熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析方法。該方法包括以下步驟：收集與處理熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物，其中包括收集、除水、除渣和加標(biāo)樣；利用全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分進(jìn)行定量分析，其中包括一次全二維分析、揮發(fā)至恒重以及二次全二維分析；計(jì)算熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量結(jié)果。本發(fā)明的定量分析方法得到的熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量結(jié)果真實(shí)可靠、重復(fù)性高，為油氣資源量的評(píng)價(jià)提供了可靠技術(shù)支持。
【專利說明】熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析方法，屬于油氣地球化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)是油氣地球化學(xué)工作者用于摸索油氣生成機(jī)制、重現(xiàn)生油過程的重要實(shí)驗(yàn)手段之一。該實(shí)驗(yàn)主要依據(jù)干酪根熱降解成烴原理和有機(jī)質(zhì)熱演化的時(shí)間-溫度補(bǔ)償原理，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)利用未熟或低熟有機(jī)質(zhì)，在高溫高壓條件下短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行熱解生烴模擬，以再現(xiàn)地質(zhì)過程的低溫長(zhǎng)時(shí)間有機(jī)質(zhì)熱演化過程。實(shí)驗(yàn)所得的產(chǎn)物是氣、油、水的混合物，其中氣主要包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷和二氧化碳等；油通常指的是C5-C4tl之間的烴類、膠質(zhì)和浙青質(zhì)。通過對(duì)熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)氣、油產(chǎn)物的收集和定量分析，可以得到氣、油產(chǎn)率，結(jié)合沉積盆地的熱史和沉積史，可用于揭示生烴史與沉積盆地的演化關(guān)系，為盆地模擬提供重要參數(shù)。同時(shí)定量分析結(jié)果還可以外推到地質(zhì)實(shí)際情況，用來探討烴類形成機(jī)理和計(jì)算排烴效率。近年來，隨著非常規(guī)油氣資源的勘探與開發(fā)，熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的定量分析結(jié)果被用于非常規(guī)油氣原地資源量的估算，并為解決富有機(jī)制烴源巖殘余油的評(píng)價(jià)和估算，以及源巖排油效率等關(guān)鍵問題提供重要數(shù)據(jù)支持。
[0003]目前，熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)的氣態(tài)產(chǎn)物收集和定量方法較成熟，用現(xiàn)有收集方法得到的氣體成分組成特征與實(shí)際油氣田天然氣的組成特征較吻合。但是油的收集和定量分析一直存在很大的問題。模擬實(shí)驗(yàn)出來的油組成往往與原油的組成特征差別較大，在原油中大量存在的C6-C12化合物在模擬實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物分析的氣相色譜圖中幾乎看不到。造成這種差別的主要原因是熱模擬實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的油往往包含大量的水，在油水分離過程中，一些沸點(diǎn)低的化合物會(huì)揮發(fā)逸失，這些在常溫、常壓下容易揮發(fā)逸失的烴類通常叫做易揮發(fā)組分，是輕烴中的主要成分。比較原油和模擬實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的飽和烴和芳烴分析圖譜，可以得知模擬產(chǎn)物中至少有30wt%的飽和烴和芳烴的易揮發(fā)組分散失，也就是說，有較大一部分的烴類組分組成特征無法認(rèn)識(shí)，其含量多少未能計(jì)入生烴總量，將對(duì)資源量的評(píng)估帶來影響。因此，對(duì)熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的收集和定量分析是解決液態(tài)產(chǎn)物定量的關(guān)鍵。
