
c.樣品溶液制備:向容量瓶中加入去離子水定容至刻度，配制成待測樣品溶液；
d.試劑空白液制備:將與步驟b中等量的硝酸溶液用去離子水稀釋到與待測樣品溶液相同的體積，然后做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數(shù)為10倍；
e.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:以去離子水為稀釋劑，將100mg/L的銦標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
f.儀器測定廢氣中銦含量，所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、銦原子光譜燈，具體參數(shù)設(shè)置如下:
燈電流:6.0mA 光譜通帶:0.5nm 燃?xì)飧叨?7mm 空氣流量8.0mL/min 乙炔氣流量2.0L/min
g.用試劑空白液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定銦的含量。
[0006]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述步驟b中反應(yīng)容器加蓋密封后放在電爐中加熱消解的溫度為9(TllO°C。
[0007]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述硝酸溶液的組成成分及其體積比為:優(yōu)級(jí)純硝酸1、所述去離子水1，所述去離子水為18ΜΩ.cm去離子水。
[0008]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述反應(yīng)容器為帶刻度的高型玻璃燒杯。
[0009]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括步驟b中待測樣品與硝酸溶液的體積質(zhì)量比 g/mL 為 1:13.5。
[0010]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述銦的濃度測量范圍為:(T5mg/L。
[0011]本發(fā)明的有益之處在于:采用優(yōu)級(jí)純硝酸與去離子水按照體積比為1:1配比后的溶劑作為待測樣品的消解溶劑，此種配比下的硝酸沸點(diǎn)低、氧化性強(qiáng)，可使待測樣品中的銦在快速消解的同時(shí)不易產(chǎn)生炭化現(xiàn)象；加熱消解的溫度控制在9(T110°C，加快銦的消解速度，縮短整個(gè)試驗(yàn)的時(shí)間；本發(fā)明的方法，同時(shí)還具有檢出限低、試驗(yàn)簡單易操作的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0013]一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
a.樣品的采集:用濾筒采集廢氣，將采集過廢氣樣品的所述濾筒用不銹鋼剪刀剪碎，得到帶有所述銦元素的待測樣品，置于干燥器內(nèi)待用；
b.樣品消解處理:準(zhǔn)確稱取待測樣品，置于反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)加入定量硝酸溶液，將反應(yīng)容器加蓋密封后放在電爐中低溫加熱消解，直至試液清澈透明，并蒸發(fā)至試液的體積為硝酸溶液加入體積的四分之一，待試液冷卻至室溫后過濾得到濾液置于容量瓶內(nèi)待用；
c.樣品溶液制備:向容量瓶中加入去離子水定容至刻度，配制成待測樣品溶液；
d.試劑空白液制備:將與步驟b中等量的硝酸溶液用去離子水稀釋到與待測樣品溶液相同的體積，然后做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數(shù)為10倍；
e.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:以去離子水為稀釋劑，將100mg/L的銦標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
f.儀器測定廢氣中銦含量，所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、銦原子光譜燈，具體參數(shù)設(shè)置如下: 燈電流:6.0mA 光譜通帶:0.5nm 燃?xì)飧叨?7mm 空氣流量8.0mL/min 乙炔氣流量2.0L/min
g.用試劑空白液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定銦的含量。
[0014]優(yōu)選的，步驟b中反應(yīng)容器加蓋密封后放在電爐中加熱消解的溫度為9(TllO°C。
[0015]優(yōu)選的，硝酸溶液的組成成分及其體積比為:優(yōu)級(jí)純硝酸1、所述去離子水1，所述去離子水為18ΜΩ.cm去離子水。
[0016]優(yōu)選的，反應(yīng)容器為帶刻度的高型玻璃燒杯。
[0017]優(yōu)選的，步驟b中待測樣品與硝酸溶液的體積質(zhì)量比g/mL為1:13.5。
[0018]優(yōu)選的，銦的濃度測量范圍為:(T5mg/L。
[0019]實(shí)施例1:
用泰山3號(hào)玻璃纖維無膠濾筒采集400L的廢氣，將采集過廢氣樣品的濾筒用不銹鋼剪刀剪碎，得到帶有銦的待測樣品，稱取1.481g待測樣品置于50mL的高型玻璃燒杯中，再加入硝酸溶液20mL (根據(jù)待測樣品與硝酸溶液的體積質(zhì)量比g/mL為1:13.5得來)，其中硝酸溶液的組成成分及其體積比為:優(yōu)級(jí)純硝酸1、18ΜΩ - cm的去離子水1，充足且特定配比的硝酸可以快速溶解樣品中的銦，同時(shí)不易產(chǎn)生炭化現(xiàn)象，加入硝酸溶液后蓋上燒杯的表面皿密封，加蓋表面皿密封后蒸汽形成回流，不利于產(chǎn)生談話現(xiàn)象，放在電爐中以100°C加熱消解，直至試液清澈透明，消解時(shí)間為318s，并蒸發(fā)至試液為5mL，待試液冷卻至室溫后取出過濾得到濾液置于50mL的容量瓶內(nèi)，再向50mL容量瓶中加入去離子水定容至刻度，配制成待測樣品溶液。
[0020]試劑空白液制備，將20mL硝酸溶液(體積比硝酸:去離子水=1:1)用去離子水稀釋、定容至50mL，搖勻后做第二次稀釋得到試劑空白液，待用，第二次稀釋的倍數(shù)為10倍。
[0021]配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制標(biāo)注工作曲線:以去離子水為稀釋劑，將100mg/L的銦標(biāo)準(zhǔn)液(由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供)分別配制成濃度A為O、1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0022]將上述試劑空白液用日本島津6800型火焰原子吸收光譜儀(附計(jì)算機(jī)和打印機(jī))按照上述所設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行測定，校正光譜儀零點(diǎn)，再依次測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動(dòng)處理數(shù)據(jù)，并顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線，測得的吸光度結(jié)果如下:C=0.0063,23.26,46.52,69.79,93.06、116.33。
