一種測(cè)定高溫合金fgh96中硒、碲的原子熒光方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測(cè)定高溫合金FGH96中硒、碲含量的方法。分析步驟如下：稱(chēng)取試料；制備試樣溶液；制備校準(zhǔn)溶液；制備低標(biāo)溶液；制備高標(biāo)溶液；測(cè)量試樣溶液中硒、碲的濃度；計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到硒、碲的含量。本發(fā)明提出了一種分析靈敏高、操作簡(jiǎn)便、分析周期短、效率高的測(cè)定高溫合金中硒、碲含量的氫化物發(fā)生原子熒光方法，應(yīng)用前景廣泛，可以滿足隨著FGH96合金的工程化應(yīng)用，其雜質(zhì)元素含量要求越來(lái)越嚴(yán)格，尤其是對(duì)雜質(zhì)硒、碲的控制更嚴(yán)。本發(fā)明滿足科研和生產(chǎn)對(duì)原材料質(zhì)量控制的要求，減低產(chǎn)品報(bào)廢率、節(jié)約研制和生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種測(cè)定高溫合金FGH96中砸、碲的原子熒光方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金痕量兀素分析技術(shù),涉及一種測(cè)定高溫合金FGH96中硒、締含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]針對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)高推重比的需求，粉末高溫合金FGH96用于發(fā)動(dòng)機(jī)中的關(guān)鍵熱端部件。為了提高盤(pán)件合金的純凈度水平，需要嚴(yán)格控制合金的雜質(zhì)元素含量，尤其是低熔點(diǎn)元素硒、碲的含量，提高發(fā)動(dòng)機(jī)運(yùn)行安全性和可靠性。.[0003]經(jīng)文獻(xiàn)調(diào)研，原子熒光技術(shù)是具有中國(guó)特色的分析技術(shù)，ASTM及國(guó)外文獻(xiàn)中無(wú)相關(guān)分析內(nèi)容。高溫合金中痕量元素分析方法主要有國(guó)軍標(biāo)GJB5404提供的方法，其中主要是經(jīng)典化學(xué)法和部分儀器法，儀器分析方法我們可以借鑒采用，但必須根據(jù)針對(duì)FGH96合金材料的特點(diǎn)建立適用于自己的檢測(cè)方法，F(xiàn)GH96屬于新型粉末合金，Nb元素含量較高，如果簡(jiǎn)單套用國(guó)軍標(biāo)GJB5404可能會(huì)帶來(lái)檢測(cè)結(jié)果的偏差。因此必須經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)確定以上特殊成分對(duì)痕量元素檢測(cè)結(jié)果的影響，建立一種高溫合金FGH96中硒、碲含量檢測(cè)的技術(shù)。
[0004]根據(jù)要分析元素種類(lèi)、含量不同，常用的痕量分析的儀器主要有以下幾種:電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP - MS)、原子吸收光譜法(AAS。但是ICP-MS分析FGH96中的低熔點(diǎn)元素硒、碲時(shí)存在成本高、干擾嚴(yán)重的問(wèn)題;AAS分析FGH96中的低熔點(diǎn)元素硒、碲時(shí)存在干擾嚴(yán)重、分析精度低的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是:提出一種分析靈敏高、操作簡(jiǎn)便、分析周期短、效率高的測(cè)定高溫合金FGH96中硒、締含量的氫化物發(fā)生原子突光方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種測(cè)定高溫合金FGH96中硒、碲含量的方法，其特征在于:采用原子熒光光譜儀，元素硒儀器的工作條件如下:光電倍增管負(fù)高壓:360V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。元素硒測(cè)量條件如下:讀數(shù)時(shí)間:10s ;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時(shí)間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。元素碲儀器的工作條件如下:光電倍增管負(fù)高壓:300V ;原子化器高度:8mm ；燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。元素締測(cè)量條件如下:讀數(shù)時(shí)間:10s ;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時(shí)間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。
[0007](I)在測(cè)量過(guò)程中所使用的試劑如下:
[0008](1.1)鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；
[0009](1.2)硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；
[0010](1.3)硫酸,P 1.84g/mL ;優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí);
[0011](1.4)氫氟酸，P 1.15g/mL ;優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；
[0012](1.5)檸檬酸溶液，400g/L ;
[0013](1.6)氫氧化鈉，固體，優(yōu)級(jí)純；[0014](1.7)氫氧化鈉溶液，100g/L (貯存于塑料瓶中)；
[0015]稱(chēng)取IOOg氫氧化鈉(1.6)置于500mL燒杯中，加入溶解完全后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0016](1.8)硼氫化鉀，固體，優(yōu)級(jí)純；
[0017](1.9)硼氫化鉀溶液；12g/L ；