[0004]程克明等(程克明，關(guān)德師，陳建平.烴源巖產(chǎn)烴潛力的熱壓模擬實(shí)驗(yàn)及其在油氣勘探中的應(yīng)用.石油勘探與開發(fā)，1991,5:1-11)提出用冷凍的方法收集熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)的油水混合產(chǎn)物，并在接近0°C的情況下進(jìn)行油水分離，再用稱重法計(jì)算得到易揮發(fā)組分的含量。但是該方法對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境和操作人員要求較高，易揮發(fā)組分在油水分離過程及恒重過程中損失嚴(yán)重，輕烴中混入微量的水或者少許的輕烴留在水中都會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生很大誤差，且實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性差。用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑(如二氯甲烷)收集油水混合物，在油水分離過程中可避免易揮發(fā)組分的損失，但是溶劑的存在使得稱重法無法適用。傳統(tǒng)氣相色譜儀(GC-FID)可用于分析易揮發(fā)組分，但由于色譜柱的容量小，分離能力差，導(dǎo)致在色譜圖上峰重疊現(xiàn)象嚴(yán)重，對(duì)標(biāo)樣峰亦有不同程度的干擾，直接影響定量結(jié)果。[0005]因此，研發(fā)出一種可靠的熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析方法，仍是本領(lǐng)域亟待解決的問題之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析方法。本發(fā)明的方法利用低沸點(diǎn)的溶劑收集熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)的液態(tài)產(chǎn)物，然后在常溫下進(jìn)行油水分離，再利用全二維氣相色譜的分離特點(diǎn)檢測(cè)油產(chǎn)物，通過計(jì)算得到其中的易揮發(fā)組分的定量結(jié)果，該方法能夠得到真實(shí)可靠的熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量結(jié)果。
[0007]為達(dá)上述目的，本發(fā)明提供一種熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析方法，其包括以下步驟:
[0008](I)、熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物的收集與處理:
[0009](la)、使熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物收集器連接于熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)裝置的高壓釜體，所述收集器為盛放有20-30mL 二氯甲烷的液氮冷阱收集器，將熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)裝置的高壓釜體保持在230°C，打開熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)裝置的產(chǎn)物出口閥門，液態(tài)產(chǎn)物中的輕烴組份隨氣態(tài)產(chǎn)物進(jìn)入所述液氮冷阱收集器，氣態(tài)產(chǎn)物進(jìn)入氣體收集器，待氣體計(jì)量平衡后，輕烴收集結(jié)束，將所述液氮冷阱收集器中的含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組份的二氯甲烷溶液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中(收集得到的液態(tài)產(chǎn)物主要為輕烴組分和水的混合物)；
[0010](lb)、向盛放有含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液的容量瓶中加入二氯甲烷，使所述含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液的液面達(dá)到容量瓶頸部以上，靜置，待油水分層后，用長(zhǎng)頸滴管將上層水吸出，重復(fù)步驟(Ib)直至水被除盡；
·[0011](lc)、采用塞有脫脂棉的漏斗過濾除水后的含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液以除去其中的固體雜質(zhì)和少量殘余水，然后將過濾后的含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中；
[0012](Id)、向盛放有過濾后的含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液的50mL容量瓶中加入300-600 u L濃度為0.5454mg/mL的氘代二十四烷烴標(biāo)準(zhǔn)樣品(C24D50,溶劑為二氯甲烷)后，采用二氯甲烷定容，然后取該容量瓶中的溶液1.5mL于自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，得到熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析樣品；
[0013](2)、熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析:
[0014](2a)、利用全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器(GCXGC-FID)分析步驟A得到的樣品，根據(jù)全二維氣相色譜圖的峰面積，采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算出該樣品中飽和烴的質(zhì)量和芳烴的質(zhì)量，分別記為SI和Fl ；
[0015]其中，SI和Fl的計(jì)算公式分別為:
