細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法及其專用裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法，其特征在于：所述的方法按照以下步驟進行：首先將填料與勻漿溶劑攪拌混合，并進行超聲分散處理，獲得勻漿液，然后對加壓溶劑管路、勻漿罐和色譜柱進行熱，使它們的溫度達到50-90℃，將勻漿液倒入勻漿罐中，并將加壓溶劑罐、裝柱泵、勻漿罐和色譜柱通過管路連接，密封勻漿罐密封，待勻漿液溫度與勻漿灌溫度一致后，對勻漿罐加壓至50-200MPa，將勻漿液和加壓溶劑一并裝入色譜柱中。這是一種可降低色譜柱裝填壓力，對裝填設(shè)備的高壓密封性能要求較低的裝填方法。同時還涉及到該種裝填方法所需使用的裝填專用裝置。
【專利說明】細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法及其專用裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種色譜柱裝填方法，以及該種方法所需使用的專用裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]色譜柱的裝填直接影響到其分離性能。裝填不良的色譜柱，或是柱效不高，或是在短時間使用后，因填充床的壓縮導(dǎo)致柱頭處產(chǎn)生塌陷，色譜柱效會突然降低。
[0003]液相色譜柱的裝填根據(jù)填料的性質(zhì)和色譜柱的尺寸，可以采用不同的方法。原則上，粒徑大于20 μ m的填料裝填大尺寸色譜柱可以采用干法裝填。將填料直接加入到色譜柱管中，通過振動使其致密，得到均勻的填充床。對于小顆粒填料裝填細(xì)內(nèi)徑的色譜柱，多采用高壓勻漿填充法、氣動填充法、離心填充法、電動填充法等，即采用外部驅(qū)動力將填料裝填入到色譜柱中，形成均勻的床層。
[0004]勻漿填充法是最常用的液相色譜柱填充方法，該方法通常用于10 μ m以下粒徑的填料。以一種或數(shù)種溶劑配制成密度與填料相近的溶液，經(jīng)超聲處理使填料顆粒在溶液中高度分散，呈現(xiàn)乳濁液狀態(tài)。用加壓溶劑(己烷或甲醇等)在高壓下將勻漿壓入柱管中，制成具有均勻、緊密填充床的高效色譜柱床層。床層產(chǎn)生的反壓與填料粒徑、裝填的長度相關(guān)，因此采用粒徑小于2 μ m填料裝填的色譜柱通常小于1cm長，當(dāng)必須裝填更長的色譜柱時，通常需要更大的裝柱壓力，已經(jīng)有人采用300MPa以上的壓力裝填50cm長度色譜柱的報道。其裝填壓力過高，對裝填設(shè)備的要求極高，并存在一定的安全隱患，因此現(xiàn)在需要一種能夠解決上述問題的色譜柱裝填方法或裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述不足，提出一種可降低色譜柱裝填壓力，對裝填設(shè)備的高壓密封性能要求較低的裝填方法，以及該種方法所使用的裝填專用裝置。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法，其特征在于:所述的方法按照以下步驟進行:
首先將填料與勻漿溶劑攪拌混合，并進行超聲分散處理，獲得勻漿液，然后對加壓溶劑管路、勻漿罐和色譜柱進行熱，使它們的溫度達到50-90°C，將勻漿液倒入勻漿罐中，并將加壓溶劑罐、裝柱泵、勻漿罐和色譜柱通過管路連接，密封勻漿罐密封，待勻漿液溫度與勻漿灌溫度一致后，對勻漿罐加壓至50-200MPa，將勻漿液和加壓溶劑一并裝入色譜柱中。
