用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及的是色譜柱填裝改進(jìn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]根據(jù)填料粒徑大小的不同，液相色譜柱填充技術(shù)分為干法填充和濕法填充兩大類，一般填料粒徑大于20um的，可用干法填充。對于3-10 μ m的小粒徑填料填裝的高效液相色譜分析柱，則必須使用濕法填充，即勻漿法裝柱。這是由于小顆粒填料之間的靜電相互作用力和表面能要明顯大于大顆粒填料，從而使小顆粒填料之間更容易發(fā)生聚集和粘結(jié)，如果采用干法填充，小顆粒填料會很容易附著在色譜柱管壁上，給填裝帶來巨大的困難，所以對于小顆粒填料必須采用濕法進(jìn)行裝柱。濕法裝柱技術(shù)依據(jù)不同的思路又分為等密度法、高粘度法和高壓勻漿法，前兩種方法考慮到成本、溶劑毒性和實(shí)用方便性，已經(jīng)很少使用，最常用的濕法填充方法是高壓勻漿法。
[0003]但是目前，采用高壓勻漿法填充色譜柱的裝置和方法仍然存在以下問題。
[0004]1.在高壓勻漿法裝柱過程中，由于需要高壓操作，常發(fā)生勻漿罐、預(yù)柱、待填裝色譜柱連接不牢，造成加壓時(shí)柱頭被高壓沖下或者柱子從勻漿罐上滑脫，此時(shí)，輕則填裝失敗，材料損失，加大填裝成本，重則造成人身傷害事故。
[0005]2.傳統(tǒng)的裝柱技術(shù)大多采用氣動泵提供高壓，氣動泵容易獲得高壓、高流速的輸液，但是它的缺點(diǎn)也很明顯，氣動泵的缺點(diǎn)是液缸體積大，更換流動相不方便，如果不使用兩臺這樣的泵無法實(shí)現(xiàn)梯度洗脫。
[0006]3.目前，窄徑柱的應(yīng)用越來越廣泛，窄徑柱可提高色譜柱的靈敏度，樣品消耗少，可明顯降低溶劑的使用量，特別適合于微量或者痕量分析，而且窄徑柱能夠與液質(zhì)聯(lián)用的接口相匹配，不需分流，使用更方便，分離效率更高。但是傳統(tǒng)的裝柱技術(shù)對于填充內(nèi)徑較大的色譜柱技術(shù)比較成熟，而對于填充高效、重現(xiàn)性好的窄徑柱，其裝置和方法都有待于進(jìn)一步優(yōu)化。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)上存在的不足，本實(shí)用新型目的是在于提供一種用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備，操作簡便、快速、穩(wěn)定的填裝系統(tǒng)能夠得到高效、重現(xiàn)性好的窄徑色譜柱。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備，包括控制器、超高壓恒壓泵、勻漿罐、預(yù)柱、色譜柱、不銹鋼管路、單向閥和壓力表，控制器通過不銹鋼管路與超高壓恒壓泵相連，超高壓恒壓泵通過不銹鋼管路、單向閥和壓力表與勻漿罐相連，勻漿罐通過預(yù)柱與色譜柱相連，勻漿罐垂直固定在鐵架臺上；所述的壓力表設(shè)置在勻漿罐上部。
[0009]所述的超高壓恒壓泵的流量范圍為0.01-24mL/min，上限壓力為18000psi。所述超高壓恒壓泵的出口管路以及所述勻漿罐的入口管路均裝有單向閥，所述的色譜柱由柱管、柱帽和篩板組成，色譜柱規(guī)格為1.0-3.0mm,長度為50-150mm。所述填料為任意色譜柱填料，填料顆粒小于等于5um。
[0010]所述的勻漿罐上部裝有能夠監(jiān)測實(shí)際裝柱壓力的壓力表。
[0011]所述的勻漿罐入口端設(shè)有防止加壓介質(zhì)直接撞擊到勻漿液上的擋板，該擋板能夠有效防止內(nèi)漿液產(chǎn)生湍流，從而形成均勻的柱床層。
[0012]所述的勻漿罐通過合適的連接件垂直固定于桌面的鐵架臺上。
[0013]其中，所述的不銹鋼管路的內(nèi)徑為0.005’ ’ -0.01’ ’，外徑為1/8或者1/16，最高耐壓不小于20000psi。
[0014]用于色譜柱填裝的裝柱方法，所述裝柱方法包含四個(gè)過程，a.制備勻漿液，b.編輯裝柱程序，c.裝柱過程，d.對填裝得到的色譜柱柱效進(jìn)行評價(jià)。
[0015]制備勻漿液的溶劑為四氯化碳和二氧六環(huán)，二者的體積比為4:6-6: 4，勻漿液的濃度為 1%-10%。
[0016]所使用的加壓介質(zhì)為色譜純的甲醇。裝柱壓力最高可以設(shè)置為18000psi。整個(gè)裝柱過程由控制器軟件進(jìn)行控制，裝柱壓力、流量及時(shí)間一旦設(shè)定好不需人為調(diào)節(jié)，裝柱過程操作簡便，重現(xiàn)性好，可同時(shí)填充2-3根色譜柱。
[0017]本實(shí)用新型具體以下有益效果:1.傳統(tǒng)裝柱技術(shù)大多采用氣動泵提供壓力，安全性差，操作也不方便，而所述方法采用超高壓恒壓泵，流量準(zhǔn)確可調(diào)、液流更穩(wěn)定、操作簡便、穩(wěn)定性好。2.所述裝柱系統(tǒng)能夠同時(shí)填裝2-3根色譜柱，大大提高了裝柱效率。3.所述裝柱系統(tǒng)所使用的超高壓恒壓泵可調(diào)節(jié)的壓力范圍很大，能夠填裝不同規(guī)格1.0mm,2.1_、3.0mm的窄徑色譜柱，適用性更廣。
