鐵礦石中鉀鈉鉛鋅含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鐵礦石中鉀鈉鉛鋅含量的測定方法，其選擇一系列鉀、鈉、鉛、鋅梯度含量的標準樣品，將標準樣品熔融制樣；制成的標樣玻璃片用波長色散X熒光光譜分析儀掃描，測定鉀、鈉、鉛、鋅的強度；根據(jù)強度與含量確定線性關系，建立鉀、鈉、鉛、鋅的校正工作曲線；將鐵礦石試樣熔融制樣，制成的試樣玻璃片用波長色散X熒光光譜分析儀掃描，測定鉀、鈉、鉛、鋅的強度，根據(jù)校正工作曲線即可計算得到鐵礦石試樣中鉀、鈉、鉛、鋅的含量。本方法操作簡單，分析速度快，可在分析鉀、鈉、鉛、鋅元素的同時分析鐵礦種的鐵、硅、鈣、鎂、鈦、鋁、硫、磷等成分，具有適用性、分析時間短、準確度高、重復性好、檢出限低、污染少等特點。
【專利說明】鐵礦石中鉀鈉鉛鋅含量的測定方法【技術(shù)領域】[0001]本發(fā)明屬于冶金化學分析試驗【技術(shù)領域】。，尤其是一種鐵礦石中鉀鈉鉛鋅含量的 測定方法?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]鐵礦石是是指含鐵量相當高的并能夠用于冶金企業(yè)中提煉鐵的礦石，是高爐煉鐵 的主要原料之一。鐵礦石成分復雜，由Fe, Si, Ca, Mg, Ti, P , Al, S, K, Na, Zn , Pb, Cu, As等 多種元素及其不同價態(tài)的氧化物、化合物組成。隨著高爐煉鐵生產(chǎn)規(guī)模的擴大和冶煉技術(shù) 的進步，人們對鐵料中K、Na、Zn、Pb等微量有害兀素對煉鐵生廣的認識逐步提聞。一般認 為，高爐內(nèi)鉀鈉的堿金屬蒸氣能夠催化焦炭氣化反應、加劇燒結(jié)礦還原粉化、引起球團礦異 常膨脹、破壞高爐內(nèi)襯，最終導致料柱透氣透液性下降，影響高爐穩(wěn)定順行。另外堿金屬的 滲透還會引起碳磚變質(zhì)并在滲透層與好碳磚之間因應力作用產(chǎn)生脆化層，造成爐底碳磚破 損，致使爐襯、爐缸受到侵蝕。高爐內(nèi)的鉛、鋅重金屬容易在爐底下沉富集并浸入爐底碳磚 縫隙，破壞爐底，嚴重時導致爐底燒穿，給高爐的順產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)和長壽帶來嚴重的不良影響。所 以控制入爐料中K、Na、Zn、Pb元素的含量，成為高爐穩(wěn)定順行、長壽的一項重要措施。同 時，測定鐵礦石中K、Na、Pb、Zn元素含量也是進廠結(jié)算的需要。[0003]經(jīng)查閱標準文獻資料，測定鐵礦石中K2O和Na2O的方法，有火焰光度法(測量范圍 均為0.1%-2.0%)、原子吸收分光光度法(測量范圍均為0.005%-1.5%)和ICP等離子體光譜 法。測鐵礦石中Pb和Zn的方法，有示波極譜法(均為0.01-0.5%，)、光度法(Pb0.01-0.5%， Zn0.01-0.05%)以及原子吸收光譜法(Zn0.01%- 1.00%、Pb0.01%- 1.00%)和 ICP 等離子體 光譜法。這些方法，試樣需經(jīng)化學處理制成溶液，再用儀器測量，分析步驟復雜，環(huán)節(jié)多，操 作難度大，耗時過長，不適合于進廠鐵礦石鉀、鈉、鉛、鋅元素的同時分析、快速測定。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種分析時間短、可同時測定的鐵礦石中鉀鈉鉛 鋅含量的測定方法。