[0007]—種如上所述的細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法所使用的專用裝置，其特征在于:裝置包括加壓溶劑罐I ;與加壓溶劑罐I通過管路2相連的勻漿罐3 ;勻漿罐3與位于色譜柱套4內(nèi)的色譜柱5相連；在管路2上還設(shè)置有裝柱泵6和壓力表7 ;在加壓溶劑罐I和勻漿罐3之間設(shè)置有加熱腔8 ;在加熱腔8、勻漿罐3和色譜柱套4內(nèi)均設(shè)置有加熱絲；所有的加熱絲都通過溫度控制系統(tǒng)統(tǒng)一控制。
[0008]所述的填料的粒徑小于3 μ m。[0009]所述的勻漿溶劑為甲醇、丙酮、四氫呋喃中的一種或幾種。
[0010]所述的色譜柱為不銹鋼柱、石英毛細(xì)管柱或Peek材質(zhì)柱。
[0011]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點:
本發(fā)明所公開的色譜柱裝填方法，在裝填之前對勻漿液和加壓溶劑進行加熱并保溫，在該溫度環(huán)境下進行色譜柱的裝填，能夠大大降低色譜柱的裝填壓力，極大地降低裝填設(shè)備的高壓密封性要求；通過溫度控制系統(tǒng)對各部分溫度的精確控制，讓色譜柱裝填的重復(fù)性和穩(wěn)定性極大提高。它特別適合于粒徑小于3μπι的填料的填裝?？梢哉f它具備了多種優(yōu)點，具備廣泛的市場前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明所使用的裝填裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0013]下面將結(jié)合【專利附圖】

【附圖說明】本發(fā)明的【具體實施方式】。如圖1所示:一種細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法，按照以下步驟進行:
首先將粒徑小于3 μ m的填料與勻漿溶劑攪拌混合，并進行超聲分散處理，獲得勻漿液，然后通過溫度控制系統(tǒng)統(tǒng)一控制加熱絲工作，對加熱腔8、勻漿罐3和位于色譜柱套4內(nèi)的色譜柱5進行加熱，使它們的溫度達到50-90°C，將勻漿液倒入勻漿罐3中，并將加壓溶劑罐1、加熱腔8、勻漿罐3和色譜柱4通過管路連接，使勻漿罐3密封并加壓至50-200MPa，開啟裝柱泵6，將加壓溶劑罐I中的加壓溶劑沖入加熱腔8中加熱，加熱后的加壓溶劑進入勻漿罐3中，連同其中的勻漿液一并填充進入色譜柱5中，這里所用的溶劑為甲醇、丙酮、四氫呋喃中的一種或幾種；所用的色譜柱為不銹鋼柱、石英毛細(xì)管柱或Peek材質(zhì)柱。
[0014]實施例1
將內(nèi)徑100 μ m,外徑360 μ m,長度為15cm的彈性石英毛細(xì)色譜柱5置于色譜柱套4中，固定于勻漿灌3底部；稱取50mg粒經(jīng)為3 μ m的C18反相色譜硅膠填料，加入到1mL丙酮中制備成濃度為5mg/mL的勻衆(zhòng)液,振蕩混勻,超聲分散1min以上；通過溫度控制系統(tǒng)控制加熱絲工作，對加壓溶劑(甲醇)、勻漿灌3、色譜柱5加熱至50°C，取200μ L勻漿液倒入勻漿灌3中；將勻漿灌3密封，并將加壓溶劑罐1、勻漿罐3和色譜柱4通過管路連接，開啟裝柱泵6，在10MPa壓力下裝填30min ;卸下毛細(xì)管色譜柱，處理入口，完成裝柱。
[0015]色譜性能評價:樣品為尿嘧啶、苯乙酮、甲苯、乙苯和芴的混合物，進樣量10nL，流動相為甲醇/水(85/15)溶液，流量為400nL/min，檢測波長254nm，測試結(jié)果顯示，最后一個組分芴的柱效為6.0萬塔板每米。
