便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法。其特征是：采用陶瓷固體氧化物燃料電池檢測(cè)器進(jìn)行分析，雙色譜柱串聯(lián)反吹進(jìn)樣，利用十通閥進(jìn)行切換的儀器系統(tǒng)及檢測(cè)方法，分析油中溶解氣的七組分體：氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷，乙烯，乙烷，乙炔。整機(jī)系統(tǒng)使用非分流進(jìn)樣方式，樣品一次性全部進(jìn)入第一根色譜柱，氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷出來(lái)后，切換十通閥到第二根色譜柱，乙烯，乙烷，乙炔繼續(xù)出峰。該儀器一次進(jìn)樣分析油中七組分溶解氣體，只需要一種載氣，無(wú)需載氣凈化裝置，對(duì)各組分關(guān)鍵氣體尤其是對(duì)氫氣、乙炔具有優(yōu)異的靈敏度，適合于在智能電網(wǎng)項(xiàng)目中進(jìn)行批量推廣和使用。
【專利說(shuō)明】便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電網(wǎng)【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)，涉及一種新型便攜式氣相色譜儀及檢測(cè)方法，主要應(yīng)用于大型充油電氣設(shè)備的礦物絕緣油中溶解氣體分析。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，對(duì)變電站、電廠等內(nèi)部的大型充油電氣設(shè)備的絕緣油進(jìn)行氣相色譜分析一般需要在專門(mén)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，首先需要先到設(shè)備的運(yùn)行現(xiàn)場(chǎng)(如發(fā)電廠、變電站)取回油樣，再通過(guò)實(shí)驗(yàn)室離線色譜儀進(jìn)行分析。離線色譜儀一般采用雙檢測(cè)器技術(shù)(氫火焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器)，使用并聯(lián)分流進(jìn)樣方式。首先，整個(gè)過(guò)程中油樣需要運(yùn)輸，分析周期比較長(zhǎng)，期間氣體可能逸散，尤其是像氫氣等低分子量氣體，非常容易從油中析出，從而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。其次，上述雙檢測(cè)器技術(shù)離線色譜儀需要氮?dú)?，氫氣，空氣三種氣源，氫火焰離子化檢測(cè)器需要點(diǎn)火才能使用，應(yīng)用在變電站現(xiàn)場(chǎng)時(shí)存在安全隱患，不適合進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速分析的應(yīng)用。且并聯(lián)分流進(jìn)樣方式需要通過(guò)手動(dòng)操作，難以保證每次操作時(shí)的分流比相同，也會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，雙檢測(cè)器技術(shù)的氣相色譜儀體積龐大，比較笨重，維護(hù)起來(lái)比較麻煩。
[0003]綜上所述，如何在簡(jiǎn)化系統(tǒng)原理與結(jié)構(gòu)、降低重量、降低成本的基礎(chǔ)上提出一種重復(fù)性、準(zhǔn)確性和靈敏度符合中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，能夠同時(shí)用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)和適合實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，適合于大規(guī)模推廣的氣相色譜檢測(cè)方法就成為電力科研工作者的一個(gè)重要課題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于:提供一種基于固體氧化物燃料電池氣相色譜檢測(cè)器的礦物油中溶解氣體分析的氣相色譜儀及檢測(cè)方法，檢測(cè)器類型為固體氧化物燃料電池氣體傳感器，無(wú)需氫氣等易燃易爆氣體作為輔助氣，整機(jī)能夠隨車(chē)移動(dòng)，可以安全、穩(wěn)定、可靠的運(yùn)行在變電站現(xiàn)場(chǎng)，實(shí)施快速、準(zhǔn)確的絕緣油色譜分析，避免了取油環(huán)節(jié)的長(zhǎng)途運(yùn)輸過(guò)程所導(dǎo)致的氣體逸散，從而提高絕緣油色譜分析的效率和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0005]本發(fā)明的便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法，采用單檢測(cè)器檢測(cè)、雙色譜柱串聯(lián)反吹進(jìn)樣方式，利用十通閥進(jìn)行切換，在雙色譜上實(shí)現(xiàn)氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷，乙烯，乙烷，乙炔七個(gè)組分混合氣的分離。混合氣各組分分離后一次進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而得到各組分氣體濃度值。整機(jī)儀器系統(tǒng)包含精密溫度控制模塊、進(jìn)樣和切換模塊、混合氣分離模塊、特征氣檢測(cè)模塊。
