火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行高溫烘烤去水分，長(zhǎng)時(shí)間浸泡在消解溶劑中后在高溫、高壓、密閉的條件下進(jìn)行預(yù)處理，使得樣品中的鐵快速、最大化的轉(zhuǎn)移到消解溶劑中，消解溶劑采用體積比為4:1的硝酸、高氯酸混合酸；采用微波爐加熱消解，能瞬間達(dá)到較高溫度，縮短消化時(shí)間。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)利用火焰原子吸收光譜法測(cè)定微量元素的時(shí)耗長(zhǎng)，溶劑使用量大，由溶劑引入的環(huán)境污染嚴(yán)重的問(wèn)題，具有快速簡(jiǎn)便、可重復(fù)性好、準(zhǔn)確度好的優(yōu)點(diǎn)，適用于同類(lèi)物質(zhì)中微量元素的測(cè)定。
【專(zhuān)利說(shuō)明】火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)定紫菜中含鐵量的方法，具體涉及一種用火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紫菜是一種生長(zhǎng)與淺海巖石上的藻類(lèi)植物，富含蛋白質(zhì)、多糖、各種氨基酸、脂肪、維生素、無(wú)機(jī)鹽以及鐵、鎂、鋅、鈣、銅、等多種微量元素，是品味極高的營(yíng)養(yǎng)保健食品，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值。其中鐵元素在人體中具有造血功能，參與血蛋白、細(xì)胞色素及各種酶的合成，促進(jìn)生長(zhǎng)，還在血液中其運(yùn)輸氧和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的作用，人體缺乏鐵會(huì)發(fā)生小細(xì)胞性貧血、免疫功能下降和新陳代謝紊亂，因此，人體需要在日常飲食中確保鐵的攝入量。
[0003]紫菜是餐桌上獲得絕大多數(shù)人喜愛(ài)的一種美食原料，測(cè)定紫菜中鐵的含量能給食療保健功效提供有用的參考數(shù)據(jù)，具有一定的實(shí)用價(jià)值。目前，檢測(cè)鐵含量的方法主要石墨爐原子吸收光譜法，石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、用量少樣品利用率高，適合于分析溶液濃度為PPb級(jí)的溶液，但是此方法的組成不均勻性較大，可重復(fù)性差。根據(jù)紫菜中鐵含量不低于0.05mg/g,在滿足精度的前提下火焰原子吸收光譜法更準(zhǔn)確可靠，而且便捷快速，可重復(fù)性好。按常規(guī)的火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵含量時(shí)耗長(zhǎng)，溶劑使用量大，由溶劑引入的環(huán)境污染也就較嚴(yán)重。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決背景 技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于克服【背景技術(shù)】的缺陷，提供一種測(cè)定時(shí)間短、溶劑使用量小、污染環(huán)境的程度得到降低的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
a.樣品的采集:將市售的野生紫菜清洗風(fēng)干放入潔凈容器中，將潔凈容器放入溫度在80^850C的恒溫烘箱中烘干至恒質(zhì)量，用研缽研磨成粉末，過(guò)80目篩后得到紫菜樣品，置于干燥器內(nèi)保存待用；
b.樣品消解處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取紫菜樣品，置于反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)加入定量消解溶劑浸泡45飛Omin，加蓋密封后放在微波爐中先用“低火檔”加熱消解2min，再用“中高火檔”加熱消解4min，取出反應(yīng)容器待試液冷卻至室溫后，用中性濾紙將試液過(guò)濾取濾液，置于容量瓶?jī)?nèi)待用；
c.樣品溶液的制備:向容量瓶中加入二次蒸餾水定容至刻度，配制成樣品溶液；
d.空白溶液制備:同步驟b，但是僅僅加入與步驟b等量的消解溶劑，微波爐中加熱后取出反應(yīng)容器待冷卻至室溫，取出空白試液置于與步驟c中等容量的容量瓶?jī)?nèi)，向容量瓶中加入二次蒸餾水定容定刻度，配制成空白溶液備用；
e.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:以濃度為1%的硝酸為稀釋劑，將lmg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液備用； f.儀器測(cè)定廢氣中鐵含量，所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、鐵原子光譜燈，具體參數(shù)設(shè)置如下:
