一種有機硅粉末樣品中16種元素的含量分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及涉及一種有機硅粉末樣品中16種元素的含量分析方法。該方法是使用X射線熒光光譜儀測定有機硅粉末樣品中Cu、Fe、Al、Ca、Zn、Ni、Sn、Pb、Mn、Ti、P、V、Mg、Cr、Zr、S16種元素的含量。XRF法與ICP-AES法所測各元素的含量相差不大，且兩種分析方法的分析誤差滿足工業(yè)硅微量元素的分析誤差要求，而ICP-AES法檢測時間達到3.5h，XRF法僅需0.5h。
【專利說明】一種有機娃粉末樣品中16種元素的含量分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含量分析方法，尤其涉及一種有機硅粉末樣品中16種元素的含量分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅粉是合成有機氯硅烷的主要原料，其組成、結(jié)構(gòu)與合成反應(yīng)有著直接關(guān)系，尤其是硅粉中的微量雜質(zhì)，如 Cu、Fe、Al、Ca、Zn、N1、Sn、Pb、Mn、T1、P、V、Mg、Cr、Zr、S 等，對反應(yīng)有極大的影響，因此對硅粉中的重要雜質(zhì)含量分析顯得十分重要。不同硅塊生產(chǎn)廠家的硅塊品質(zhì)不完全相同，需要對其進行及時嚴格監(jiān)控，之前都是采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)法分析，采用 ICP-AES 法分析這 Cu、Fe、Al、Ca、Zn、N1、Sn、Pb、Mn、T1、P、V、Mg、Cr、Zr、S 16個元素共需要3.5小時，。采用XRF法分析這16個元素，從采樣、制樣、儀器檢測到報出分析結(jié)果，約需30分鐘；而兩種分析方法對比，XRF法分析一個樣品分析可節(jié)省3小時。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種用X射線熒光光譜(XRF)法分析有機硅粉末樣品中16種元素的含量的方法，該方法樣品制備簡單、分析速度快、無污染。
[0004]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
1)各元素標準曲線的繪制
選擇有機硅粉末樣品五到二十個，采用ICP-AES法確定每個樣品中Cu、Fe、Al、Ca、Zn、N1、Sn、Pb、Mn、T1、P、V、Mg、Cr、Zr、S 這 16 種元素的準確濃度；
取30克有機硅粉末樣品、1-4克硼酸粘結(jié)劑和0.1-0.5克硬脂酸助磨劑研磨30-50秒，取3-8克研磨后的樣品，壓力為20-50t保壓30-50秒壓片制樣，對樣片利用X射線熒光光譜儀按表I中的測量條件測定強度；然后以ICP-AES法測定的準確濃度為橫坐標，XRF測定的強度為縱坐標繪制各元素的標準曲線；
2)各元素含量測定
取30克有機硅粉末樣品、1-4克硼酸粘結(jié)劑和0.1-0.5克硬脂酸助磨劑研磨30-50秒，取3-8克研磨后的樣品，壓力為20-50t保壓30-50秒壓片制樣，對樣片利用X射線熒光光譜儀按表I中的測量條件測定強度；然后將強度代入各元素標準曲線求出樣品中各元素的含量。
[0005]表I X射線光譜儀十六種元素測試儀器設(shè)定條件
【權(quán)利要求】
1.一種有機硅粉末樣品中16種元素的含量分析方法，其特征為:包括如下步驟: 1)各元素標準曲線的繪制； 2)各元素含量測定。
2.一種有機硅粉末樣品中16種元素的含量分析方法，其特征為:包括如下步驟: 1)各元素標準曲線的繪制 選擇有機硅粉末樣品五到二十個，采用ICP-AES法確定每個樣品中Cu、Fe、Al、Ca、Zn、N1、Sn、Pb、Mn、T1、P、V、Mg、Cr、Zr、S 這 16 種元素的準確濃度； 取30克有機硅粉末樣品、1-4克硼酸粘結(jié)劑和0.1-0.5克硬脂酸助磨劑研磨30-50秒，取3-8克研磨后的樣品，壓力為20-50t保壓30-50秒壓片制樣，對樣片利用X射線熒光光譜儀按表1中的測量條件測定強度；然后以ICP-AES法測定的準確濃度為橫坐標，XRF測定的強度為縱坐標繪制各元素的標準曲線； 2)各元素含量測定 取30克有機硅粉末樣品、1-4克硼酸粘結(jié)劑和0.1-0.5克硬脂酸助磨劑研磨30-50秒，取3-8克研磨后的樣品，壓力為20-50t保壓30-50秒壓片制樣，對樣片利用X射線熒光光譜儀測定強度；然后將強度代入各元素標準曲線求出樣品中各元素的含量。