[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:選擇一系列鉀、鈉、鉛、鋅梯度 含量的標準樣品，將標準樣品熔融制樣；制成的標樣玻璃片用波長色散X熒光光譜分析儀 掃描，測定鉀、鈉、鉛、鋅的強度；根據(jù)強度與含量確定線性關系，建立鉀、鈉、鉛、鋅的校正工 作曲線；將鐵礦石試樣熔融制樣，制成的試樣玻璃片用波長色散X熒光光譜分析儀掃描，測定 鉀、鈉、鉛、鋅的強度，根據(jù)校正工作曲線即可計算得到鐵礦石試樣中鉀、鈉、鉛、鋅的含量。[0006]本發(fā)明所述熔融制樣的熔劑為無水四硼酸鋰、碳酸鋰和鈷內(nèi)標試劑，無水四硼酸 鋰、碳酸鋰和鈷內(nèi)標試劑的重量比為1:2:0.1。所述標準樣品與熔劑的重量比為1:10?13 ； 所述鐵礦石試樣與熔劑的重量比為1:10?13。所述熔融制樣的溫度為1050°C?1100°C。[0007]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明采用玻璃熔片法制樣，該方法操作簡單，分析速度快，可在分析鉀、鈉、鉛、鋅元素的同時分析鐵礦種的鐵、硅、鈣、鎂、鈦、 鋁、硫、磷等成分，通過確認，該方法具有科學性、先進性、適用性、分析時間短、準確度高、重復性好、檢出限低、污染少等特點；重復性和在線性均優(yōu)于傳統(tǒng)的化學分析方法。[0008]本發(fā)明應用于進廠鐵礦石中鉀、鈉、鉛、鋅元素的快速測定，優(yōu)于傳統(tǒng)的化學分析方法；尤其是在測定鐵、硅、鈣、鎂、鈦、鋁、硫、磷元素的同時得到鉀、鈉、鉛、鋅的含量，分析時間在30分鐘以內(nèi)，精密度、準確度較好，滿足了進廠原料檢測需求(要求K2O ( 0.1%， Na2O≤0.15%, K2CHNa2O≤0.25% ;含鋅≤0.025%，含鉛≤0.025%)，具有很好的推廣應用價值。同時該方法又可作為GB/T 6730.62-2005的一個補充，在測定鈣、鎂、硅、鋁、鈦、錳、磷、 鋇的同時測定鉀、鈉、鉛、鋅的含量。該方法具有科學性、先進性、適用性、分析時間短、準確度高、重復性好、檢出限低、污染少等特點，通過精密度和準確度驗證，表明此方法具有極高的準確度和精密度。【專利附圖】

【附圖說明】 [0009]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。[0010]圖1是鉀元素的校正工作曲線圖；圖2是鈉元素的校正工作曲線圖；圖3是鉛元素的校正工作曲線圖；圖4是鋅元素的校正工作曲線圖?！揪唧w實施方式】[0011]本鐵礦石中鉀鈉鉛鋅含量的測定方法采用用X射線熒光光譜分析法測定，包含如下工藝步驟:試樣和熔劑的質(zhì)量比為1:10~13，無水四硼酸鋰、碳酸鋰和鈷內(nèi)標試劑作為熔劑，經(jīng)高頻熔樣爐熔融制成玻璃片后，直接用X射線熒光光譜分析儀掃描，測定鉀、鈉、 鉛、鋅的強度，根據(jù)強度與含量確定線性關系，建立校正工作曲線，然后根據(jù)鉀、鈉、鉛、鋅的強度，計算鉀、鈉、鉛、鋅的含量。[0012]1、主要設備:A) MXF-2400波長色散X射線熒光光譜儀；安裝有Fe、S1、Ca、Mg、T1、P、Al、S、K、Na元素通道，及SCAN重金屬掃描道；檢測器為掃描型流氣正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器；X光管最大功率，4KW。