「 I 0 A1XM0 F1= A2XM°
[0016]Si= - ri ‘
AoaO ，
[0017]式中，A1為飽和烴峰面積積分結(jié)果，A2為芳烴峰面積積分結(jié)果，Atl為標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積積分結(jié)果，M0為標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量；[0018](2b)、將步驟(2a)分析后的樣品在室溫下?lián)]發(fā)至恒重(揮發(fā)至恒重后的樣品不含二氯甲烷，二氯甲烷均已揮發(fā))；
[0019](2c)、用l_2mL二氯甲烷溶解揮發(fā)至恒重后的樣品，然后利用全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器分析含有揮發(fā)至恒重后的樣品的二氯甲烷溶液，根據(jù)全二維氣相色譜圖的峰面積，采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算出該揮發(fā)至恒重后的樣品中的飽和烴的質(zhì)量和芳烴的質(zhì)量，分別記為S2和F2 (S2和F2的計(jì)算公式與步驟(2a)中的SI和Fl的計(jì)算公式一致)；
[0020](3)、熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分定量結(jié)果的計(jì)算:
[0021]熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分質(zhì)量C=S1+F1-S2_F2，熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分中的飽和烴質(zhì)量C1=S1-S2，熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分中的芳烴質(zhì)量C2=F1-F2。
[0022]在上述的方法中，優(yōu)選地，所述全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器的分析條件中的全二維氣相色譜條件為:一維色譜柱為DBl-MS柱，一維色譜的升溫程序?yàn)?5°C保持0.2min，然后以IO0C /min的速率升到300。。保持5min (共需31.7min) ;二維色譜柱為DB-17HT柱，二維色譜的升溫程序?yàn)?5°C保持0.2min，然后以10°C /min的速率升到310°C保持5min (二維色譜的升溫程序采用與一維色譜相同的升溫速率，不同之處在于起始溫度和終止溫度比一維色譜高10°C);氣相色譜進(jìn)樣口溫度為300°C，以氦氣作為載氣，載氣流速為2mL/min，采用分流進(jìn)樣模式，分流比為400: 1，進(jìn)樣量為I y L ;調(diào)制器的升溫程序?yàn)?5°C保持0.2min，然后以10°C /min的速率升到340°C保持5min (調(diào)制器的升溫程序采用與一維色譜相同的升溫速率，不同之處在于起始溫度和終止溫度比一維色譜高45°C)，調(diào)制周期為6s，調(diào)制周期中的熱吹時(shí)間為1.5s。該全二維氣相色譜條件為上述方法中的步驟(2a)和(2c)中的全二維氣相色譜條件。
[0023]在上述的方法中，優(yōu)選地，所述全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器的分析條件中的氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)條件為:以氦氣作為載氣,載氣、氫氣、空氣的流速分別為50mL/min、40mL/min、450mL/min，檢測(cè)器溫度為310°C，采集頻率為200譜圖/s，溶劑延遲時(shí)間為Omin。該氫火焰離子化檢測(cè)器條件為上述方法中的步驟(2a)和(2c)中的氫火焰離子化檢測(cè)器條件。
[0024]在上述的方法中，優(yōu)選地，所述DBl-MS柱的尺寸為IOmX0.25_X0.25 iim。
[0025]在上述的方法中，優(yōu)選地，所述DB-17HT柱的尺寸為1.5mX0.1mmX0.1um0
[0026]本發(fā)明提供的熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量方法，包括樣品的收集與處理、定量分析以及結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明提供的樣品的收集與處理的方法是利用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑(二氯甲烷)收集熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)的液態(tài)產(chǎn)物，然后在常溫下對(duì)液態(tài)產(chǎn)物進(jìn)行除水、除渣、加標(biāo)樣的處理。該過程操作簡(jiǎn)單，省時(shí)省力，由于易揮發(fā)組分從熱模擬實(shí)驗(yàn)體系排出后就被溶解在有機(jī)溶劑里，全程的操作也是在有機(jī)溶劑里，成功避免了易揮發(fā)組分在前處理過程中的損失。