[0016]實施例2
將內(nèi)徑100 μ m,外徑360 μ m,長度為15cm的彈性石英毛細(xì)色譜柱5置于色譜柱套4中，固定于勻漿灌3底部；稱取50mg粒經(jīng)為3 μ m的C18反相色譜硅膠填料，加入到1mL丙酮中制備成濃度為5mg/mL的勻衆(zhòng)液,振蕩混勻,超聲分散1min以上；通過溫度控制系統(tǒng)控制加熱絲工作，對加壓溶劑(甲醇)、勻漿灌3、色譜柱5加熱至70°C，取200μ L勻漿液倒入勻漿灌3中；將勻漿灌3密封，并將加壓溶劑罐1、勻漿罐3和色譜柱4通過管路連接，開啟裝柱泵6，在10MPa壓力下裝填30min ;卸下毛細(xì)管色譜柱，處理入口，完成裝柱。[0017]色譜性能評價:樣品為尿嘧啶、苯乙酮、甲苯、乙苯和芴的混合物，進樣量10nL，流動相為甲醇/水(85/15)溶液，流量為400nL/min，檢測波長254nm，測試結(jié)果顯示，最后一個組分芴的柱效為7.2萬塔板每米。
[0018]實施例3
將內(nèi)徑100 μ m,外徑360 μ m,長度為15cm的彈性石英毛細(xì)色譜柱5置于色譜柱套4中，固定于勻漿灌3底部；稱取50mg粒經(jīng)為3 μ m的C18反相色譜硅膠填料，加入到1mL丙酮中制備成濃度為5mg/mL的勻衆(zhòng)液,振蕩混勻,超聲分散1min以上；通過溫度控制系統(tǒng)控制加熱絲工作，對加壓溶劑(甲醇)、勻漿灌3、色譜柱5加熱至90°C，取200 μ L勻漿液倒入勻漿灌3中；將勻漿灌3密封，并將加壓溶劑罐1、勻漿罐3和色譜柱4通過管路連接，開啟裝柱泵6，在10MPa壓力下裝填30min ;卸下毛細(xì)管色譜柱，處理入口，完成裝柱。
[0019]色譜性能評價:樣品為尿嘧啶、苯乙酮、甲苯、乙苯和芴的混合物，進樣量10nL，流動相為甲醇/水(85/15)溶液，流量為400nL/min，檢測波長254nm，測試結(jié)果顯示，最后一個組分芴的柱效為8.7萬塔板每米。
[0020]實施例4
將內(nèi)徑100 μ m,外徑360 μ m,長度為15cm的彈性石英毛細(xì)色譜柱5置于色譜柱套4中，固定于勻漿灌3底部；稱取50mg粒經(jīng)為3 μ m的C18反相色譜硅膠填料，加入到1mL丙酮中制備成濃度為5mg/mL的勻衆(zhòng)液,振蕩混勻,超聲分散1min以上；通過溫度控制系統(tǒng)控制加熱絲工作，對加壓溶劑(甲醇)、勻漿灌3、色譜柱5加熱至70°C，取200 μ L勻漿液倒入勻漿灌3中；將勻漿灌3密封，并將加壓溶劑罐1、勻漿罐3和色譜柱4通過管路連接，開啟裝柱泵6，在50MPa壓力下裝填30min ;卸下毛細(xì)管色譜柱，處理入口，完成裝柱。
[0021]色譜性能評價:樣品為尿嘧啶、苯乙酮、甲苯、乙苯和芴的混合物，進樣量10nL，流動相為甲醇/水(85/15)溶液，流量為400nL/min，檢測波長254nm，測試結(jié)果顯示，最后一個組分芴的柱效為6.5萬塔板每米。
[0022]實施例5
將內(nèi)徑100 μ m,外徑360 μ m,長度為15cm的彈性石英毛細(xì)色譜柱5置于色譜柱套4中，固定于勻漿灌3底部；稱取50mg粒經(jīng)為3 μ m的C18反相色譜硅膠填料，加入到1mL丙酮中制備成濃度為5mg/mL的勻衆(zhòng)液,振蕩混勻,超聲分散1min以上；通過溫度控制系統(tǒng)控制加熱絲工作，對加壓溶劑(甲醇)、勻漿灌3、色譜柱5加熱至70°C，取200 μ L勻漿液倒入勻漿灌3中；將勻漿灌3密封，并將加壓溶劑罐1、勻漿罐3和色譜柱4通過管路連接，開啟裝柱泵6，在150MPa壓力下裝填30min ;卸下毛細(xì)管色譜柱，處理入口，完成裝柱。