[0006]進(jìn)一步，所述十通閥可以同時(shí)作為進(jìn)樣裝置和切換裝置，連接兩根色譜柱和取樣環(huán)，并連接載氣氣路，在載氣的推動(dòng)下將取樣環(huán)中的定量氣體送入到固體氧化物燃料電池檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。
[0007]進(jìn)一步，所述精密溫度控制模塊包括傳熱鋁錠、加熱棒、固態(tài)繼電器、溫度傳感器、溫度控制電路系統(tǒng)，控制電路系統(tǒng)通過(guò)控制固態(tài)繼電器的占空比控制混合氣體分離模塊的溫度，使其維持在一個(gè)恒定值。
[0008]進(jìn)一步，所述混合氣分離模塊包括兩根色譜柱和取樣環(huán)，色譜柱纏繞在精密溫度控制模塊的傳熱鋁錠上，并通過(guò)傳熱鋁錠的恒溫從而實(shí)現(xiàn)色譜住的恒溫。
[0009]進(jìn)一步，所述特征氣檢測(cè)模塊包括熱電偶溫度傳感器、加熱石英玻璃管和加熱絲、耐熱保溫棉、固體氧化物燃料電池檢測(cè)器本體，其入口端與混合氣分離模塊的出口端連接，在載氣的推動(dòng)下，混合氣分離模塊的待檢測(cè)特征氣體組分依次進(jìn)入到特征氣體檢測(cè)模塊進(jìn)行檢測(cè)。
[0010]本發(fā)明的便攜式絕緣油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法與現(xiàn)有的設(shè)備及檢測(cè)方法相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
其一，只需要一種載氣即可實(shí)現(xiàn)變壓器油中溶解氣體的七組分分析。傳統(tǒng)的離線色譜分析法需要三種氣源(氮?dú)?，氫氣，空?，采用手動(dòng)注射器進(jìn)樣方法進(jìn)行分析，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，成本高，且維護(hù)麻煩。本發(fā)明的便攜式絕緣油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法只需要高純氮?dú)庖环N載氣，無(wú)需氫氣等易燃易爆氣體做輔助氣，可以安全、穩(wěn)定、長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行在電廠、變電站等大型充油電氣設(shè)備的現(xiàn)場(chǎng)，大大簡(jiǎn)化了氣源系統(tǒng)，簡(jiǎn)化了系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，降低了成本，實(shí)現(xiàn)變壓器油色譜的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，減少了油樣運(yùn)輸環(huán)節(jié)，確保了分析結(jié)果的實(shí)時(shí)性和準(zhǔn)確性。
[0011]其二，采用自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)，提高了系統(tǒng)穩(wěn)定性和降低了系統(tǒng)誤差。傳統(tǒng)的離線絕緣油中溶解氣體分析方法由于采用雙色譜柱并聯(lián)結(jié)構(gòu)，氣體進(jìn)樣方式一般為“手動(dòng)、并聯(lián)分流”進(jìn)樣。上述進(jìn)樣方法步驟繁多，對(duì)操作人員有較高的要求，并且由于不同人員的操作手法不同，當(dāng)其對(duì)進(jìn)行對(duì)同一臺(tái)儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，可能會(huì)因“分流比”不同而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果存在差異。本發(fā)明的便攜式絕緣油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法利用嵌入式計(jì)算機(jī)技術(shù)設(shè)計(jì)了智能自動(dòng)化工作程序，開(kāi)機(jī)后可以自動(dòng)通氣、溫控，使儀器達(dá)到分析狀態(tài)，分析周期短，大大提高了儀器的自動(dòng)化水平，保證了進(jìn)樣的重復(fù)性。
[0012]其三，采用單檢測(cè)器技術(shù)。利用一個(gè)檢測(cè)器、利用陶瓷固體氧化物燃料電池檢測(cè)器的高靈敏度特性，實(shí)現(xiàn)了油中溶解氣體尤其是乙炔的高精度分析，其對(duì)乙炔的最小檢測(cè)限達(dá)到 0.1 μ L/L。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)框圖；
圖2是本發(fā)明的基線狀態(tài)流程圖；
圖3是本發(fā)明的進(jìn)樣狀態(tài)流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0014]如圖1所示，本發(fā)明的便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法，包括箱體1，箱體I內(nèi)設(shè)置自動(dòng)取樣進(jìn)樣機(jī)構(gòu)4、樣氣分離機(jī)構(gòu)2和色譜檢測(cè)機(jī)構(gòu)3，自動(dòng)取樣進(jìn)樣機(jī)構(gòu)3包括十通閥5、取樣環(huán)6，混合氣體分離機(jī)構(gòu)主要包括粗分色譜柱7、細(xì)分色譜柱8及輔助的管道和保溫棉，混合氣體檢測(cè)機(jī)構(gòu)主要包括燃料電池色譜檢測(cè)器9及輔助的管道。
[0015]如圖2所示，基線狀態(tài)時(shí)，載氣通過(guò)十通閥5直接進(jìn)入到細(xì)分色譜柱8，然后通過(guò)粗分色譜柱7，另一端連接到燃料電池色譜檢測(cè)器9的輸入端，燃料電池色譜檢測(cè)器9的輸出端直接放空，此時(shí)將樣氣注入取樣環(huán)，等待基線平穩(wěn)后進(jìn)樣。
