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      一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法

      文檔序號:6230954閱讀:160來源:國知局
      一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法,1)采用水熱法合成NaYF4:Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米線發(fā)光材料,通過對反應(yīng)參數(shù)的調(diào)節(jié)改變其結(jié)晶程度,在測試升溫光譜時綠光強度發(fā)生明顯降低,紅光強度基本保持不變,通過發(fā)光顏色的變化對溫度進(jìn)行監(jiān)測;2)采用水熱法合成NaYF4:Yb3+,Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,并通過對Yb3+,Er3+,Tm3+相對濃度的調(diào)節(jié)將其發(fā)光顏色調(diào)至白光,在溫度升高時,鑒別發(fā)光顏色的變化。該方法較其他溫度指示方法更為安全可靠,在溫度指示的同時還具有防偽效果;另外,在生物領(lǐng)域也具備良好的應(yīng)用前景。
      【專利說明】一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料應(yīng)用領(lǐng)域,特別涉及一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料是一種可以將近紅外光轉(zhuǎn)換成可見光的發(fā)光材料。通過能量傳遞上轉(zhuǎn)換過程,稀土上轉(zhuǎn)換材料可以連續(xù)吸收980nm的低能光子,隨后轉(zhuǎn)化成波長更短的高能光子,進(jìn)而實現(xiàn)由長波到短波的轉(zhuǎn)換過程。例如,在NaYF4: Yb3+,Er3+與NaYF4:Yb3+, Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料中,Yb3+作為敏化劑,將吸收來的980nm近紅外光子傳遞給臨近的激活劑Tm3+或Er3+,隨后由這些激活劑分別發(fā)射出藍(lán)光、綠光或紅光。其中,Tm3+可以通過1D2 — 3F4,1G4 — 3H6以及1G4 — 3F4躍遷分別發(fā)射出450nm和Allxm的藍(lán)光以及649nm的紅光;Er3+可以通過4H11/2 — 4I1572, 4S 372 — 4115/2以及4F9/2 — 4I1572躍遷分別發(fā)射出525nm和545nm的綠光以及660nm的紅光
      [0003]由于各能級無輻射躍遷弛豫幾率受到溫度的影響程度不同,并且低能級還可以通過高能級的無輻射弛豫提高布局?jǐn)?shù)。因此,不同能級的發(fā)射光譜強度將隨著溫度的升高而發(fā)生不同程度的降低,從而實現(xiàn)發(fā)光顏色的變化,因此,可以利用發(fā)光顏色的不同反應(yīng)溫度的變化。
      [0004]由于上轉(zhuǎn)換發(fā)光是一種典型的反Stokes發(fā)光過程,因此,利用上轉(zhuǎn)換材料顏色變化進(jìn)行溫度監(jiān)測較常用的溫度指示材料更為安全可靠,另外,由于980nm的激發(fā)光正好處于生物組織的光透射窗口(630-1350nm),因此,在生物領(lǐng)域的溫度指示方面具備良好的應(yīng)用前景。由此,探索一種基于NaYF4上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法至關(guān)重要。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]發(fā)明目的:本發(fā)明要解決的問題是提供一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法。該方法較其他溫度指示方法更為安全可靠,在溫度指示的同時還具有防偽效果;另外,在生物領(lǐng)域也具備良好的應(yīng)用前景
      [0006]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
      [0007]—種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法,I).采用水熱法合成NaYF4: Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米線發(fā)光材料,通過對反應(yīng)參數(shù)的調(diào)節(jié)改變其結(jié)晶程度,在測試升溫光譜時綠光強度發(fā)生明顯降低,紅光強度基本保持不變,通過發(fā)光顏色的變化對溫度進(jìn)行監(jiān)測;2).采用水熱法合成NaYF4: Yb3+,Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,并通過對Yb3+,Er3+,Tm3+相對濃度的調(diào)節(jié)將其發(fā)光顏色調(diào)至白光,在溫度升高時,鑒別發(fā)光顏色的變化。