燈電流:6.0mA 光譜通帶:0.2nm 燃燒器高度:7mm 空氣流量:8.0mL/min 乙炔氣流量:1.5 L/min 波長(zhǎng):248.3nm
g.用空白溶液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定鐵的含量。
[0006]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述反應(yīng)容器為聚四氟乙烯微波增壓消化罐。
[0007]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述步驟b中的消解溶劑為體積比為3.5^4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
[0008]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述步驟b中的消解溶劑為體積比為4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
[0009]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述混合溶液中硝酸和高氯酸均為優(yōu)級(jí)純。
[0010]本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括步驟b中待測(cè)樣品與消解溶劑的體積質(zhì)量比 g/mL 為 1:14.45。
[0011]本發(fā)明的有益之處在于:1、本發(fā)明的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，待測(cè)樣品置于消解溶劑中先浸泡3(T50min，使得樣品與消解溶劑充分反應(yīng)，可使難溶的鐵快速充分消解
2、利用微波加熱輔助消解，微波能直接穿透試樣內(nèi)部，里外同時(shí)加熱，能瞬間達(dá)到較高溫度，縮短消化時(shí)間；
3、特定體積比的混合酸消解溶劑在高壓、密封環(huán)境下氧化性大大增強(qiáng)，使得樣品試劑在短時(shí)間內(nèi)被消解，空白值低，進(jìn)一步縮短消化時(shí)間的同時(shí)消解溶劑使用量小，同時(shí)，由消解溶劑引入的環(huán)境污染也大為降低；
4、利用微波加熱輔助消解時(shí)，為了避免消解反應(yīng)太劇烈而發(fā)生微量元素的泄露，將消解溶劑分兩個(gè)階段加熱使消解順利完成。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0013]一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，包括以下步驟:
a.樣品的采集:將市售的野生紫菜清洗風(fēng)干放入潔凈容器中，將潔凈容器放入溫度在8(T85°C的恒溫烘箱中烘干至恒質(zhì)量，用研缽研磨成粉末，過(guò)80目篩后得到紫菜樣品，置于干燥器內(nèi)保存待用；b.樣品消解處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取紫菜樣品，置于反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)加入定量消解溶劑浸泡45飛Omin，加蓋密封后放在微波爐中先用“低火檔”加熱消解2min，再用“中高火檔”加熱消解4min，取出反應(yīng)容器待試液冷卻至室溫后，用中性濾紙將試液過(guò)濾取濾液，置于容量瓶?jī)?nèi)待用；
c.樣品溶液的制備:向容量瓶中加入二次蒸餾水定容至刻度，配制成樣品溶液；
d.空白溶液制備:同步驟b，但是僅僅加入與步驟b等量的消解溶劑，微波爐中加熱后取出反應(yīng)容器待冷卻至室溫，取出空白試液置于與步驟c中等容量的容量瓶?jī)?nèi)，向容量瓶中加入二次蒸餾水定容定刻度，配制成空白溶液備用；
e.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:以濃度為1%的硝酸為稀釋劑，將lmg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液備用；
f.儀器測(cè)定廢氣中鐵含量，所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、鐵原子光譜燈，具體參數(shù)設(shè)置如下:
燈電流:6.0mA 光譜通帶:0.2nm 燃燒器高度:7mm 空氣流量:8.0mL/min 乙炔氣流量:1.5 L/min 波長(zhǎng):248.3nm
g.用空白溶液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定鐵的含量。
[0014]優(yōu)選的，反應(yīng)容器為聚四氟乙烯微波增壓消化罐，其能給樣品的消解提供高溫、高壓、密封的環(huán)境，在消化罐內(nèi)待測(cè)樣品中難溶的鐵能夠快速、最大化的得到消解，從而提高測(cè)量的準(zhǔn)確度，加快整個(gè)測(cè)定的速度，縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