[0016]如圖3所示，進(jìn)樣狀態(tài)時(shí)，取樣環(huán)內(nèi)充滿待測(cè)混合氣體，之后轉(zhuǎn)動(dòng)十通閥，取樣環(huán)接入載氣回路，同時(shí)細(xì)分柱倒接到粗分柱的尾部，氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷在經(jīng)粗分柱初步分離后，再通過(guò)細(xì)分柱進(jìn)一步分離，并流入檢測(cè)器檢測(cè)。甲烷出峰完畢后，切換十通閥，取樣環(huán)復(fù)位，細(xì)分柱位于粗分柱之前，粗分柱內(nèi)的乙烯，乙烷，乙炔繼續(xù)流入檢測(cè)器檢測(cè)。細(xì)分柱的作用主要是將氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷四組分進(jìn)行徹底的分離，而由于乙烯，乙烷，乙炔相對(duì)比較容易分離，故其分離過(guò)程在粗分柱內(nèi)即可完成。
[0017]本發(fā)明所有的操作均通過(guò)嵌入式計(jì)算機(jī)進(jìn)行控制并自動(dòng)實(shí)現(xiàn)，避免了人為因素的干擾，減少了系統(tǒng)分析的誤差，提高了分析的準(zhǔn)確性。
[0018]根據(jù)以上技術(shù)方案的這種用于高電壓等級(jí)充油電氣設(shè)備礦物絕緣油中溶解氣體分析的便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法，不僅符合國(guó)內(nèi)電力行業(yè)對(duì)充油電氣設(shè)備絕緣油檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)對(duì)各組分氣體，尤其是氫氣、乙炔具有優(yōu)異的靈敏度，不僅提高了絕緣油檢測(cè)分析儀整機(jī)的可靠性、測(cè)量數(shù)據(jù)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，同時(shí)簡(jiǎn)化了整機(jī)的硬件結(jié)構(gòu)，縮小了體積，提高了自動(dòng)化水平和整機(jī)性能，并降低了成本。整機(jī)重量輕，可以隨車(chē)移動(dòng)，適合于智能變電站狀態(tài)檢修項(xiàng)目中的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，能夠進(jìn)行大規(guī)模的推廣和應(yīng)用。
[0019]此檢測(cè)方法不僅為電力行業(yè)的狀態(tài)監(jiān)測(cè)技術(shù)提供了有力的技術(shù)支持，同時(shí)也由于具有優(yōu)良的性價(jià)比而為輸變電企業(yè)提高綜合經(jīng)濟(jì)效益提供了技術(shù)保障。需要指出的是根據(jù)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】所做出的任何變形，均不脫離本發(fā)明的精神以及權(quán)利要求記載的范圍。
【權(quán)利要求】
1.便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法，其特征在于:采用固體氧化物燃料電池檢測(cè)器分析，雙色譜柱串聯(lián)反吹進(jìn)樣，利用十通閥進(jìn)行切換的儀器系統(tǒng)及檢測(cè)方法，分析油中溶解氣的七組分體:氫氣，一氧化碳，甲烷，乙烯，乙烷，乙炔，儀器系統(tǒng)包含精密溫度控制模塊、進(jìn)樣和切換模塊、混合氣分離模塊、特征氣檢測(cè)模塊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法，其特征在于，十通閥同時(shí)作為進(jìn)樣裝置和切換裝置，連接兩根色譜柱和取樣環(huán)，并連接載氣氣路，在載氣的推動(dòng)下將取樣環(huán)中的定量氣體送入到燃料電池色譜檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法，其特征在于，所述精密溫度控制模塊包括傳熱鋁錠、加熱棒、固態(tài)繼電器、溫度傳感器、溫度控制電路系統(tǒng)，控制電路系統(tǒng)通過(guò)控制固態(tài)繼電器的占空比控制混合氣體分離模塊的溫度，使其維持在一個(gè)恒定值。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法，其特征在于，所述混合氣分離模塊包括兩根色譜柱和取樣環(huán)，色譜柱纏繞在精密溫度控制模塊的傳熱鋁錠上，并通過(guò)傳熱鋁錠的恒溫從而實(shí)現(xiàn)色譜住的恒溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的便攜式礦物油中微量溶解氣體分析儀及檢測(cè)方法，其特征在于，所述特征氣檢測(cè)模塊包括熱電偶溫度傳感器、加熱石英玻璃管和加熱絲、耐熱保溫棉、固體氧化物燃料電池檢測(cè)器本體，其入口端與混合氣分離模塊的出口端連接，在載氣的推動(dòng)下，混合氣分離模塊的待檢測(cè)特征氣體組分依次進(jìn)入到特征氣體檢測(cè)模塊進(jìn)行檢測(cè)。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104374860SQ201410700869
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】范競(jìng)敏, 吳志強(qiáng), 任學(xué)剛 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙業(yè)嘉電子科技有限公司