一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法,測定待測樣品的紅外吸光度光譜，以波長區(qū)間1450-1400cm-1范圍內(nèi)的波谷位置為基線，讀取波長區(qū)間1380-1370cm-1和1350-1340cm-1范圍內(nèi)的波峰相對于基線的峰高，記為X1和X2，計算得到峰高比X2/X1,利用不同環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行上述測定并建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將待測樣品的X2/X1帶入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算得到環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量。與傳統(tǒng)測定方法相比，本發(fā)明方法采用傅里葉紅外光譜，設(shè)備投入成本低，方法建立和檢測過程更加簡單，對操作人員的要求更低，3～5分鐘即可獲得環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量信息，達(dá)到了快速分析的要求，易于在工業(yè)化生產(chǎn)中普及。
【專利說明】一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚丙二醇的環(huán)氧乙烷加成物(聚醚型非離子表面活性劑)是由環(huán)氧丙烷通過加成聚合反應(yīng)生成聚丙二醇，它是相對分子質(zhì)量為1000—15000的化合物。由于分子中甲基的空間障礙，它的水溶性很小而適合作表面活性劑的親油基原料。當(dāng)聚丙二醇與環(huán)氧乙烷加成或與環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷共聚時形成聚氧乙烯、聚氧丙烯相嵌的共聚物高分子表面活性齊U，這類產(chǎn)品稱為聚醚型非離子表面活性劑，通式為RO(C3H6O)m(C2H4O)nH。
[0003]聚醚型非離子表面活性劑在很低濃度時就有降低界面張力的能力可以做W/0型及0/W型乳狀液的乳化劑，對硬水中鈣皂有分散作用并有良好的增溶作用，有的可做消泡齊U、抑泡劑。聚醚型非離子表面活性劑具有無臭、無毒、無刺激性的特點，對化學(xué)試劑有良好的穩(wěn)定性是一種新型的非離子表面活性劑。
[0004]此類表面活性劑的親油性(疏水性)、親水性和消泡性的大小可通過調(diào)節(jié)聚氧乙烯和聚氧丙烯的比例加以控制。不同比例和不同聚合方式得到各種不同性能的表面活性劑。簡捷、快速、準(zhǔn)確地測定聚氧乙烯和聚氧丙烯的比例，是生產(chǎn)工藝控制關(guān)鍵參數(shù)之一，是成品檢驗中必不可少的內(nèi)控指標(biāo)，也是工業(yè)大生產(chǎn)裝置長周期穩(wěn)定運行和生產(chǎn)處良好的共聚物材料所必須的。
[0005]現(xiàn)有關(guān)于分析聚氧乙烯和聚氧丙烯的比例的方法包括:
[0006]1.基質(zhì)輔助激光解吸電離質(zhì)譜
[0007]2.高效液相色譜
[0008]3.1H-核磁共振
[0009]4.13C-核磁共振
[0010]上述這些方法操作程序復(fù)雜，達(dá)不到快速分析的要求，在工業(yè)化生產(chǎn)中很難普及。高效液相色譜法由于分離度表現(xiàn)不好導(dǎo)致測試誤差大也不常使用。核磁共振靈敏度和分辨率高，用核磁共振研究聚氧乙烯和聚氧丙烯的結(jié)構(gòu)和組成，能準(zhǔn)確地定量分析共聚物乙氧烯含量，只是由于核磁共振儀器昂貴，分析儀器操作復(fù)雜，分析周期長，不適應(yīng)工業(yè)大生產(chǎn)中的要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0011]本發(fā)明的目的，就是為了解決上述問題而提供了一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法。
[0012]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
[0013]本發(fā)明的一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0014](I)測定待測樣品的紅外吸光度光譜，以波長區(qū)間1450-1400CHT1范圍內(nèi)的波谷位置為基線，讀取波長區(qū)間1380-1370CHT1范圍內(nèi)的波峰相對于基線的峰高并記為X1，再讀取波長區(qū)間1350-1340CHT1范圍內(nèi)的波峰相對于基線的峰高并記為X2，計算得到峰高比X2A1 ；
[0015](2)對環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量分別為10%，20%, 30%, 40%和50%的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行與步驟(1)相同的測定，以峰高比X2A1為橫坐標(biāo)，環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0016](3)將步驟(1)測得的峰高比X2A1，帶入步驟(2)建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求得待測樣品中環(huán)氧乙烷的質(zhì)量百分比含量。
[0017]上述的一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法，其中，測定待測樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外吸光度光譜時，先在波長區(qū)間4000-600(31^1范圍內(nèi)以空氣作為本底進(jìn)行背景掃描。
[0018]上述的一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法，其中，測定待測樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外吸光度光譜時掃描次數(shù)為32次，分辨率為4CHT1，光譜掃描范圍4000-600(^-1,吸光度數(shù)據(jù)格式為logl/R，環(huán)境溫度為25±5°C，環(huán)境濕度:RH≤60%。