[0015]優(yōu)選的，步驟b中的消解溶劑為體積比為3.5^4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液，本發(fā)明采用特定比例的混合酸作為消解試劑相對(duì)于傳統(tǒng)的單純用硝酸作為消解試劑，消化效果好，回收率高，試劑的使用量少，引入的環(huán)境污染大為降低。
[0016]優(yōu)選的，步驟b中的消解溶劑為體積比為4:1的硝酸、高氯酸混合溶液，經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，混合酸的體積比為4:1時(shí)在既定的實(shí)驗(yàn)條件下能獲得透明的消化溶液，消化效果好，回收率高。
[0017]優(yōu)選的，消解試劑的混合溶液中硝酸和高氯酸均為優(yōu)級(jí)純，純度高，氧化性強(qiáng)。
[0018]優(yōu)選的,步驟b中待測(cè)樣品與消解溶劑的體積質(zhì)量比g/mL為1:14.45。
[0019]實(shí)施例1:
將市售的野生紫菜清洗風(fēng)干放入潔凈容器中，將潔凈容器放入溫度在8(T85°C的恒溫烘箱中烘干至恒質(zhì)量，用研缽研磨成粉末，過(guò)80目篩后得到紫菜樣品；準(zhǔn)確稱(chēng)取1.38g紫菜樣品，放入聚四氟乙烯微波增壓消化罐中，加入體積比為4:1的硝酸、高氯酸混合溶液20mL浸泡45飛Omin，然后將消化罐加蓋密封后放在微波爐中先用“低火檔”加熱消解2min，再用“中高火檔”加熱消解4min，取出反應(yīng)容器后在通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻至室溫，擰開(kāi)蓋子，查看得到消化溶液為透明狀，用中性濾紙將試液過(guò)濾取濾液置于50mL容量瓶中，再向容量瓶中加入二次蒸餾水稀釋定容至刻度，配置成樣品溶液。[0020]配制空白溶液:向未放置紫菜樣品的聚四氟乙烯微波增壓消化罐中加入體積比為3.5:1的硝酸、高氯酸20mL的混合溶液，然后將消化罐加蓋密封后放在微波爐中先用“低火檔”加熱消解2min，再用“中高火檔”加熱消解4min，取出反應(yīng)容器后在通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻至室溫，擰開(kāi)蓋子，去除試液置于50mL容量瓶中，再向容量瓶中加入二次蒸餾水稀釋定容至刻度，配制成空白溶液。
[0021]配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:以濃度為1%的硝酸為稀釋劑，將lmg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)液(由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供)分別配制成濃度A為0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ug/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0022]將上述空白溶液用日本島津6800型火焰原子吸收光譜儀(附計(jì)算機(jī)和打印機(jī))按照上述所設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，校正光譜儀零點(diǎn)，再依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動(dòng)處理數(shù)據(jù)，并顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)得的吸光度結(jié)果如下:C=-0.2045,5.2493、11.0631、16.6969、22.3307,27.9645
根據(jù)A與C的對(duì)應(yīng)關(guān)系，通過(guò)數(shù)學(xué)擬合得到一個(gè)線性回歸方程，如下所示:
A=0.1775C+0.0363，相關(guān)系數(shù)為 r=0.9978。
[0023]在上述同一參數(shù)設(shè)置下進(jìn)行樣品溶液的測(cè)定，制備6份平行的樣品溶液和消化溶液，借助光譜儀分別測(cè)定樣品中鐵元素的吸光度，根據(jù)線性回歸方程分別計(jì)算這6份樣品中鐵元素的含量，取平均值。測(cè)得的鐵元素含量分別為:553.61ug/g、548.92 ug/g、552.39ug/g、554.36 ug/g、551.08 ug/g、553.46 ug/g，計(jì)算平均值為 552.30 ug/g,得出紫菜中鐵的含量為552.30 ug/g。
[0024]實(shí)施例2
與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于:加入的消解溶劑中硝酸和高氯酸的體積比為3.5:1，擰開(kāi)蓋子后，查看，消化溶液呈半透明狀。