【附圖說明】
[0018]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
【具體實(shí)施方式】
[0019]為使本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。
[0020]參照圖1，本【具體實(shí)施方式】采用以下技術(shù)方案:用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備，包括控制器1、超高壓恒壓泵2、勻漿罐3、預(yù)柱4、色譜柱5、不銹鋼管路6、單向閥7和壓力表8，控制器I通過不銹鋼管路6與超高壓恒壓泵2相連，超高壓恒壓泵2通過不銹鋼管路6、單向閥7和壓力表8與勻漿罐3相連，勻漿罐3通過預(yù)柱4與色譜柱5相連，勻漿罐3垂直固定在鐵架臺9上；所述的壓力表8設(shè)置在勻漿罐3上部。
[0021]其中，控制器I可以為電腦或者帶觸摸顯示屏。
[0022]本【具體實(shí)施方式】的超高壓恒壓泵2為雙泵頭恒壓泵，適用于裝填小顆粒填料，恒壓泵2的出口管路以及所述勻漿罐3的入口管路均裝有單向閥7，防止液體回流，出口端通過一 1/8或者1/16外徑的不銹鋼管路6與一不銹鋼三通或者四通相連，三通或者四通的另外出口端分別由不銹鋼管路6連接與2-3個(gè)勻漿罐3相連，不銹鋼管路兩端均固定有螺母和不銹鋼刃環(huán)，勻漿罐入口端的不銹鋼管路上分別裝有壓力表8，以實(shí)時(shí)監(jiān)測裝柱壓力的變化。勻漿罐被垂直固定于鐵架臺9上，勻漿罐進(jìn)口端設(shè)有peek材料的密封墊，勻漿罐3腔體內(nèi)部被精密拋光，出口設(shè)有peek材料的錐形截面的密封墊，保證密封的同時(shí)更有利于漿料平穩(wěn)順利地進(jìn)入柱內(nèi)。勻漿罐3出口端與預(yù)柱4相連，預(yù)柱4下端有一轉(zhuǎn)接裝置，通過此轉(zhuǎn)接裝置與下面的色譜柱5相連。
[0023]使用上述超高壓裝柱系統(tǒng)填裝色譜柱時(shí)，先將勻漿罐3與預(yù)柱4連接好，然后將色譜柱5不加篩板的一端與預(yù)柱用扳手?jǐn)Q緊，將其固定于鐵架臺9上，待裝色譜柱5的下端放好廢液瓶，在控制器I的控制軟件上編輯好裝柱程序，包括裝柱壓力，最大流量，時(shí)間等，然后迅速將超聲過的勻漿液倒入勻漿罐3內(nèi)，將勻漿罐入口端的壓帽蓋好，擰緊，確定整個(gè)裝柱系統(tǒng)的連接都沒有問題后，開啟裝柱泵，加壓介質(zhì)被高速壓入罐內(nèi)，瞬間產(chǎn)生的高壓使填料被截留在色譜柱內(nèi)而勻漿液則被排除于柱外，形成均勻穩(wěn)定的柱床層。
[0024]以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備，其特征在于，包括控制器(1)、超高壓恒壓泵(2)、勻漿罐(3)、預(yù)柱(4)、色譜柱(5)、不銹鋼管路(6)、單向閥(7)和壓力表(8)，控制器(I)通過不銹鋼管路(6 )與超高壓恒壓泵(2 )相連，超高壓恒壓泵(2 )通過不銹鋼管路(6 )、單向閥(7)和壓力表(8)與勻漿罐(3)相連，勻漿罐(3)通過預(yù)柱(4)與色譜柱(5)相連，勻漿罐(3)垂直固定在鐵架臺(9)上；所述的壓力表(8)設(shè)置在勻漿罐(3)上部，色譜柱(5)由柱管、端帽和篩板組成，色譜柱規(guī)格為1.0-3.0mm，長度為50_150mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備，其特征在于，所述的超高壓恒壓泵(2)為雙泵頭恒壓泵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備，其特征在于，所述超高壓恒壓泵(2)的出口管路以及所述勻漿罐(3)的入口管路均裝有單向閥(7)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備，其特征在于，所述勻漿罐(3)入口端設(shè)有防止加壓介質(zhì)直接撞擊到勻漿液上的擋板。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種用于窄徑色譜柱填裝的超高壓裝柱設(shè)備，包括控制器、超高壓恒壓泵、勻漿罐、預(yù)柱、色譜柱、不銹鋼管路、單向閥和壓力表，控制器通過不銹鋼管路與超高壓恒壓泵相連，超高壓恒壓泵通過不銹鋼管路、單向閥和壓力表與勻漿罐相連，勻漿罐通過預(yù)柱與色譜柱相連，勻漿罐垂直固定在鐵架臺上；所述的壓力表設(shè)置在勻漿罐上部。本實(shí)用新型采用超高壓恒壓泵，流量準(zhǔn)確可調(diào)、液流更穩(wěn)定、操作簡便、穩(wěn)定性好，大大提高了裝柱效率，超高壓恒壓泵可調(diào)節(jié)的壓力范圍很大，能夠填裝不同規(guī)格1.0mm、2.1mm、3.0mm的窄徑色譜柱，適用性更廣。
【IPC分類】G01N30-60
【公開號】CN204439605
【申請?zhí)枴緾N201520178361
【發(fā)明人】王京雨
【申請人】衢州宏盛環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月27日