[0019]與傳統(tǒng)測定方法相比，本發(fā)明方法采用傅里葉紅外光譜，設(shè)備投入成本低，方法建立和檢測過程更加簡單，對操作人員的要求更低，3~5分鐘即可獲得環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量信息，達(dá)到了快速分析的要求，易于在工業(yè)化生產(chǎn)中普及。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1是待測樣品的紅外吸光度光譜圖上波長區(qū)間1600-1200CHT1的局部光譜?！揪唧w實施方式】
[0021]下面將結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0022]一、測試儀器:
[0023]美國Thermo Fisher iS10型傅里葉紅外光譜儀
[0024]分辨率4.0cnT1
[0025]掃描次數(shù):32次
[0026]二、測試條件:
[0027]測試環(huán)境溫度:25±5°C
[0028]測試環(huán)境濕度:RH ( 60%
[0029]三、測試步驟:
[0030]I)測試前檢查測試環(huán)境的溫、濕度是否合乎要求，要在規(guī)定的溫、濕度下操作。
[0031]2) FTIR紅外光譜儀開機后，檢查儀器分辨率、能量是否達(dá)標(biāo)。
[0032]3)在4000CHT1到600CHT1的范圍內(nèi)以空氣作為本底進(jìn)行背景掃描。
[0033]4)將共聚物的待測樣品均勻地涂布在傅里葉紅外光譜儀的ATR晶體上，測定透射率紅外光譜圖，光譜掃描范圍4000-600(^'測試完后存盤。
[0034]四、待測樣品測試結(jié)果及計算:
[0035]( I)將所得共聚物透射率紅外光譜圖經(jīng)計算機處理，轉(zhuǎn)換成紅外吸光度光譜圖(吸光度數(shù)據(jù)格式為logl/R)。
[0036](2)在紅外吸光度光譜圖上利用計算機放大波長區(qū)間1600-1200CHT1的局部光譜(如圖1所示)。以波長區(qū)間1450-1400CHT1范圍內(nèi)的波谷位置為基線，讀取波長區(qū)間1380-1370CHT1范圍內(nèi)的波峰相對于基線的峰高并記為X1，再讀取波長區(qū)間1350-1340CHT1范圍內(nèi)的波峰相對于基線的峰高并記為X2,計算得到峰高比X2A115
[0037]五、建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:
[0038]采用巴斯夫提供的聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，其中環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量分別為10%，20%，30%，40%和50%。
[0039]將標(biāo)準(zhǔn)樣品按照上述“待測樣品測試結(jié)果及計算”步驟中第(2)步的方法進(jìn)行測定，以峰高比X2A1為橫坐標(biāo)，環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為 Y=172.32X-76.354 (R2=0.996)。
[0040]六、待測樣品中環(huán)氧乙烷的質(zhì)量百分比含量的計算
[0041]將“待測樣品測試結(jié)果及計算”步驟中計算得到的峰高比X2A1帶入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線公式Y(jié)=172.32X-76.354中，求得待測樣品中環(huán)氧乙烷的質(zhì)量百分比含量。
[0042]六、本方法相對誤差范圍
[0043]將已知環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量的聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物通過本方法進(jìn)行環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量的測定，測定結(jié)果如下:
[0044]
【權(quán)利要求】
1.一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)測定待測樣品的紅外吸光度光譜，以波長區(qū)間ΗδΟ-ΗΟΟοπ1范圍內(nèi)的波谷位置為基線，讀取波長區(qū)間1380-1370(?^范圍內(nèi)的波峰相對于基線的峰高并記為X1，再讀取波長區(qū)間1350-1340(?^范圍內(nèi)的波峰相對于基線的峰高并記為X2，計算得到峰高比X2A1 ； (2)對環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量分別為10%，20%，30%，40%和50%的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行與步驟(I)相同的測定，以峰高比X2A1為橫坐標(biāo)，環(huán)氧乙烷質(zhì)量百分比含量為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； (3)將步驟(1)測得的峰高比X2A1，帶入步驟(2)建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求得待測樣品中環(huán)氧乙烷的質(zhì)量百分比含量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法，其特征在于，測定待測樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外吸光度光譜時，先在波長區(qū)間^oo-eoocnT1范圍內(nèi)以空氣作為本底進(jìn)行背景掃描。
3.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙二醇環(huán)氧乙烷加成物結(jié)構(gòu)組成的快速測定方法，其特征在于，測定待測樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外吸光度光譜時掃描次數(shù)為32次，分辨率為4CHT1，光譜掃描范圍4000-600(^'吸光度數(shù)據(jù)格式為logl/R，環(huán)境溫度為25±5°C，環(huán)境濕度:RH ( 60%ο
【文檔編號】G01N21/35GK103674879SQ201310717812
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】譚芳, 李果莉, 孫杰 申請人:奎克化學(xué)（中國）有限公司