一種采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，該方法應(yīng)用劍橋?yàn)V片和吸收瓶捕集主流煙氣中的氨，通過加入萃取液萃取劍橋?yàn)V片中的粒相物后，取適量的萃取液和吸收瓶中的吸收液合并、定容，通過水相過濾器過濾后引入離子色譜儀進(jìn)行測定；所述萃取液為含有強(qiáng)酸的醛類。采用含有強(qiáng)酸的醛類溶劑提取濾片，能有效提高氨檢測液的穩(wěn)定性。使用本發(fā)明可以用離子色譜法準(zhǔn)確、快速的測定出樣品溶液中氨的含量，適用于大批量卷煙樣品中氨含量測定，有很好的實(shí)用性，有利于深入開展減害降焦研究。
【專利說明】一種采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及煙草【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近幾年，隨著“中式卷煙”研究的不斷深入，國家局及時將“降焦減害”調(diào)整為“減害降焦”，重點(diǎn)減害，穩(wěn)步降焦。目前在煙草和煙氣中已經(jīng)鑒定出的化合物共有5000種，但是有害和致癌的成分僅僅占極小的一部分。
[0003]HOFFMANN和HECHT在1991年公布了 “43種成分”名單，到2001年HOFFMAN名單公布了 69種有害成分。1998年，加拿大政府公布了卷煙主流煙氣中46種有害成分名單。我國在“卷煙危害性指標(biāo)體系研究”基礎(chǔ)上，首次確定了 7項(xiàng)對卷煙主流煙氣危害性影響最大的有害成分指標(biāo):CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚、巴豆醛。過量的氨不僅使卷煙吃味強(qiáng)度變大，而且產(chǎn)生刺激和辛辣味，引起吸煙者喉部出現(xiàn)收縮作用。因此降低卷煙煙氣中氨釋放量對改善卷煙品質(zhì)，降低卷煙危害性具有重要意義。
[0004]目前煙草行業(yè)已經(jīng)建立了離子交換色譜法分析主流煙氣中氨含量的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T377— 2010 (該標(biāo)準(zhǔn)方法與CN102012418A方法相同)，但是該方法與CN102012418A中氨待測液中的氨含量不穩(wěn)定，氨在萃取液里的總量會不斷上升，從而不利于測定出準(zhǔn)確的氨值，更不利于卷煙的減害降焦。因此如何準(zhǔn)確測定煙氣中的氨含量是目前需要解決的問題，而問題最關(guān)鍵是如何使樣品溶液中的氨含量保持穩(wěn)定，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。近年來行業(yè)內(nèi)已經(jīng)開展了這方面的研究工作，有些研究主要側(cè)重于應(yīng)用新型的色譜分析柱改善氨和甲胺的分離以降低氨檢測的干擾，例如應(yīng)用CS16色譜柱并在高溫條件下氨和甲胺可以得到較好的分離度以滿足定量分析，但是氨的待測液仍然不穩(wěn)定；一些研究應(yīng)用流動分析儀分析主流煙氣中的氨，但是該法同樣未能解決氨待測液的穩(wěn)定性；此外，有些研究也探討穩(wěn)定氨待測液的方法，例如施文莊等通過應(yīng)用石石墨化炭黑凈化待測液可以提高待測液中氨的穩(wěn)定性，但是該法操作相對繁瑣。申請?zhí)枮?01210363076.1的中國專利公開了一種用氨基酸分析儀測定卷煙主流煙氣中的氨的方法，其根據(jù)氨與茚三酮顯色反應(yīng)的選擇專一性，利用氨基酸分析儀的設(shè)計(jì)原理，通過對氨基酸分析方法的改進(jìn)，建立了使用氨基酸分析儀及其柱后自動衍生裝置測定卷煙主流煙氣中氨的分析方法，解決了離子色譜的鈉離子干擾問題。申請?zhí)枮?01010530910.2的中國專利公開了一種測定卷煙主流煙氣中氨的方法，包括以下步驟:a、卷煙主流煙氣中氨的捕集:采用劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣中粒相物的氨；b、樣品前處理:將捕集煙氣粒相物的劍橋?yàn)V片放入容器中，加入HCl震蕩，然后分別取粒相物萃取液和氣相吸收液混合于容器中，得到卷煙主流煙氣中氨的制備液；C、氨的制備液經(jīng)微膜過濾后，即可直接用連續(xù)流動分析儀分析，每個樣品測定僅需要2min，即可測定出卷煙主流煙氣中氨的釋放量。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，該方法操作方便、檢測靈敏度高。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
[0007]—種采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，應(yīng)用劍橋?yàn)V片和吸收瓶捕集主流煙氣中的氨，通過加入萃取液萃取劍橋?yàn)V片中的粒相物后，取適量的萃取液和吸收瓶中的吸收液合并、定容，通過水相過濾器過濾后引入離子色譜儀進(jìn)行測定；所述萃取液為含有強(qiáng)酸的醛溶液。
[0008]進(jìn)一步地,包括以下步驟:
[0009](I)按照YC/T377— 2010抽吸卷煙，用劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣總粒相物，以裝有捕集溶液的吸收瓶收集氣相部分的氨；抽吸4支卷煙捕集溶劑體積為20ml，抽吸20支卷煙捕集溶劑體積為50ml ；
[0010](2)抽吸完畢，用含有強(qiáng)酸的醛溶液萃取含有粒相物的劍橋?yàn)V片；
[0011](3)準(zhǔn)確移取5ml步驟(2)得到的萃取液和5ml步驟(I)得到的氣相吸收液，合并后用醛溶液稀釋定容，通過水相過濾器過濾，得到氨的待測液，然后用離子色譜分析；
[0012]離子色譜分析方法和條件如下:流動相:0.020mol/L甲基磺酸；流速:1.0mL/min ；進(jìn)樣量:25μ L ;柱溫:30°C ;電導(dǎo)池溫度:35°C ;抑制器電流:59mA。
[0013]進(jìn)一步地，所述醛溶液為甲醛、乙醛以及丙醛中的一種或者幾種的混合液。
[0014]進(jìn)一步地，所述的醒溶液的濃度為0.3mmol/L-9mmol/Lo
[0015]進(jìn)一步地，所述的強(qiáng)酸為鹽酸或硫酸。