[0018]稱(chēng)取5g氫氧化鈉(1.6)置于200mL燒杯中，溶解完全后，加入12g硼氫化鉀(1.8)，加入溶解完全后，移入IOOmL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,用時(shí)現(xiàn)配。
[0019](1.10)硝酸，(1+1);
[0020](1.11)王水，(1+3);
[0021](1.12)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 A:0.10mg/mL ；
[0022]稱(chēng)取0.1OOOg純硒(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)于IOOmL燒杯中，加IOmL鹽酸(1.1),在水浴上加熱溶解完全，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0023](1.13)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 B:0.0lmg/mL ；
[0024]移取25.0OmL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1.12)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL鹽酸(1.1 )，用水稀釋至刻度，混勻；
[0025](1.14)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 C:0.0Olmg/mL ；
[0026]移取25.0OmL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1.13)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL鹽酸(1.1 )，用水稀釋至刻度，混勻；
[0027](1.15)碲標(biāo)準(zhǔn)溶液 A:0.10mg/mL。
[0028]稱(chēng)取金屬純碲(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)0.1000克，置于150ml燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，低溫加熱溶解后，加入IOmL硫酸(1.3)，蒸發(fā)至冒煙，稍冷，以少量水沖洗杯壁，冷卻后，加入20?30mL水溶解鹽類(lèi)，冷卻至室溫，移入IOOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0029](1.16)碲標(biāo)準(zhǔn)溶液 B:0.0lmg/mL ；
[0030]移取25.0OmL碲標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1.15)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL王水(L 10)，用水稀釋至刻度，混勻；
[0031](1.17)碲標(biāo)準(zhǔn)溶液 C:0.0Olmg/mL ；
[0032]移取25.0OmL碲標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1.16)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL王水，用水稀釋
至刻度，混勻；
[0033](1.18)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液:10mg/mL ；
[0034]稱(chēng)取金屬鎳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%) 1.0000克，置于150ml燒杯中，加入硝酸(1.10)，加熱溶解后，冷卻，移入IOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0035](2)取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；
[0036](3)分析步驟如下:
[0037](3.1)試料:稱(chēng)取0.1Og試料，精確到0.0OOlg ；
[0038](3.2)制備試樣溶液:
[0039](3.2.1)制備試樣溶液:將分析步驟(3.1)的試料置于IOOmL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)在低溫電爐上加熱，并滴加I?1.5mL氫氟酸(1.4)，加熱溶解。加Λ 5mL朽1檬酸溶液(1.6),加熱煮沸,稍冷,加入IOmL鹽酸(1.1)，微熱，冷卻后，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0040](3.2.2)空白試驗(yàn):用同樣的分析步驟和相同的試劑與試料平行進(jìn)行作空白試驗(yàn)。
[0041](3.3)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及載液:
[0042](3.3.1)工作曲線溶液的制備 [0043]在數(shù)個(gè)IOOmL燒杯中，均加入9mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液(1.18)與試樣同步處理，再分別加入0、0.50、1.00、2.00、5.00硒〇(1.14)、碲 C (1.17)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0044](3.3.2)載液的制備
[0045]在500mL燒杯中，加240mL水，再加入160mL鹽酸，混合均勻，冷卻至室溫。
[0046](3.4)測(cè)量
[0047]按I中選定的工作條件設(shè)定原子熒光光譜儀，依次測(cè)量空白試驗(yàn)(3.2.2)、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(3.3.1)和試樣溶液，以溶液濃度為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線并打印。
[0048](3.5)由儀器直接給出分析結(jié)果