      [0008]上述方法具體步驟如下:
      [0009]I).采用水熱法制備NaYF4: Yb3+,Er3+或NaYF4: Yb3+,Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線發(fā)光材料:將1.5?2mmol稀土硝酸鹽Ln(NO3)3與1.5?2mmol檸檬酸C6H8O7溶液混合,其中Ln=Y3+,Yb3+,Er3+,Tm3+ ;然后加入1.5?2mmol十二烷基磺酸鈉作為表面活性劑,待混合均勻后加入15~20mmol氟化鈉NaF攪拌15~30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于180~200°C處理18~48h,即得到NaYF4上轉(zhuǎn)換納米線發(fā)光材料,將所得樣品經(jīng)乙醇清洗2~3次后于60~80°C烘干;
      [0010]2).升溫光譜測定:將上述烘干后的上轉(zhuǎn)換納米線發(fā)光材料置于溫控平臺上,在近紅外光的激發(fā)下,通過熒光分光光度計對其升溫光譜進(jìn)行測試,升溫范圍為25~125°C。
      [0011]上述步驟I)中稀土硝酸鹽摩爾比分別為:Y3+:Yb3+:Er3+= SO-X1JO = X1,其中:
      2^ X1 ^ 3 ;Y3+:Yb3+:Er3+:Tm3+ = 80_x2-y:20:x2:y,其中:0.5 < X2 < 2 ;0.5 < y < 2。
      [0012]有益效果:本發(fā)明方法通過NaYF4: Yb3+,Er3+ (或NaYF4: Yb3+,Er3+,Tm3+)上轉(zhuǎn)換材料在升溫時顏色的變化實現(xiàn)溫度的指示功能,由于激發(fā)光為980nm近紅外光,因此這種發(fā)光材料較其他溫度指示材料更為安全可靠,在溫度指示的同時還具有防偽效果;另外,由于980nm的激發(fā)光正好處于生物組織的光透射窗口(630_1350nm),因此,本發(fā)明溫度指示方法在生物領(lǐng)域具備良好的應(yīng)用前景。
      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0013]圖1為實施例1的TEM圖譜
      [0014]圖2為實施例1的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜
      [0015]圖3為實施例1的色坐標(biāo)圖譜。
      【具體實施方式】
      [0016]下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。
      [0017]實施例1:
      [0018]采用水熱法制備NaYF4:Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米線,其中Y3+:Yb3+:Er3+ = 78:20:2 ;將
      1.5mmol 稀土硝酸鹽(Ln(NO3)3, Ln = Y3+,Yb3+,Er3+)與 1.5mmol 檸檬酸(C6H8O7)溶液混合,隨后加入1.5mmol十二烷基磺酸鈉(SDS)作為表面活性劑,待混合均勻后加入15mmol NaF,攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于200°C處理24h,即得到NaYF4:Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米線,樣品經(jīng)乙醇清洗3次后于60°C烘干;升溫光譜測定:將烘干后的上轉(zhuǎn)換納米線置于溫控平臺上,在980nm近紅外光的激發(fā)下,通過F-7000熒光分光光度計對升溫光譜進(jìn)行測量。升溫范圍設(shè)為25-125°C。
      [0019]樣品形貌如圖1所示,發(fā)射光譜隨溫度的變化如圖2所示,相應(yīng)的色坐標(biāo)中的位置隨溫度的變化如圖3所示。
      [0020]實施例2:
      [0021]采用水熱法制備NaYF4:Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米線,其中Y3+:Yb3+:Er3+= 78:20:2 ;將