3.如權(quán)利要求2所述的一種有機硅粉末樣品中16種元素的含量分析方法，其特征為:對樣片利用X射線熒光光譜儀測定強度中的16中元素的測定條件分別為: O分析線=SnKa，分光晶體:LiF200，準直器:300 μ m，探測器:Scint，光管過濾器:None,電壓:60kv，電流:60mA，2 角:14.0146，PHDl:21_74，測量時間:14s ; 2)分析線=ZrKa，分光晶體:LiF200，準直器:300μ m,探測器:Scint，光管過濾器:None,電壓:60kv，電流:60mA，2 角:22.5174，PHDl:27-71，測量時間:14s ; 3)分析線=PbLa，分光晶體:LiF200，準直器:300μ m,探測器:Scint，光管過濾器:None,電壓:60kv,電流:60mA, 2 角:33.9622，PHDl:23_72，測量時間:14s ； 4)分析線=ZnKa，分光晶體:LiF200，準直器:300μ m,探測器:Scint，光管過濾器:None,電壓:60kv，電流:60mA，2 角:41.7798，PHDl:23_74，測量時間:IOs ; 5)分析線=CuKa，分光晶體:LiF200，準直器:300μ m，探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:60kv,電流:60mA, 2 角:45.0280，PHDl:20_65，測量時間:8s ； 6)分析線=NiKa，分光晶體:LiF200，準直器:300μ m，探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:60kv,電流:60mA, 2 角:48.6542，PHDl:21_64，測量時間:20s ； 7)分析線=FeKa，分光晶體:LiF200，準直器:300μ m，探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:60kv，電流:60mA，2 角:57.5324，PHDl: 16-65，測量時間:8s ; 8)分析線=MnKa，分光晶體:LiF200，準直器:300μm，探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:60kv,電流:60mA, 2 角:63.0046，PHDl:37-63, PHD2:37_63，測量時間:12s ； 9)分析線=CrKa，分光晶體:LiF200，準直器:300μ m，探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:50kv,電流:72mA, 2 角:69.3318，PHDl: 13-28，PHD2:36_63，測量時間:20s ； 10)分析線:￥1(。，分光晶體:1^?200，準直器:30(^111，探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:50kv，電流:72mA, 2 角:76.9216, PHDl:11_24，PHD2:37_63，測量時間:12s ； 11)分析線=TiKa，分光晶體:LiF200，準直器:300μm，探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:40kv,電流:90mA, 2 角:86.1790，PHDl:11-22, PHD2:35_65，測量時間:18s ；.12)分析線:CaKa，分光晶體:LiF200，準直器:300μ m,探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:30kv，電流:120mA，2 角:113.1304，PHDl:32_65，測量時間:10s ; .13)分析線:SKa，分光晶體:Gelll，準直器:300μ m,探測器:Flow， 光管過濾器:None,電壓:25kv，電流:144mA，2 角:110.7122，PHDl:32_70，測量時間:12s ; .14)分析線:PKa，分光晶體:Gelll，準直器:300μπι，探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:25kv，電流:144mA，2 角:14L 0208，PHDl:29_71，測量時間:20s ; .15)分析線=AlKa，分光晶體:PE002，準直器:300μ m，探測器:Flow， 光管過濾器:None,電壓:25kv，電流:144mA，2 角:144.8294，PHDl:29_71，測量時間:10s ; .16)分析線:1%1(。，分光晶體:?乂1，準直器:70(^111，探測器:Flow，光管過濾器:None,電壓:25kv，電流:144mA，2 角:23.0072，PHDl:25_75，測量時間:12s。
【文檔編號】G01N23/223GK103728328SQ201310736791
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】吳云華 申請人:藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