[0023]根據(jù)A與C的對應(yīng)關(guān)系，通過數(shù)學(xué)擬合得到一個(gè)線性回歸方程，如下所示:
A=0.04298C+0.00027，相關(guān)系數(shù)為r=0.9999，所以，銦的濃度在(T5mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。
[0024]在上述同一參數(shù)設(shè)置下進(jìn)行待測樣品溶液的測定，平行連續(xù)測定六次，根據(jù)工作曲線得出測定結(jié)果為:0.036mg/L、0.031 mg/L、0.038 mg/L、0.042 mg/L、0.038 mg/L、0.043mg/L，計(jì)算平均值為0.038 mg/L，得出廢氣中銦的含量為0.038mg/L，為達(dá)標(biāo)排放。
[0025]實(shí)施例2 與實(shí)施例1的條件區(qū)別在于，燒杯蓋上表面皿密封后放在電爐中以90°c加熱消解，直至試液清澈透明，消解時(shí)間為352s ；
其它的試驗(yàn)條件同實(shí)施例1 一致，對待測樣品溶液做六次平行連續(xù)測定，根據(jù)工作曲線得出測定結(jié)果為:0.028 mg/L,0.023 mg/L,0.024 mg/L,0.020 mg/L,0.029 mg/L、0.020mg/L，計(jì)算平均值為0.024 mg/L，與實(shí)施例1相比，銦的含量較低，綜合分析后得出:消解溫度為90°C時(shí)，銦未完全消解。
[0026]實(shí)施例3
與實(shí)施例1的條件區(qū)別在于，燒杯蓋上表面皿密封后放在電爐中以110°c加熱消解，直至試液清澈透明，消解時(shí)間為315s ；
其它的試驗(yàn)條件同實(shí)施例1 一致，對待測樣品溶液做六次平行連續(xù)測定，根據(jù)工作曲線得出測定結(jié)果為:0.030 mg/L,0.031 mg/L,0.034 mg/L,0.028 mg/L,0.028 mg/L、0.035mg/L，計(jì)算平均值為0.031 mg/L，與實(shí)施例1相比，銦的含量較低，綜合分析后得出:消解溫度為110°C時(shí)，銦隨硝酸的沸騰而流失。
[0027]實(shí)施例4
與實(shí)施例1的唯一區(qū)別在于，實(shí)施例1的消解溶劑為硝酸溶液，實(shí)施例4的消解溶劑為按體積比為1:3的硫酸和過氧化氫，對待測樣品溶液做六次平行連續(xù)測定，得出測定結(jié)果為:0.052 mg/L,0.045 mg/L,0.047 mg/L,0.045 mg/L,0.047 mg/L、0.046 mg/L，計(jì)算平均值為0.047 mg/L，與實(shí)施例1相比，銦的含量偏高，硫酸在加熱過程中產(chǎn)生炭化現(xiàn)象，影響測定結(jié)果，綜合分析后得出:用本發(fā)明的按特定比例的硝酸溶液作為消解溶劑，測定不僅準(zhǔn)確可靠，而且便捷快速。
[0028]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受所述實(shí)施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求所界定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: a.樣品的采集:用濾筒采集廢氣，將采集過廢氣樣品的所述濾筒用不銹鋼剪刀剪碎，得到帶有所述銦元素的待測樣品，置于干燥器內(nèi)待用； b.樣品消解處理:準(zhǔn)確稱取待測樣品，置于反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)加入定量硝酸溶液，將反應(yīng)容器加蓋密封后放在電爐中低溫加熱消解，直至試液清澈透明，并蒸發(fā)至試液的體積為硝酸溶液加入體積的四分之一，待試液冷卻至室溫后過濾得到濾液置于容量瓶內(nèi)待用； c.樣品溶液制備:向容量瓶中加入去離子水定容至刻度，配制成待測樣品溶液； d.試劑空白液制備:將與步驟b中等量的硝酸溶液用去離子水稀釋到與待測樣品溶液相同的體積，然后做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數(shù)為10倍； e.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:以去離子水為稀釋劑，將100mg/L的銦標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液； f.儀器測定廢氣中銦含量，所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、銦原子光譜燈，具體參數(shù)設(shè)置如下: 燈電流:6.0mA 光譜通帶:0.5nm 燃?xì)飧叨?7mm 空氣流量8.0mL/min 乙炔氣流量2.0L/min g.用試劑空白液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定銦的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于:所述步驟b中反應(yīng)容器加蓋密封后放在電爐中加熱消解的溫度為9(T110°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于:所述硝酸溶液的組成成分及其體積比為:優(yōu)級(jí)純硝酸1、所述去離子水1，所述去離子水為18ΜΩ.Cm去離子水。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于:所述反應(yīng)容器為帶刻度的高型玻璃燒杯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于:步驟b中待測樣品與硝酸溶液的體積質(zhì)量比g/mL為1:13.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于:所述銦的濃度測量范圍為:(T5mg/L。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103499536SQ201310443239
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】徐曉華 申請人:蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司