      1.5mmol 稀土硝酸鹽(Ln(NO3)3, Ln = Y3+,Yb3+,Er3+)與 1.5mmol 檸檬酸(C6H8O7)溶液混合,隨后加入1.5mmol十二烷基磺酸鈉(SDS)作為表面活性劑,待混合均勻后加入15mmol NaF,攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于180°C處理24h,即得到NaYF4:Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米線,樣品經(jīng)乙醇清洗3次后于60°C烘干;升溫光譜測定:將烘干后的上轉(zhuǎn)換納米線置于溫控平臺上,在980nm近紅外光的激發(fā)下,通過F-7000熒光分光光度計對升溫光譜進(jìn)行測量。升溫范圍設(shè)為25-125°C。
      [0022]實施例3:[0023]采用水熱法制備NaYF4:Yb3+, Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,其中Y:Yb:Er:Tm =78:20:1:1 ;將 1.5mmol 稀土硝酸鹽(Ln (NO3) 3,Ln = Y3+,Yb3+, Ho3+, Tm3+)與 1.5mmol 梓檬酸(C6H8O7)溶液混合,隨后加入1.5mmol十二烷基磺酸鈉(SDS)作為表面活性劑,待混合均勻后加入15mmo I NaF,攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于200°C處理24h,即得到NaYF4: Yb3+,Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,樣品經(jīng)乙醇清洗3次后于60°C烘干;升溫光譜測定:將烘干后的上轉(zhuǎn)換納米線置于溫控平臺上,在980nm近紅外光的激發(fā)下,通過F-7000熒光分光光度計對升溫光譜進(jìn)行測量。升溫范圍設(shè)為25-125?。
      [0024]實施例4:
      [0025]采用水熱法制備NaYF4:Yb3+, Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,其中Y:Yb:Er:Tm =78.5:20:0.5:1 ;將 1.5mmol 稀土硝酸鹽(Ln (NO3) 3,Ln = Y3+,Yb3+, Ho3+, Tm3+)與 1.5mmol檸檬酸(C6H8O7)溶液混合,隨后加入1.5mmol十二烷基磺酸鈉(SDS)作為表面活性劑,待混合均勻后加入15mmol NaF,攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于200°C處理24h,即得到NaYF4: Yb3+,Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,樣品經(jīng)乙醇清洗3次后于60°C烘干;升溫光譜測定:將烘干后的上轉(zhuǎn)換納米線置于溫控平臺上,在980nm近紅外光的激發(fā)下,通過F-7000熒光分光光度計對升溫光譜進(jìn)行測量。升溫范圍設(shè)為25-125?。
      [0026]實施例5:
      [0027]采用水熱法制備NaYF4:Yb3+, Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,其中Y:Yb:Er:Tm =78.5:20:1:0.5 ;將 1.5mmol 稀土硝酸鹽(Ln (NO3) 3,Ln = Y3+,Yb3+, Ho3+, Tm3+)與 1.5mmol檸檬酸(C6H8O7)溶液混合,隨后加入1.5mmol十二烷基磺酸鈉(SDS)作為表面活性劑,待混合均勻后加入15mmol NaF,攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于200°C處理24h,即得到NaYF4: Yb3+,Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,樣品經(jīng)乙醇清洗3次后于60°C烘干;升溫光譜測定:將烘干后的上轉(zhuǎn)換納米線置 于溫控平臺上,在980nm近紅外光的激發(fā)下,通過F-7000熒光分光光度計對升溫光譜進(jìn)行測量。升溫范圍設(shè)為25-125?。
      [0028]實施例6:
      [0029]采用水熱法制備NaYF4: Yb3+, Er3+, Tm3+ (Y: Yb: Er: Tm = 77.5:20:0.5:2)上轉(zhuǎn)換納米線:將 1.5mmol 稀土硝酸鹽(Ln(NO3)3, Ln = Y3+,Yb3+,Ho3+,Tm3+)與 1.5mmol 檸檬酸(C6H8O7)溶液混合,隨后加入1.5mmol十二烷基磺酸鈉(SDS)作為表面活性劑,待混合均勻后加入15mmol NaF,攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于200°C處理24h,即得到NaYF4 = Yb3+, Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,樣品經(jīng)乙醇清洗3次后于60°C烘干;升溫光譜測定:將烘干后的上轉(zhuǎn)換納米線置于溫控平臺上,在980nm近紅外光的激發(fā)下,通過F-7000熒光分光光度計對升溫光譜進(jìn)行測量。升溫范圍設(shè)為25-125?。
