一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法，其具體步驟為：將水樣配制成濃度為2.0-5.0%（w/v）的碳酸氫鈉溶液；移取處理后水樣溶液放置于離心試管中，并加入的萃取劑和分散劑；快速向溶液中投加的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動(dòng)萃取劑充分分散于溶液中；放置待氣泡消失，離心試管置于離心機(jī)離心直至萃取劑與水樣分層；微量進(jìn)樣器取1.00-2.00μL萃取劑，進(jìn)樣測(cè)定。本發(fā)明通過(guò)往水樣中加入少量密度比水小的萃取劑，使之在水樣表面上形成一層有機(jī)液膜；通過(guò)化學(xué)反應(yīng)在水樣中瞬間產(chǎn)生大量氣體；利用氣體的在溶液中泡騰的方式驅(qū)動(dòng)萃取劑在水樣中充分均勻分散。從而有效代替了人工振搖方式促使萃取劑分散，實(shí)現(xiàn)了對(duì)水樣中目標(biāo)分子的高效萃取。
【專利說(shuō)明】一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)中樣品前處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到液液分散微萃取技術(shù)，適用于環(huán)境水樣中痕量物質(zhì)的分離和富集。
【背景技術(shù)】[0002]分散液液微萃取(Dispersiveliquid-liquid microextraction,DLLME)是 2006年由Assadi等提出的一種新型少溶劑的分離富集技術(shù)。微量萃取劑在分散劑的作用下，通過(guò)劇烈振搖，在樣品溶液中形成大量亞穩(wěn)態(tài)的微滴，由于萃取劑用量少(微升級(jí))且與水相接觸面積很大，所以可以迅速達(dá)到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍數(shù)，后采取離心方式收集萃取劑并通過(guò)氣相色譜、液相色譜等儀器分析檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)便快速、環(huán)境友好，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境水樣中各種痕量有機(jī)物、金屬離子和生命活性物質(zhì)的分析和檢測(cè)。然而，該方法是通過(guò)人工劇烈振搖的原始方法，促使萃取劑分散于樣品溶液中，這必然會(huì)存在以下幾個(gè)缺點(diǎn):
(O由于每次萃取振搖力度不均導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性較差；
(2)該方法只能在密閉的空間中進(jìn)行并且在劇烈振搖過(guò)程中存在溶液泄露的隱患；
(3)不易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法，以通過(guò)氣體驅(qū)動(dòng)方法代替人工振搖方式促使萃取劑分散，對(duì)液液分散微萃取技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣中目標(biāo)分子的高效萃取。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的解決方法是:
一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法，其具體步驟為:
步驟1、將水樣配制成濃度為2.0-5.0% (w/v)的碳酸氫鈉溶液；
步驟2、移取處理后水樣溶液放置于離心試管中，并加入的萃取劑和分散劑；
步驟3、快速向溶液中投加的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動(dòng)萃取劑充分分散于溶液中；
步驟4、放置待氣泡消失，離心試管置于離心機(jī)離心直至萃取劑與水樣分層；
步驟5、用微量進(jìn)樣器取1.00-2.00 PL萃取劑，進(jìn)樣測(cè)定。
[0005]所述步驟2中是準(zhǔn)確移取3-5 mL處理后水樣溶液放置于10 mL離心試管中，并加Λ 100-300 μ?的萃取劑和500-1000 PL分散劑。
[0006]所述步驟3是快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡劑抗壞血酸。
[0007]所述步驟4是放置3-5分鐘后待氣泡消失。
[0008]所述步驟4的離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為300-500轉(zhuǎn)/分鐘。
[0009]采用上述方案后，本發(fā)明通過(guò)往水樣中加入少量密度比水小的萃取劑，使之在水樣表面上形成一層有機(jī)液膜；通過(guò)化學(xué)反應(yīng)在水樣中瞬間產(chǎn)生大量氣體；利用氣體的在溶液中泡騰的方式驅(qū)動(dòng)萃取劑在水樣中充分均勻分散。從而有效代替了人工振搖方式促使萃取劑分散，實(shí)現(xiàn)了對(duì)水樣中目標(biāo)分子的高效萃取。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取過(guò)程示意圖；
圖2為萃取劑種類的選擇；
圖3為萃取劑用量的影響；
圖4為碳酸氫鈉濃度的影響；
圖5為抗壞血酸用量的影響；
圖6為水樣I和加標(biāo)樣色譜圖(a.水樣I的色譜圖；b.10 μ g/mL水樣加標(biāo)樣；其中，