[0049]所述的配制校準(zhǔn)曲線溶液使用化學(xué)成分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照(3.1)~(3.2)處理后，配制成所需要的校準(zhǔn)曲線溶液以替代(3.3.1)校準(zhǔn)曲線溶液。
[0050]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是:
[0051]I)元素硒、碲測(cè)量靈敏度高，選擇性好，檢出限硒0.000003、碲0.000005% ；。此檢出限大大由于以往所使用其他設(shè)備，滿足了 FGH96合金的高性能要求；
[0052]2)方法測(cè)定范圍寬，硒測(cè)量下限為0.00003%，測(cè)量上限為0.002% ;碲測(cè)量下限為
0.00005%，測(cè)量上限為0.002%;此測(cè)定范圍可以一次測(cè)量幾個(gè)數(shù)量級(jí)的含量，減少了有些方法需要粗測(cè)，然后重新配制曲線的繁瑣操作。
[0053]3)本方法采用的儀器為國(guó)產(chǎn)儀器價(jià)格低，只有其他測(cè)試痕量元素的設(shè)備ICP或GDMS等價(jià)格的數(shù)十分之一；對(duì)環(huán)境要求低，不需要建立超純?cè)囼?yàn)間；實(shí)驗(yàn)室維護(hù)成本低，不需要恒溫恒濕，只需要一般實(shí)驗(yàn)室維護(hù)就可以；
[0054]4)該方法測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，從處理樣品到測(cè)量，一個(gè)批次可以測(cè)試幾十包平行樣，節(jié)約了大量人力和物力。
【具體實(shí)施方式】
[0055]實(shí)施例一
[0056]1、測(cè)定高溫合金FGH96中硒、碲的原子熒光技術(shù)，其特征在于:采用原子熒光光譜儀，元素硒儀器的工作條件如下:光電倍增管負(fù)高壓:360V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。元素硒測(cè)量條件如下:讀數(shù)時(shí)間:IOs ;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時(shí)間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。元素碲儀器的工作條件如下:光電倍增管負(fù)高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。元素締測(cè)量條件如下:讀數(shù)時(shí)間:10s ;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時(shí)間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。
[0057](I)在測(cè)定過(guò)程中所使用的試劑如下:
[0058](1.1)鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；
[0059](1.2)硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；[0060](1.3)硫酸，P 1.84g/mL ;優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；
[0061](1.4)氫氟酸，P 1.15g/mL ;優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；
[0062](1.5)檸檬酸溶液，400g/L ；
[0063](1.6)氫氧化鈉，固體，優(yōu)級(jí)純；
[0064](1.7)氫氧化鈉溶液，100g/L (貯存于塑料瓶中)；
[0065]稱(chēng)取IOOg氫氧化鈉(1.6)置于500mL燒杯中，加入溶解完全后,移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0066](1.8)硼氫化鉀，固體，優(yōu)級(jí)純；
[0067](1.9)硼氫化鉀溶液；12g/L ；
[0068]稱(chēng)取5g氫氧化鈉(1.6)置于200mL燒杯中，溶解完全后，加入12g硼氫化鉀(1.8)，加入溶解完全后，移入IOOmL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,用時(shí)現(xiàn)配。
[0069](1.10)硝酸，(1+1);
[0070](1.11)王水，(1+3);
[0071](1.12)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 A:0.10mg/mL ；
[0072]稱(chēng)取0.1OOOg純硒(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)于IOOmL燒杯中，加IOmL鹽酸(1.1),在水浴上加熱溶解完全，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0073](1.13)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 B:0.0lmg/mL ；
[0074]移取25.0OmL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1.12)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL鹽酸(1.1 )，用水稀釋至刻度，混勻；
[0075](1.14)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 C:0.001mg/mL ；
[0076]移取25.0OmL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1.13)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL鹽酸(1.1 )，用水稀釋至刻度，混勻；
[0077](1.15)碲標(biāo)準(zhǔn)溶液 A:0.10mg/mL。
