污泥中全氮含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的污泥中全氮含量的測定測定方法通過80目至100目尼龍篩進行處理，然后加濃硫酸(H2SO4)5ml，放在調溫電爐上高溫消煮50-70分鐘，消化結束后，轉移至250mL容量瓶中，稀釋定容到刻度，搖勻，靜置備用；然后將備用樣品利用氫氧化鉀溶液調節(jié)pH至10以上，混勻，放置使之沉淀，用經(jīng)無氨水沖洗過的中速濾紙過濾，取過濾后的上清液50ml放入具塞磨口玻璃比色管中，與標準溶液同條件下進行操作，測量吸光度；與空白試驗校正吸光度作對照實驗，測定出污泥中全氮的含量。本發(fā)明提供的污泥中全氮含量的測定方法操作簡單，可在現(xiàn)性強，不易受干擾，同時又能保證所測定數(shù)據(jù)的準確性。
【專利說明】污泥中全氮含量的測定方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及環(huán)保監(jiān)測領域，特別是涉及污泥中全氮含量的測定方法。 技術背景
[0002] 隨著經(jīng)濟的發(fā)展，城市規(guī)模的不斷夸大，大量人口不斷涌入城市中，城市的污水也 因此不斷增多，污水中的污染物會逐漸富集到污泥中。污泥中的污染物也會很容易的釋放 到水體中，在污染物中含氮量如果超過一定值，就會導致水體富營養(yǎng)化，破壞環(huán)境。目前我 國污泥處置的方法主要有填埋及農(nóng)用，若將污泥農(nóng)用就必須測定其肥分和有害物，因此有 必要對污泥中總氮進行測定，但現(xiàn)有的測定方法比較容易受干擾，穩(wěn)定性不高。


【發(fā)明內容】

[0003] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種穩(wěn)定性高、不容易受干擾的污泥中全氮含 量的測定方法。
[0004] 上述污泥中全氮含量的測定方法的技術方案如下： (1)樣品預處理：將濕污泥樣品平鋪于此托盤上，用玻璃棒等壓散，出去泥樣中石子和 動植物殘體等異物，混勻備用；干污泥樣品除去石子和動植物殘體等異物后，用四分法縮分 至獲得所需樣品，用瑪瑙研缽研磨至樣品全部通過尼龍篩（80目至100目），混勻備用。
[0005] (2)將樣品在分析天平上稱取標準樣品0. 3 - lg，放入圓底燒瓶中；然后加濃硫酸 (H2S04) 5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，放在調溫電爐上高溫消煮50-70分鐘，使硫酸大 量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可，如果有機質含量超過5%時，應加1 一2g焦硫酸鉀， 以提高溫度加強硫酸的氧化能力；消化結束后，冷卻到室溫，向圓形燒瓶瓶中緩慢的延瓶壁 加入少量水，后轉移至250mL容量瓶中，定容到刻度，搖勻，靜置備用。
[0006] (3)取上述備用樣品100mL于250mL燒杯中，利用氫氧化鉀溶液調節(jié)pH至10以 上，加入1 ml硫酸鋅溶液，混勻，放置使之沉淀，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20 ml,或者對絮凝后樣品離心處理。 (4)校準曲線的繪制：在8個50 ml比色管中分別加入0.00 ml、0. 50ml、l. 00 ml、2. 00 ml、4. 00ml、6. 00ml、8. 00ml和10. 00 ml氨氮標準工作溶液，其所對應的氨氮含量分別為 0· 0 μ g、5. 0 μ g、10. 0 μ g、20. 0 μ g、40. 0 μ g、60. 0 μ g、80. 0 μ g 和 100 Pg，加水至標線。力口 入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0 ml，搖勻。放置10 min后，在波長 420 nm下，用20 mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標，以 其對應的氨氮含量為橫坐標，繪制校準曲線。
[0007] (5)取離心或過濾后的上清液50mL(若水樣濃度超過2mg/L，可適當少取水樣體積） 放入具塞磨口玻璃比色管中，與標準溶液同條件下進行操作，測量吸光度；與空白試驗校正 吸光度作對照實驗，通過公式測定出污泥中全氮的含量。
[0008] 上述技術方案所需的實驗儀器和實驗試劑如下： 1、試驗儀器 UV530分光光度計、四聯(lián)加熱套、圓形燒瓶、彎柄小漏斗、碎瓷片、瑪瑙研缽、80或100目 尼龍篩、電子天平、燒杯、容量瓶、漏斗。
[0009] 2、試驗試劑 除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水按 (1)制備，使用經(jīng)過檢定的容量器皿和量器。
[0010] (1)無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備。
[0011] ①離子交換法 蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃 瓶內。每升流出液加10 g同樣的樹脂，以利于保存。
[0012] ②蒸餾法 在1 000 ml的蒸餾水中，加0.1 ml硫酸（P =1.84 g/ml)，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾， 棄去前50 ml餾出液，然后將約800 ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾 出液加10 g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。
[0013] ③純水器法 用市售純水器臨用前制備。
[0014] (2)納氏試劑，可選擇下列方法的一種配制 ① 二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-K0H)溶液； 稱取15. 0 g氫氧化鉀（Κ0Η)，溶于50 ml水中，冷卻至室溫，稱取5.0 g碘化鉀（KI)，溶 于10 ml水中，在攪拌下，將2.50 g二氯化汞（HgCl2)粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到 溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時，充分攪拌混合，并改為滴加二氯化汞飽和溶 液，當出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢 地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100 ml，于暗處靜置24 h，傾出上清 液，貯于聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定1個月。 ② 碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH)溶液 稱取16. 0 g氫氧化鈉（NaOH)，溶于50 ml水中，冷卻至室溫，稱取7.0 g碘化鉀（KI) 和10.0 g碘化汞（Hgl2)，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50 ml氫氧化 鈉溶液中，用水稀釋至100 ml。貯于聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放， 有效期1年。 (3) 酒石酸鉀鈉溶液，P =500 g/L 稱取50.0 g酒石酸鉀鈉（KNaC4H606 *4H20)溶于100 ml水中，加熱煮沸以驅除氨，充分 冷卻后稀釋至100 ml。 (4) 焦硫酸鉀。
[0015] (5)硫酸鋅溶液，P =100 g/L 稱取10. 0 g硫酸鋅（ZnS04 · 7H20)溶于水中，稀釋至100 ml。 (6)氫氧化鉀溶液，P =250 g/L 稱取25 g氫氧化鉀溶于水中，稀釋至100 ml。
[0016] (7)濃硫酸。
[0017] (8)氨氮標準貯備溶液，pn=1 〇〇〇 yg/ml 稱取3. 8190g氯化銨（NH4C1，優(yōu)級純，在100?105°C干燥2 h)，溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至標線，可在2?5°C保存1個月。 (9)氨氮標準工作溶液，P N =10 μ g/ml。吸取5. 00 ml氨氮標準C：備溶液（8)于500 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。
[0018] 結果計算 計算試樣校正吸光度和空白試驗校正吸光度差值Ar,樣品中總氮的含量w (mg/kg)按 公式（1)進行計算。

