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      一種用于電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定鋅的裝置的制作方法

      文檔序號:12403882閱讀:676來源:國知局

      本實用新型涉及化學(xué)分析領(lǐng)域,具體涉及一種用于電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定鋅的裝置。



      背景技術(shù):

      鋅是人體必需元素,在食品、衛(wèi)生等領(lǐng)域是常規(guī)檢測的指標(biāo);同時,過量的鋅也會對人體造成危害,特別是工礦企業(yè)的含鋅廢渣、廢水排放會破壞生態(tài)環(huán)境,并通過生物鏈影響人體健康。目前,測定食品中鋅的儀器及方法以液體進樣系統(tǒng)為主流技術(shù),現(xiàn)行元素分析的國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)絕大多數(shù)都是采用液體進樣的原子吸收光譜法(AAS)、原子吸收光譜法(AFS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等方法,例如GB/T 5009.14-2003《食品中鋅的測定》、GB 5413.21-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定》、GB/T 9695.20-2008《肉與肉制品.鋅的測定》、GB/T 23375-2009《蔬菜及其制品中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的測定》、GB/T 17138-1997《土壤質(zhì)量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法》等。液體進樣需要提前進行樣品消解處理,通過灰化以及強酸和強氧化劑等處理將復(fù)雜有機樣品轉(zhuǎn)換為簡單無機基體,從而減少基體干擾以及對儀器的損耗。液體進樣系統(tǒng)易于自動化,但進樣效率較低,如一般的霧化器進樣效率只有10%~15%,同時復(fù)雜、耗時、費力的樣品前處理過程大大限制了光譜方法在現(xiàn)場、快速分析領(lǐng)域的應(yīng)用。

      固體進樣方法在原子光譜發(fā)展初期就已經(jīng)得到應(yīng)用,例如1957年L’vov將NaCl直接導(dǎo)入石墨爐原子化器的研究。但是,受限于當(dāng)時的技術(shù)條件以及液體進樣系統(tǒng)的快速興起,固體進樣方法作為光譜分析技術(shù)的分支并沒有得到足夠的重視和發(fā)展。近年來,隨著材料科學(xué),電熱蒸發(fā)(ETV)、激光燒蝕(LA)、原子阱捕獲等高效率樣品導(dǎo)入技術(shù),塞曼效應(yīng)、電荷耦合器件(CCD)和連續(xù)光源(CS)等背景校正和多元素順序分析技術(shù),以及基體改進劑和懸浮液進樣等技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用推廣,固體進樣的分析手段和對樣品的分析能力得到了大幅度提升。其中,ETV-ICP-MS因其抗干擾能力較強、線性動態(tài)范圍寬和多元素同時分析的能力,在固體進樣光譜技術(shù)中備受研究者關(guān)注。

      雖然直接固體進樣的光譜儀器可以采用一定的背景校正技術(shù)來減輕基體干擾影響,但這只是一種補救技術(shù),而固體進樣過程所帶來的復(fù)雜基體和光譜干擾一直是限制ETV固體進樣發(fā)展和應(yīng)用瓶頸問題。原子阱捕獲是一種非常有效的固體進樣基體干擾消除技術(shù),例如利用金汞齊原理的測汞固體進樣裝置、利用鎢絲捕鎘原理的測鎘固體進樣裝置。上述技術(shù)利用金絲/鎢絲可以在常溫下捕獲原子態(tài)汞/鎘,并可在高溫下有效釋放汞/鎘,通過汞/鎘的捕獲和基體分離則可以實現(xiàn)預(yù)富集和基體分離兩個目標(biāo),從而有效減輕基體干擾。目前,尚未見有利用鎢絲預(yù)富集鋅以消除原子吸收光譜基體干擾并用于原子吸收光譜分析的報道。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本實用新型的目的是針對上述問題,提供一種用于電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定鋅的裝置,該裝置結(jié)構(gòu)簡單,解決了固體進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測鋅的基體干擾難題,無需對樣品進行消解處理,即可實現(xiàn)其中鋅含量的準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析。