[0078]稱(chēng)取金屬純碲(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)0.1000克，置于150ml燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，低溫加熱溶解后，加入IOmL硫酸(1.3)，蒸發(fā)至冒煙，稍冷，以少量水沖洗杯壁，冷卻后，加入20?30mL水溶解鹽類(lèi)，冷卻至室溫，移入IOOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0079](1.16)碲標(biāo)準(zhǔn)溶液 B:0.0lmg/mL ；
[0080]移取25.0OmL碲標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1.15)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL王水(L 10)，用水稀釋至刻度，混勻；
[0081](1.17)碲標(biāo)準(zhǔn)溶液 C:0.0Olmg/mL ；
[0082]移取25.0OmL碲標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1.16)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL王水，用水稀釋
至刻度，混勻；
[0083](1.18)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液:10mg/mL ；
[0084]稱(chēng)取金屬鎳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%) 1.0000克，置于150ml燒杯中，加入硝酸(1.10)，加熱溶解后，冷卻，移入IOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0085](2)取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；
[0086](3)分析步驟如下:
[0087](3.1)試料:稱(chēng)取0.1Og試料，精確到0.0OOlg ；[0088](3.2)制備試樣溶液:
[0089](3.2.1)制備試樣溶液:將分析步驟(3.1)的試料置于IOOmL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)在低溫電爐上加熱，并滴加I~1.5mL氫氟酸(1.4)，加熱溶解。加Λ 5mL檸檬酸溶液(1.6),加熱煮沸,稍冷,加入IOmL鹽酸(1.1)，微熱，冷卻后，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0090](3.3)制備校準(zhǔn)溶液及載液:
[0091](3.3.1)校準(zhǔn)曲線溶液的 制備
[0092]在數(shù)個(gè)IOOmL燒杯中，均加入9mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液(1.17)與試樣同步處理，再分別加入0、0.50、1.00、2.00、5.00硒〇(1.14)、碲 C (1.17)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0093](3.3.2)載液的制備
[0094]在500mL燒杯中，加240mL水，再加入160mL鹽酸，混合均勻，冷卻至室溫。
[0095](3.4)測(cè)量
[0096]按I中選定的工作條件設(shè)定原子熒光光譜儀，依次測(cè)量校準(zhǔn)系列溶液(3.3.1)和試樣溶液，以溶液濃度為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線并打印。計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到硒、碲含量；硒、碲的含量分別為0.00008和0.00006，加入回收率分別為114%和85%，RSD分別為4.7和8.3，結(jié)果滿足要求。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定高溫合金FGH96中硒、碲的原子熒光方法，其特征在于:采用原子熒光光譜儀，測(cè)量元素硒儀器的工作條件如下:光電倍增管負(fù)高壓:360V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim ;元素硒測(cè)量條件如下:讀數(shù)時(shí)間:10s ;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時(shí)間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。測(cè)量元素碲儀器的工作條件如下:光電倍增管負(fù)高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。測(cè)量元素締測(cè)量條件如下:讀數(shù)時(shí)間:10s ;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時(shí)間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次； (I)在測(cè)量過(guò)程中所使用的試劑如下: (1.0鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)； (1.2)硝酸，P1.42g/mL ;優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)； (1.3)硫酸，P1.84g/mL ;優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)； (1.4)氫氟酸，P1.15g/mL ;優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)； (1.5)檸檬酸溶液，40(^/1; (1.6)氫氧化鈉，固體，優(yōu)級(jí)純； (1.7)氫氧化鈉溶液，10(^/1; 稱(chēng)取100g氫氧化鈉置于 500mL燒杯中，加入溶解完全后,移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.8)硼氫化鉀，固體，優(yōu)級(jí)純； (1.9)硼氫化鉀溶液；12g/L ； 稱(chēng)取5g氫氧化鈉置于200mL燒杯中，溶解完全后,加入12g硼氫化鉀,加入溶解完全后，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用時(shí)現(xiàn)配。 (1.10)硝酸，(1+1)； (1.11)王水，(1+3)；