[0025]其它實(shí)驗(yàn)條件同實(shí)施例1 一致，制備6份平行的樣品溶液和消化溶液，借助光譜儀分別測(cè)定樣品中鐵元素的吸光度，根據(jù)線性回歸方程分別計(jì)算這6份樣品中鐵元素的含量，取平均值。測(cè)得的鐵元素含量分別為:542.38 ug/g、539.43 ug/g、540.42 ug/g、541.08ug/g、540.29 ug/g、552.41 ug/g,計(jì)算平均值為542.67 ug/g,相對(duì)實(shí)施例1,測(cè)得的紫菜中鐵元素的含量偏低，綜合分析，得出在體積比為3:1的硝酸和高氯酸的消解溶劑下，鐵沒(méi)有完全溶解。
[0026]實(shí)施例3
與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于:加入的消解溶劑中硝酸和高氯酸的體積比為4.5:1，擰開(kāi)蓋子后，查看，消化溶液呈透明狀。
[0027]其它實(shí)驗(yàn)條件同實(shí)施例1 一致，制備6份平行的樣品溶液和消化溶液，借助光譜儀分別測(cè)定樣品中鐵元素的吸光度，根據(jù)線性回歸方程分別計(jì)算這6份樣品中鐵元素的含量，取平均值。測(cè)得的鐵元素含量分別為:553.48 ug/g、549.32 ug/g、551.89 ug/g、554.73ug/g、551.23 ug/g、553.26 ug/g，計(jì)算平均值為552.31 ug/g，測(cè)得結(jié)果與實(shí)施例1保持一致，說(shuō)明消解溶劑中硝酸和高氯酸的體積比為4:1時(shí)鐵元素已經(jīng)完全溶解，為了不浪費(fèi)消解溶劑同時(shí)減小對(duì)環(huán)境的污染，本發(fā)明的最優(yōu)配比為4:1。
[0028]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受所述實(shí)施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求所界定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: a.樣品的采集:將市售的野生紫菜清洗風(fēng)干放入潔凈容器中，將潔凈容器放入溫度在8(T85°C的恒溫烘箱中烘干至恒質(zhì)量，用研缽研磨成粉末，過(guò)80目篩后得到紫菜樣品，置于干燥器內(nèi)保存待用； b.樣品消解處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取紫菜樣品，置于反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)加入定量消解溶劑浸泡45飛Omin，加蓋密封后放在微波爐中先用“低火檔”加熱消解2min，再用“中高火檔”加熱消解4min，取出反應(yīng)容器待試液冷卻至室溫后，用中性濾紙將試液過(guò)濾取濾液，置于容量瓶?jī)?nèi)待用； c.樣品溶液的制備:向容量瓶中加入二次蒸餾水定容至刻度，配制成樣品溶液； d.空白溶液制備:同步驟b，但是僅僅加入與步驟b等量的消解溶劑，微波爐中加熱后取出反應(yīng)容器待冷卻至室溫，取出空白試液置于與步驟c中等容量的容量瓶?jī)?nèi)，向容量瓶中加入二次蒸餾水定容定刻度，配制成空白溶液備用； e.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:以濃度為1%的硝酸為稀釋劑，將lmg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液備用； f.儀器測(cè)定廢氣中鐵含量，所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、鐵原子光譜燈，具體參數(shù)設(shè)置如下:
燈電流:6.0mA 光譜通帶:0.2nm 燃燒器高度:7mm 空氣流量:8.0mL/min 乙炔氣流量:1.5 L/min 波長(zhǎng):248.3nm g.用空白溶液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定鐵的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，其特征在于:所述反應(yīng)容器為聚四氟乙烯微波增壓消化罐。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟b中的消解溶劑為體積比為3.5^4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟b中的消解溶劑為體積比為4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，其特征在于:所述混合溶液中硝酸和高氯酸均為優(yōu)級(jí)純。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中鐵含量的方法，其特征在于:步驟b中待測(cè)樣品與消解溶劑的質(zhì)量體積比g/mL為1:14.45。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103528879SQ201310443431
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】徐曉華, 劉曉慶 申請(qǐng)人:蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司