      本實用新型所提供的用于電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定鋅的裝置,由包括樣品舟、電熱蒸發(fā)裝置、預(yù)富集裝置、載氣氣路、載氣質(zhì)量流量計、釋放氣路、原子吸收光譜儀,所述預(yù)富集裝置由鎢絲、鎢絲電源座和預(yù)富集裝置腔體組成,所述鎢絲安裝在鎢絲電源座上,架空置于預(yù)富集裝置腔體中央;所述電熱蒸發(fā)裝置由電熱蒸發(fā)器、電熱蒸發(fā)裝置腔體、電熱蒸發(fā)器電源組成;所述載氣氣路依次聯(lián)接氬氫混合氣氣源、質(zhì)量流量計、電熱蒸發(fā)裝置和預(yù)富集裝置,所述釋放氣路聯(lián)接捕獲器腔體出口和原子吸收光譜儀。

      所述原子吸收光譜儀16的原子化器為T型石英管原子化器13,外層纏繞鎳鎘絲用于電加熱,采用空心陰極燈14作為光源,光電倍增管15作為檢測器。

      所述氬氫混合氣為含有10%—80%(體積比)氫氣的氬氫混合氣。

      所述樣品舟10、電熱蒸發(fā)器6為泡沫碳材料。

      所述電熱蒸發(fā)裝置4腔體、預(yù)富集裝置7腔體為鋁制材料。

      所述載氣氣路3、釋放氣路12為聚四氟乙烯軟管材料。

      有益技術(shù)效果:

      該裝置結(jié)構(gòu)簡單,解決了固體進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測鋅的基體干擾難題,無需對樣品進行消解處理;本實用新型的顯著優(yōu)點在于解決了固體進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法 測鋅的基體干擾難題,無需對樣品進行消解處理,即可實現(xiàn)其中鋅含量的準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析。

      附圖說明:

      圖1:為電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定鋅的裝置結(jié)構(gòu)圖。

      其中1為氬氫混合氣氣源,2為載氣質(zhì)量流量計,3為載氣氣路,4為電熱蒸發(fā)裝置,5為電熱蒸發(fā)器電源,6為電熱蒸發(fā)器,7為預(yù)富集裝置,8為鎢絲,9為鎢絲電源座,10為樣品舟,11為進樣臂,12為釋放氣路,13為T型石英管原子化器,14為空心陰極燈,15為光電倍增管,16為原子吸收光譜儀。

      具體實施方式:

      本實用新型提供了一種用于電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定鋅的裝置,其特征在于:包括樣品舟10、電熱蒸發(fā)裝置4、預(yù)富集裝置7、載氣氣路3、載氣質(zhì)量流量計2、釋放氣路12、原子吸收光譜儀16,所述預(yù)富集裝置7由鎢絲8、鎢絲電源座9和預(yù)富集裝置7腔體組成,所述鎢絲8安裝在鎢絲電源座9上,架空置于預(yù)富集裝置7腔體中央。所述載氣氣路3依次聯(lián)接氬氫混合氣氣源1、質(zhì)量流量計2、電熱蒸發(fā)裝置4和預(yù)富集裝置7,所述釋放氣路12聯(lián)接預(yù)富集裝置7出口和原子吸收光譜儀16。

      上述說明本實用新型提供的一種用于電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定鋅的裝置,可以有效消除原子吸收光譜測鋅時的基體干擾,能夠保障測定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

      以上的實施例僅僅是對本實用新型的優(yōu)選實施方式進行描述,并非對本實用新型的范圍進行限定,在不脫離本實用新型設(shè)計精神的前提下,本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本實用新型的技術(shù)方案作出的各種變形和改進,均應(yīng)落入本實用新型的權(quán)利。

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