      [0030]實施例7:
      [0031 ]采用水熱法制備 NaYF4: Yb3+, Er3+, Tm3+ (Y: Yb: Er: Tm = 77.5:20:2:0.5)上轉(zhuǎn)換納米線:將 1.5mmol 稀土硝酸鹽(Ln(NO3)3, Ln = Y3+,Yb3+,Ho3+,Tm3+)與 1.5mmol 檸檬酸(C6H8O7)溶液混合,隨后加入1.5mmol十二烷基磺酸鈉(SDS)作為表面活性劑,待混合均勻后加入15mmol NaF,攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于200°C處理24h,即得到NaYF4: Yb3+,Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,樣品經(jīng)乙醇清洗3次后于60°C烘干;升溫光譜測定:將烘干后的上轉(zhuǎn)換納米線置于溫控平臺上,在980nm近紅外光的激發(fā)下,通過F-7000熒光分光光度計對升溫光譜進(jìn)行測量。升溫范圍設(shè)為25-125?。[0032]本發(fā)明中 NaYF4: Yb3+, Er3+表示 NaYF4 中摻雜了 Yb3+, Er3+ ;NaYF4:Yb3+, Er3+, Tm3+表示NaYF4 中摻雜了 Yb3+, Er3+, Tm3+。
      【權(quán)利要求】
      1.一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法,其特征在于:1).采用水熱法合成NaYF4: Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米線發(fā)光材料,通過對反應(yīng)參數(shù)的調(diào)節(jié)改變其結(jié)晶程度,在測試升溫光譜時綠光強度發(fā)生明顯降低,紅光強度基本保持不變,通過發(fā)光顏色的變化對溫度進(jìn)行監(jiān)測;2).采用水熱法合成NaYF4: Yb3+,Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線,并通過對Yb3+,Er3+,Tm3+相對濃度的調(diào)節(jié)將其發(fā)光顏色調(diào)至白光,在溫度升高時,鑒別發(fā)光顏色的變化。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法,其特征在于,所述方法如下: 1).采用水熱法制備NaYF4:Yb3+,Er3+或NaYF4: Yb3+,Er3+,Tm3+上轉(zhuǎn)換納米線發(fā)光材料:將1.5~2mmol稀土硝酸鹽Ln(NO3)3與1.5~2mmol檸檬酸C6H8O7溶液混合,其中Ln =Y3+,Yb3+,Er3+,Tm3+ ;然后加入1.5~2mmol十二烷基磺酸鈉作為表面活性劑,待混合均勻后加入15~20mmol氟化鈉NaF攪拌15~30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于180~200°C處理18~48h,即得到NaYF4上轉(zhuǎn)換納米線發(fā)光材料,將所得樣品經(jīng)乙醇清洗2~3次后于60~80°C烘干; 2).升溫光譜測定:將上述烘干后的上轉(zhuǎn)換納米線發(fā)光材料置于溫控平臺上,在近紅外光的激發(fā)下,通過熒光分光光度計對其升溫光譜進(jìn)行測試,升溫范圍為25~125°C。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的溫度指示方法,其特征在于:所述步驟I)中稀土硝酸鹽摩爾比分別為:Y3+:Yb3+:Er3+ = SO-X1^OiX1,其中:2 < X1 < 3 ;Y3+:Yb3+:Er3+:Tm3+ = 80_x2-y:20:x2:y,其中:0.5 ^ x2 ^ 2 ;0.5 ^ y ^ 2?
      【文檔編號】G01K11/14GK104019921SQ201410272440
      【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
      【發(fā)明者】李東東, 邵起越, 蔣建清, 董巖, 方峰 申請人:東南大學(xué)
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