[0023]色譜性能評價:樣品為尿嘧啶、苯乙酮、甲苯、乙苯和芴的混合物，進樣量10nL，流動相為甲醇/水(85/15)溶液，流量為400nL/min，檢測波長254nm，測試結(jié)果顯示，最后一個組分芴的柱效為9.0萬塔板每米。
[0024]實施例6
將內(nèi)徑100 μ m,外徑360 μ m,長度為15cm的彈性石英毛細(xì)色譜柱5置于色譜柱套4中，固定于勻漿灌3底部；稱取50mg粒經(jīng)為3 μ m的C18反相色譜硅膠填料，加入到1mL丙酮中制備成濃度為5mg/mL的勻衆(zhòng)液,振蕩混勻,超聲分散1min以上；通過溫度控制系統(tǒng)控制加熱絲工作，對加壓溶劑(甲醇)、勻漿灌3、色譜柱5加熱至70°C，取200 μ L勻漿液倒入勻漿灌3中；將勻漿灌3密封，并將加壓溶劑罐1、勻漿罐3和色譜柱4通過管路連接，開啟裝柱泵6，在200MPa壓力下裝填30min ;卸下毛細(xì)管色譜柱，處理入口，完成裝柱。
[0025]色譜性能評價:樣品為尿嘧啶、苯乙酮、甲苯、乙苯和芴的混合物，進樣量10nL，流動相為甲醇/水(85/15)溶液，流量為400nL/min，檢測波長254nm，測試結(jié)果顯示，最后一個組分芴的柱效為11.0萬塔板每米。
【權(quán)利要求】
1.一種細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法，其特征在于:所述的方法按照以下步驟進行: 首先將填料與勻漿溶劑攪拌混合，并進行超聲分散處理，獲得勻漿液，然后對加壓溶劑管路、勻漿罐和色譜柱進行熱，使它們的溫度達到50-90°C，將勻漿液倒入勻漿罐中，并將加壓溶劑罐、裝柱泵、勻漿罐和色譜柱通過管路連接，密封勻漿罐密封，待勻漿液溫度與勻漿灌溫度一致后，對勻漿罐加壓至50-200MPa，將勻漿液和加壓溶劑一并裝入色譜柱中。
2.一種如權(quán)利要求1所述的細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法所使用的專用裝置，其特征在于:裝置包括加壓溶劑罐(I);與加壓溶劑罐(I)通過管路(2)相連的勻漿罐(3)；勻漿罐(3 )與位于色譜柱套(4 )內(nèi)的色譜柱(5 )相連；在管路(2 )上還設(shè)置有裝柱泵(6 )和壓力表(7);在加壓溶劑罐(I)和勻漿罐(3)之間設(shè)置有加熱腔(8);在加熱腔(8)、勻漿罐(3)和色譜柱套(4)內(nèi)均設(shè)置有加熱絲；所有的加熱絲都通過溫度控制系統(tǒng)統(tǒng)一控制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法，其特征在于:所述的填料的粒徑小于3 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法，其特征在于:所述的勻漿溶劑為甲醇、丙酮、四氫呋喃中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)粒徑填料高溫液相色譜柱裝填方法，其特征在于:所述的色譜柱為不銹鋼柱、石英毛細(xì)管柱或Peek材質(zhì)柱。
【文檔編號】G01N30/56GK104034830SQ201410258961
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】孫元社, 唐濤, 于淑新, 張維冰, 李彤 申請人:大連依利特分析儀器有限公司