[0027]之后利用全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行定量分析，通過控制兩維色譜柱的類型及長(zhǎng)度，一維色譜、二維色譜及調(diào)制器的升溫程序，載氣流速，調(diào)制周期，熱吹時(shí)間，檢測(cè)器溫度等工藝參數(shù)，得到在色譜條件下最短時(shí)間內(nèi)有效分離易揮發(fā)組分的方法。本發(fā)明的方法所采用的全二維氣相色譜的色譜柱系統(tǒng)是由分離機(jī)理不同而又相互獨(dú)立的兩支色譜柱組成，由于兩支色譜柱的極性不同，以往在傳統(tǒng)色譜上按照沸點(diǎn)分不開的物質(zhì)，可以在第二支色譜柱上依照極性分開，其柱容量是兩支色譜柱柱容量的乘積，一次能分離上千種化合物。因此，本發(fā)明采用全二維氣相色譜，可以很好地解決峰重疊的問題。本發(fā)明的全二維氣相色譜所搭配使用的氫火焰離子化檢測(cè)器，能夠幾乎對(duì)所有揮發(fā)性的有機(jī)化合物均有響應(yīng)，且對(duì)碳?xì)浣Y(jié)構(gòu)的化合物響應(yīng)因子幾乎一致。因此，本發(fā)明利用全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行定量分析，能夠得到準(zhǔn)確可靠的定量結(jié)果。在本發(fā)明的方法中，全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器條件的各個(gè)參數(shù)是相輔相成的一個(gè)整體，更改任意參數(shù)都不能達(dá)到理想的分離效果。而且，本發(fā)明的方法所采用的色譜柱成本低，分析時(shí)間短，僅需要31.7分鐘，節(jié)省了數(shù)據(jù)采集時(shí)間，最少減少了 I小時(shí)，節(jié)省了 2/3的液氮量，大大提高了分析效率，節(jié)約了分析成本。
[0028]本發(fā)明的熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量方法中，樣品的收集與處理操作簡(jiǎn)單，省時(shí)省力，且對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求不高，能夠避免易揮發(fā)組分在前處理過程中的損失；全二維氣相色譜的正交分離系統(tǒng)能夠消除共餾峰的干擾和膠質(zhì)、浙青質(zhì)的干擾，對(duì)標(biāo)樣峰沒有影響，可以得到樣品中化合物的準(zhǔn)確定量結(jié)果；通過溶劑的揮發(fā)恒重和兩次全二維氣相色譜的分析，計(jì)算得到的易揮發(fā)組分定量結(jié)果真實(shí)可靠，重復(fù)性高。因此，本發(fā)明的方法具有良好的應(yīng)用前景，值得推廣。采用本發(fā)明的方法得到的熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量結(jié)果為油氣資源量的評(píng)價(jià)提供了可靠技術(shù)支持。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為實(shí)施例1的步驟(2a)中的全二維點(diǎn)陣譜圖。
[0030]圖2為實(shí)施例1的步驟(2a)中的全二維3D譜圖。
[0031]圖3為實(shí)施例1的步驟(2b)中的全二維點(diǎn)陣譜圖。
[0032]圖4為實(shí)施例1的步驟(2b)中的全二維3D譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]為了對(duì)本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說明，但不能理解為對(duì)本發(fā)明的可實(shí)施范圍的限定。
[0034]實(shí)施例1
[0035]本實(shí)施例提供一種熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析方法。取松遼盆地達(dá)11井黑色泥巖樣品進(jìn)行熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)(該樣品信息如表1所示)，將該樣品進(jìn)行熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)的液態(tài)產(chǎn)物按照下述的步驟進(jìn)行收集、處理、分析與計(jì)算，得到定量結(jié)果。
[0036]表1
[0037]
【權(quán)利要求】
1.一種熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析方法，其包括以下步驟: (1)、熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物的收集與處理: (la)、使熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物收集器連接于熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)裝置的高壓釜體，所述收集器為盛放有20-30mL 