[0013]B)制樣設備:V4D高頻熔樣爐；溫度范圍:0~1300°C可調(diào)；混勻方式:搖擺+自旋。[0014]2、化學試劑:無水四硼酸鋰(粉末)，優(yōu)級純；碳酸鋰，分析純；三氧化二鈷，優(yōu)級純，制取鈷內(nèi)標試劑； 碘化銨，分析純，制成質(zhì)量分數(shù)為30%溶液，作為脫模劑。[0015]3、其它材料設備:A)鉬-黃金坩堝(鉬金95wt%，黃金5wt%)，重量70克，底部圓形，直徑大于35mm；B)AUY120電子分析天平,感量0.1mg ；C)鐵礦石國家標準樣品。[0016]4、稱量樣品熔劑:先稱取無水四硼酸鋰5克，再稱取鐵礦石試樣0.5克，碳酸鋰I克，三氧化二鈷內(nèi)標試劑0.5克，依次放入IOOML小燒杯內(nèi)，搖勻，并用玻璃棒攪拌50次左右，再轉(zhuǎn)移至鉬-黃金坩堝中，滴加碘化銨溶液4、5滴。[0017]5、熔融制備玻璃樣片:將裝有試樣及熔劑的鉬-黃金坩堝放在高頻熔樣爐陶瓷支撐塊上，設定高頻爐的工作條件為，一熱時間60S，一熱溫度1050°C，二熱時間60S，二熱溫度1100°C，熔融時間270S，熔融溫度1100°C，自冷時間120S，搖擺速度7。按下加熱按鈕，進行樣品熔融，熔融完全后，倒膜，樣片冷卻至室溫，坩堝底部為分析面，背面貼上標簽備用。[0018]6、繪制工作曲線:A)標準樣品的選擇；根據(jù)日常檢測樣品的含量，選擇適合的一系列鉀、鈉、鉛、鋅梯度含量的標準樣品，標準樣品及其成分含量見表1 ;將標準樣品按4、5溶制玻璃片。標準樣品系列可以為一組，其中鉀、鈉、鉛和鋅的含量均形成梯度；還可以多組，每組中鉀、鈉、鉛和鋅的含量分別形成梯度。[0019]表1:標準樣品(wt%)
【權(quán)利要求】
1.一種鐵礦石中鉀鈉鉛鋅含量的測定方法，其特征在于:選擇一系列鉀、鈉、鉛、鋅梯度含量的標準樣品，將標準樣品熔融制樣；制成的標樣玻璃片用波長色散X熒光光譜分析儀掃描，測定鉀、鈉、鉛、鋅的強度；根據(jù)強度與含量確定線性關系，建立鉀、鈉、鉛、鋅的校正工作曲線；將鐵礦石試樣熔融制樣，制成的試樣玻璃片用波長色散X熒光光譜分析儀掃描，測定鉀、鈉、鉛、鋅的強度，根據(jù)校正工作曲線即可計算得到鐵礦石試樣中鉀、鈉、鉛、鋅的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦石中鉀鈉鉛鋅含量的測定方法，其特征在于:所述熔融制樣的熔劑為無水四硼酸鋰、碳酸鋰和鈷內(nèi)標試劑，無水四硼酸鋰、碳酸鋰和鈷內(nèi)標試劑的重量比為1:2:0.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐵礦石中鉀鈉鉛鋅含量的測定方法，其特征在于:所述標準樣品與熔劑的重量比為1:10~13 ;所述鐵礦石試樣與熔劑的重量比為1:10~13。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的鐵礦石中鉀鈉鉛鋅含量的測定方法，其特征在于:所述熔融制樣的溫度為1050°C~1100°C。
【文檔編號】G01N1/38GK103604823SQ201310567395
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月13日
【發(fā)明者】趙顯武, 張德貴, 冀云柱, 高亞楠, 張彥榮, 李俊敏, 張艷萍, 左守寬, 許鴻英 申請人:宣化鋼鐵集團有限責任公司, 河北鋼鐵集團有限公司