1.苯，2.甲苯，3.乙苯，4.鄰、間-二甲苯，5.對(duì)-二甲苯)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明揭示一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法，配合圖1所示，其具體步驟為: 步驟1、將水樣配制成濃度為2.0-5.0% (w/v)的碳酸氫鈉溶液；
步驟2、準(zhǔn)確移取3-5 mL處理后水樣溶液放置于10 mL離心試管中，并準(zhǔn)確加入100-300 μ?的萃取劑和500-1000 μ?分散劑；
步驟3、快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動(dòng)萃取劑充分分散于溶液中`；
步驟4、放置3-5分鐘后待氣泡消失，離心試管置于離心機(jī)以轉(zhuǎn)速300-500轉(zhuǎn)/分鐘離心直至萃取劑與水樣分層；
步驟5、用微量進(jìn)樣器取1.00-2.00 PL萃取劑，進(jìn)樣測(cè)定。
[0012]圖1中的(I)是將2.3 % (w/v)碳酸氫鈉的水樣溶液加入離心試管中；(2)用微量進(jìn)樣器加入萃取劑和分散劑；(3)用藥勺投入起泡劑；(4)產(chǎn)生大量氣泡驅(qū)動(dòng)萃取劑充分分散于溶液中；(5)離心后用微量進(jìn)樣器移取萃取劑進(jìn)樣；其中，A為離心試管；B為含2.3% (w/v)碳酸氫鈉的水樣溶液；C為微量進(jìn)樣器；D為萃取劑；E為藥勺；F為起泡劑。
[0013]實(shí)施例:
以本發(fā)明氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取法測(cè)定環(huán)境水樣中苯、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)的含量
往100 mL BTEX標(biāo)準(zhǔn)溶液或環(huán)境水樣中加入2.3 g碳酸氫鈉，制得含2.3 %(w/v)碳酸氫鈉的水樣溶液；后準(zhǔn)確移取3 mL上述溶液放置于10 mL離心試管中，準(zhǔn)確加入300 μ?的萃取劑乙酸乙酯和500 μ?分散劑甲醇；快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動(dòng)萃取劑充分分散于溶液中，靜置5 min,以轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘離心直至乙酸乙酯與水樣分層；用微量進(jìn)樣器取1.00 μ?乙酸乙酯進(jìn)樣氣相色譜分析。
[0014]萃取條件(如萃取劑種類、萃取劑用量、碳酸氫鈉濃度、抗壞血酸投加量)的優(yōu)化如圖2-5所示；
水樣和加標(biāo)樣色譜圖如圖6所示(注:二甲苯以三種異構(gòu)體的總量計(jì))；
本法線性范圍、檢出限、精密度以及水樣分析結(jié)果見下表所示?！旧V條件:載氣和尾吹氣為高純氮?dú)?99.999 %);進(jìn)樣口溫度為200 V ;采用分流進(jìn)樣，分流比為1:20 ;色譜柱升溫程序?yàn)?0 V (I min)-5 °C /min-80 °C;氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為250 °C;空氣壓力為50 KPa ；氫氣壓力為60 KPa?！?br> 本法的線性范圍、檢出限和精密度(n=6)
【權(quán)利要求】
1.一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法，其具體步驟為: 步驟1、將水樣配制成濃度為2.0-5.0% (w/v)的碳酸氫鈉溶液； 步驟2、移取處理后水樣溶液放置于離心試管中，并加入的萃取劑和分散劑； 步驟3、快速向溶液中投加的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動(dòng)萃取劑充分分散于溶液中； 步驟4、放置待氣泡消失，離心試管置于離心機(jī)離心直至萃取劑與水樣分層； 步驟5、用微量進(jìn)樣器取1.00-2.00 PL萃取劑，進(jìn)樣測(cè)定。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法，其特征在于:所述步驟2中是準(zhǔn)確移取3-5 mL處理后水樣溶液放置于10 mL離心試管中，并加入100-300 μ?的萃取劑和500-1000 μ?分散劑。
3.如權(quán)利要求2所述的一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法，其特征在于:所述步驟3是快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡劑抗壞血酸。
4.如權(quán)利要求3所述的一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法，其特征在于:所述步驟4是放置3-5分鐘后待氣泡消失。
5.如權(quán)利要求1或4所述的一種氣體驅(qū)動(dòng)分散液液微萃取的方法,其特征在于:所述步驟4的離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為300-500轉(zhuǎn)/分鐘。
【文檔編號(hào)】G01N30/08GK103520951SQ201310466144
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月9日
【發(fā)明者】張茂升 申請(qǐng)人:閩南師范大學(xué)