(1.12)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 A:0.10mg/mL ； 稱(chēng)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%的0.1OOOg純硒于IOOmL燒杯中，加IOmL鹽酸(1.1)，在水浴上加熱溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
(1.13)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 B:0.01mg/mL ； 移取25.0OmL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1.12)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，混勻；
(1.14)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 C:0.001mg/mL ； 移取25.0OmL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1.13)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，混勻；
(1.15)碲標(biāo)準(zhǔn)溶液 A:0.10mg/mL ； 稱(chēng)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%的金屬純碲0.1000克，置于150ml燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，低溫加熱溶解后，加入IOmL硫酸(1.3)，蒸發(fā)至冒煙，稍冷，以少量水沖洗杯壁，冷卻后，加入20~30mL水溶解鹽類(lèi)，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
(1.16)締標(biāo)準(zhǔn)溶液 B:0.01mg/mL ； 移取25.0OmL碲標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1.15)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL王水(1.10)，用水稀釋至刻度，混勻； (1.17)締標(biāo)準(zhǔn)溶液 C:0.0Olmg/mL ； 移取25.0OmL碲標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1.16)于250mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL王水，用水稀釋至刻度，混勾； (1.18)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液:10mg/mL ； 稱(chēng)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%的金屬鎳1.0000克，置于150ml燒杯中，加入硝酸(1.10)，加熱溶解后，冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (2)取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣； (3)分析步驟如下: (3.1)試料:稱(chēng)取0.1Og試料，精確到0.0OOlg ； (3.2)制備試樣溶液: (3.2.1)制備試樣溶液:將分析步驟(3.1)的試料置于IOOmL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.1)、511^硝酸(1.2)在低溫電爐上加熱，并滴加I~1.5mL氫氟酸(1.4)，加熱溶解。加入 5mL檸檬酸溶液(1.6),加熱煮沸,稍冷,加入IOmL鹽酸(1.1)，微熱，冷卻后，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (3.2.2)空白試驗(yàn):用同樣的分析步驟和相同的試劑與試料平行進(jìn)行作空白試驗(yàn)； (3.3)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及載液: (3.3.1)工作曲線溶液的制備 在數(shù)個(gè)IOOmL燒杯中，均加入9mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液(1.18)與試樣同步處理，再分別加入0、0.50、1.00、2.00、5.00硒〇(1.14)、碲 C (1.17)標(biāo)準(zhǔn)溶液; (3.3.2)載液的制備 在500mL燒杯中，加240mL水，再加入160mL鹽酸，混合均勻，冷卻至室溫； (3.4)測(cè)量 按I中選定的工作條件設(shè)定原子熒光光譜儀，依次測(cè)量空白試驗(yàn)(3.2.2)、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(3.3.1)和試樣溶液，以溶液濃度為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線并打印； (3.5)由儀器直接給出分析結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定高溫合金FGH96中硒、碲的原子熒光技術(shù)，其特征在是，配制低高標(biāo)溶液還可使用化學(xué)成分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照(3.1)~(3.2)處理后配制成所需要的低高標(biāo)溶液。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK103543136SQ201310503160
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】高頌, 龐曉輝, 楊崢, 張艷, 房麗娜 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院