二氯甲烷的液氮冷阱收集器，將熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)裝置的高壓釜體保持在230°C，打開熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)裝置的產(chǎn)物出口閥門，液態(tài)產(chǎn)物中的輕烴組份隨氣態(tài)產(chǎn)物進(jìn)入所述液氮冷阱收集器，氣態(tài)產(chǎn)物進(jìn)入氣體收集器，待氣體計(jì)量平衡后，輕烴收集結(jié)束，將所述液氮冷阱收集器中的含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組份的二氯甲烷溶液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中； (lb)、向盛放有含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液的容量瓶中加入二氯甲烷，使所述含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液的液面達(dá)到容量瓶頸部以上，靜置，待油水分層后，用長(zhǎng)頸滴管將上層水吸出，重復(fù)步驟(Ib)直至水被除盡； (lc)、采用塞有脫脂棉的漏斗過濾除水后的含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液以除去其中的固體雜質(zhì)和少量殘余水，然后將過濾后的含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中； (Id)、 向盛放有過濾后的含有熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中輕烴組分的二氯甲烷溶液的50mL容量瓶中加入300-600 ii L濃度為0.5454mg/mL的氘代二十四烷烴標(biāo)準(zhǔn)樣品后，采用二氯甲烷定容，然后取該容量瓶中的溶液1.5mL于自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，得到熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析樣品； (2)、熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分的定量分析: (2a)、利用全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器分析步驟A得到的樣品，根據(jù)全二維氣相色譜圖的峰面積，采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算出該樣品中飽和烴的質(zhì)量和芳烴的質(zhì)量，分別記為SI 和 Fl ； (2b)、將步驟(2a)分析后的樣品在室溫下?lián)]發(fā)至恒重； (2c)、用l-2mL 二氯甲烷溶解揮發(fā)至恒重后的樣品，然后利用全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器分析含有揮發(fā)至恒重后的樣品的二氯甲烷溶液，根據(jù)全二維氣相色譜圖的峰面積，采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算出該揮發(fā)至恒重后的樣品中的飽和烴的質(zhì)量和芳烴的質(zhì)量，分別記為S2和F2 ； (3)、熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分定量結(jié)果的計(jì)算: 熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分質(zhì)量C=S1+F1-S2-F2，熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分中的飽和烴質(zhì)量C1=S1-S2，熱模擬生烴實(shí)驗(yàn)液態(tài)產(chǎn)物中易揮發(fā)組分中的芳烴質(zhì)量C2=F1-F2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器的分析條件中的全二維氣相色譜條件為:一維色譜柱為DBl-MS柱，一維色譜的升溫程序?yàn)?5°C保持0.2min，然后以10°C /min的速率升到300°C保持5min ;二維色譜柱為DB-17HT柱，二維色譜的升溫程序?yàn)?5°C保持0.2min，然后以10°C /min的速率升到310°C保持5min ;氣相色譜進(jìn)樣口溫度為300°C，以氦氣作為載氣，載氣流速為2mL/min，采用分流進(jìn)樣模式，分流比為400:1，進(jìn)樣量為I y L ;調(diào)制器的升溫程序?yàn)?5°C保持0.2min，然后以10°C /min的速率升到340°C保持5min，調(diào)制周期為6s，調(diào)制周期中的熱吹時(shí)間為1.5s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器的分析條件中的氫火焰離子化檢測(cè)器條件為:以氦氣作為載氣，載氣、氫氣、空氣的流速分別為50mL/min、40mL/min、450mL/min，檢測(cè)器溫度為310°C，采集頻率為200譜圖/s，溶劑延遲時(shí)間為0min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述DBl-MS柱的尺寸為.1Om* 0.25mm*0.25 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述DB-17HT柱的尺寸為.1.5m* 0.1mm*0.1 μ m。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK103592401SQ201310507176
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月24日
【發(fā)明者】張水昌, 王匯彤, 翁娜, 張斌, 朱光有, 蘇勁, 陳瑞銀, 劉小江, 魏小芳 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司