[0016]進(jìn)一步地,所述的強(qiáng)酸濃度為5mmol/L-200mmol/L。
[0017]進(jìn)一步地，所述萃取的時間為10-40分鐘。
[0018]進(jìn)一步地，所述萃取方式為振蕩和超聲。
[0019]進(jìn)一步地，所述的氣相的吸收溶劑為去離子水和強(qiáng)酸。
[0020]本發(fā)明的有益效果
[0021]采用含有強(qiáng)酸的醛類溶劑提取濾片，能有效提高氨檢測液的穩(wěn)定性。使用本發(fā)明可以用離子色譜法準(zhǔn)確、快速的測定出樣品溶液中氨的含量，適用于大批量卷煙樣品中氨含量測定，有很好的實(shí)用性，有利于深入開展減害降焦研究。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0023]實(shí)施例1
[0024]將市售卷煙A在(22±1) °C、相對濕度(60±3)%條件下平衡48小時，然后確定和標(biāo)記抽吸卷煙的煙蒂長度，抽吸4支卷煙。
[0025]用劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣總粒相物，以裝有20毫升去離子水的捕集溶液的捕集瓶收集氣相部分的氨。
[0026]將捕集有4支卷煙的主流煙氣的濾片放入IOOmL錐形瓶中，加入萃取液20mL，萃取液中甲醛濃度為3mmol/L、鹽酸濃度為lOOmmol/L，然后將錐形瓶置于調(diào)速振蕩器上振蕩40分鐘，振蕩器頻率設(shè)為160r/min。分別準(zhǔn)確移取5mL上述粒相萃取液和氣相捕集液于25mL的容量瓶中，用萃取液定容，搖勻后用0.45微米水相針頭過濾器過濾待測。
[0027]離子色譜條件:流動相:20mM甲烷磺酸，流速:1.0ml/min，色譜柱:CS12A，進(jìn)樣量:25 μ L，柱溫:30°C，自身再生抑制器電流:59mA。
[0028]分別在不同時刻測定氨待測溶液中氨的含量結(jié)果如表1所示，從表中可見應(yīng)用本發(fā)明方法測得的氨含量相對穩(wěn)定未發(fā)生顯著的變化，而使用原標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T377— 2010測得的氨含量變化較大。
[0029]配制0.1 μ g/mL~I μ g/mL的氨系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度梯度5個以上且分布相對均勻，利用離子色譜儀對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測，采用峰面積對濃度進(jìn)行線性擬合:y=k*x+b，權(quán)重因子為l/χ，得到的曲線r2>0.99，并得到回歸方程，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。
[0030]表1實(shí)施例1試驗(yàn)煙樣采用新方法與標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T377—2010氨含量穩(wěn)定性分析結(jié)果? (單位:μ g/cig)
【權(quán)利要求】
1.一種采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，其特征在于:應(yīng)用劍橋?yàn)V片和吸收瓶捕集主流煙氣中的氨，通過加入萃取液萃取劍橋?yàn)V片中的粒相物后，取適量的萃取液和吸收瓶中的吸收液合并、定容，通過水相過濾器過濾后引入離子色譜儀進(jìn)行測定；所述萃取液為含有強(qiáng)酸的醛溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)按照YC/T377—2010抽吸卷煙，用劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣總粒相物，以裝有吸收液的吸收瓶收集氣相部分的氨；抽吸4支卷煙捕集溶劑體積為20ml，抽吸20支卷煙捕集溶劑體積為50ml ； (2)抽吸完畢，用含有強(qiáng)酸的醛溶液萃取含有粒相物的劍橋?yàn)V片； (3)準(zhǔn)確移取5ml步驟(2)得到的的萃取液和5ml步驟(I)得到的的氣相吸收液，合并后用醛溶液稀釋定容，通過水相過濾器過濾，得到氨的待測液，然后用離子色譜分析； 離子色譜分析方法和條件如下:流動相:0.020mol/L甲基磺酸；流速:1.0mL/min ;進(jìn)樣量:25μ L ;柱溫:30°C ;電導(dǎo)池溫度:35°C ;抑制器電流:59mA。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，其特征在于:所述醛溶液為甲醛、乙醛以及丙醛中的一種或者幾種的混合液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，其特征在于:所述醛溶液濃度為0.3mmol/L-9mmol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，其特征在于:所述的強(qiáng)酸為鹽酸或硫酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，其特征在于:所述的強(qiáng)酸濃度為5mmol/L-200mmol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，其特征在于:所述萃取的時間為10-40分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，其特征在于:所述萃取方式為振蕩和超聲。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用離子色譜測定卷煙煙氣中氨含量的方法，其特征在于:所述的吸收液為去離子水或強(qiáng)酸。
【文檔編號】G01N30/02GK103472159SQ201310465286
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】沈曉晨, 張華 , 莊亞東, 劉獻(xiàn)軍, 曹毅, 朱懷遠(yuǎn), 朱瑩, 王珂清 申請人:江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司