【權利要求】
1. 污泥中全氮含量的測定方法，其特征在于：所述方法按如下步驟進行： (1) 樣品預處理：將濕污泥樣品平鋪于此托盤上，用玻璃棒等壓散，出去泥樣中石子和 動植物殘體等異物，混勻備用；干污泥樣品除去石子和動植物殘體等異物后，用四分法縮分 至獲得所需樣品，用瑪瑙研缽研磨至樣品全部通過尼龍篩（80目至100目），混勻備用； (2) 將樣品在分析天平上稱取標準樣品0. 3 - lg，放入圓底燒瓶中；然后加濃硫酸 (H2S04) 5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，放在調溫電爐上高溫消煮50-70分鐘，使硫酸大 量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可，如果有機質含量超過5%時，應加1 一2g焦硫酸鉀， 以提高溫度加強硫酸的氧化能力；消化結束后，冷卻到室溫，向圓形燒瓶瓶中緩慢的延瓶壁 加入少量水，后轉移至250mL容量瓶中，定容到刻度，搖勻，靜置備用； (3) 取上述備用樣品100mL于250mL燒杯中，利用氫氧化鉀溶液調節(jié)pH至10以上，加入 1 ml硫酸鋅溶液，混勻，放置使之沉淀，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20 ml， 或者對絮凝后樣品離心處理； (4) 校準曲線的繪制：在8個50 ml比色管中加入與試樣體積相同的空白液，分別加 入0.00 1111、0.501111、1.00 1111、2.00 1111、4.001111、6.001111、8.001111和10.00 1111氨氮標準工 作溶液，其所對應的氨氮含量分別為〇· 〇 μ g、5. 0 μ g、10. 0 μ g、20. 0 μ g、40. 0 μ g、60. 0 μ g、 80. 0 μ g和100 Pg，加水至標線； 加入1. 0 ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1. 0 ml，搖勻； 放置10 min后，在波長420 nm下，用20 mm比色皿，以水作參比，測量吸光度； 以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量為橫坐標，繪制校準曲線； (5) 取離心或過濾后的上清液50mL (若水樣濃度超過2mg/L，可適當少取水樣體積）放 入具塞磨口玻璃比色管中，與標準溶液同條件下進行操作，測量吸光度；與空白試驗校正吸 光度作對照實驗，通過公式測定出污泥中全氮的含量。
2. 如權利要求1所述的污泥中全氮含量的測定方法，其特征在于：所述公式為：
式中： w -樣品中總氮（以N計）的質量濃度，mg/kg ; Ar--試樣的校正吸光度與空白試驗校正吸光度的差值； a--校準曲線的截距； b--校準曲線的斜率； m--樣品稱樣量，單位g; v-取樣體積，單位mL ; f--樣品含水率，以小數(shù)點表示； 50-比色定容體積，單位mL ; 250--樣品于容量瓶中的定容體積，單位mL。
【文檔編號】G01N1/28GK104089913SQ201410311438
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月2日 優(yōu)先權日:2014年7月2日
【發(fā)明者】周納, 陳美香 申請人:福建海峽環(huán)保有限公司