一種測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型是一種測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置。本實用新型的測定過氧化氫催化反應(yīng)速率的裝置，包括有攪拌器、反應(yīng)器、進(jìn)氣閥、皂泡量氣管，其中反應(yīng)器中加入攪拌子，反應(yīng)器置于攪拌器內(nèi)，反應(yīng)器的瓶口塞有一個橡膠塞，皂泡量氣管通過進(jìn)氣閥與反應(yīng)器相通。本實用新型測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置，設(shè)計巧妙，方便實用，能夠測定過氧化氫催化分解的反應(yīng)速率常數(shù)和半衰期。本實用新型測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置的測定方法，克服了一般的水準(zhǔn)瓶量氣法中需人手操作水準(zhǔn)瓶帶來的實驗誤差較大和繁瑣的這一缺陷，同時能夠很好地把握過氧化氫催化反應(yīng)的起點，簡單方便，重復(fù)性強，獲得的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性更好。
【專利說明】-種測定過氧化氨催化分解反應(yīng)速率的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型是一種根據(jù)皂泡量氣法測定過氧化氨催化分解反應(yīng)速率而設(shè)計的裝 置，屬于測定過氧化氨催化分解反應(yīng)速率的裝置的創(chuàng)新技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，物理化學(xué)實驗室普遍使用的測定過氧化氨催化分解的反應(yīng)速率及半衰期的 裝置，都是使用排水法量氣法測量反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體體積，即為反應(yīng)產(chǎn)生氣壓和大氣壓相 等的條件下，測定反應(yīng)過程中生成氣體體積隨時間的變化，通過氣體體積與反應(yīng)物濃度的 關(guān)系計算的出反應(yīng)速率常數(shù)。如文獻(xiàn)"物理化學(xué)實驗，潘湛昌，化學(xué)工業(yè)出版社，2008年7 月"中講述到的，為了測出隨時間變化的反應(yīng)產(chǎn)生的氧氣體積，則要求人用手上下舉動水準(zhǔn) 瓶W平衡內(nèi)外壓力來測量生成的氧氣的實驗裝置，裝置要求測量時水準(zhǔn)瓶的液面與量氣管 液面保持同一水平，而且要在生成等體積的氧氣的時候讀取反應(yīng)時間。由于需要人手控制 量氣管液面與水準(zhǔn)瓶液面保持一致，易出現(xiàn)內(nèi)外不等壓的情況，導(dǎo)致觀察體積變化誤差較 大。另外，原水準(zhǔn)瓶量氣法由于是先加入一定量的過氧化氨和催化劑后再組裝好裝置，然后 才開始測量氣體體積，該個過程中其實過氧化氨已經(jīng)發(fā)生催化分解反應(yīng)，因此會導(dǎo)致對反 應(yīng)起始點的誤判。
[0003] 有部分文獻(xiàn)通過改變測量的方法來提高準(zhǔn)確性，如專利號CN 103499513 A說到 的一種新型的過氧化氨催化分解的裝置和方法，該種方法利用精密的數(shù)字壓力計的簡單組 裝來測定過氧化氨催化分解得出的氧氣的壓強，該種方法雖然能夠提高測量的準(zhǔn)確性，但 是所用的器材較貴，不適宜推廣和普及。
[0004] 有文獻(xiàn)也使用了生成皂泡的方法來測定過氧化氨分解反應(yīng)的速率，在文獻(xiàn)"'不同 催化劑對過氧化氨分解反應(yīng)速率影響'實驗裝置設(shè)計與探究，滄州師范?？茖W(xué)校學(xué)報，2008 年9月，第24卷第3期"中，講述到利用玻璃量氣管和皂泡上升的方法來測定過氧化氨的催 化分解速率，該種裝置無法準(zhǔn)確地測定出過氧化氨催化分解反應(yīng)的速率常數(shù)，只能得出過 氧化氨的平均分解速度，對于實驗的起點把握不準(zhǔn)。在文獻(xiàn)"基礎(chǔ)化學(xué)實驗教程，古鳳才，肖 衍繁，北京科學(xué)出版社，2000年"中說到的測定過氧化氨催化分解速率的裝置，該種裝置雖 然也是使用了皂泡法來測定生成的氧氣的體積，但是它使用了先加入催化劑再反應(yīng)的測量 方法，該樣已經(jīng)在測定第一個數(shù)據(jù)的時候，已經(jīng)有了部分的氧氣分解逸散掉了，必定會影響 實驗的準(zhǔn)確性；另外該個裝置使用了橡皮打氣球，會使得皂泡的初始位置較高，還有使用了 量程較小的皂泡流量計，該樣的裝置會使得能夠被測定的數(shù)據(jù)減少，影響實驗的準(zhǔn)確性。
[0005] 有部分文獻(xiàn)通過改進(jìn)裝置來提高水準(zhǔn)瓶量氣法的準(zhǔn)確性在文獻(xiàn)"對&〇2催化分解 反應(yīng)實驗的改進(jìn)，楊敏，大學(xué)化學(xué)，2003年12月，第18卷，第6期"講述的測定過氧化氨催 化分解的新型實驗裝置，該裝置雖然使用了注射法來把反應(yīng)物注射到反應(yīng)器中，但是所使 用的量氣方法仍是誤差較大、難W簡單操作的水準(zhǔn)瓶量氣法。在文獻(xiàn)"過氧化氨催化分解實 驗的改進(jìn)，趙二勞，甘肅聯(lián)合大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2008年3月，第22卷第2期"講述 到的測定過氧化氨催化分解的新型實驗裝置，使用了精密數(shù)字壓力計來檢驗上下舉動水準(zhǔn) 瓶的時候，反應(yīng)器內(nèi)外壓力是否相等，該樣的裝置雖然提高了準(zhǔn)確性，但是人為操作所產(chǎn)生 的誤差還是較大。 實用新型內(nèi)容
[0006] 本實用新型的目的在于考慮上述問題而提供一種設(shè)計合理，結(jié)構(gòu)簡單，且能提高 測定準(zhǔn)確性的測定過氧化氨催化分解反應(yīng)速率的裝置。本實用新型能夠比較方便而且準(zhǔn)確 地測定出過氧化氨的反應(yīng)速率常數(shù)和半衰期。
[0007] 本實用新型的技術(shù)方案是；本實用新型的測定過氧化氨催化分解反應(yīng)速率的裝 置，包括有攬拌器、反應(yīng)器、進(jìn)氣閥、皂泡量氣管，其中反應(yīng)器中加入攬拌子，反應(yīng)器置于攬 拌器內(nèi)，反應(yīng)器的瓶口塞有一個橡膠塞，皂泡量氣管通過進(jìn)氣閥與反應(yīng)器相通。
[0008] 上述攬拌器是磁力攬拌器。
[0009] 上述進(jìn)氣閥是H通閥。
[0010] 上述反應(yīng)器包括有瓶體及塞在瓶口中的橡膠塞，其中橡膠塞中插有一個注射器針 頭和一截L型玻璃連接管，L型玻璃連接管的一端插入反應(yīng)器的中空腔體內(nèi)，L型玻璃連接 管的另一端通過進(jìn)氣閥與皂泡量氣管相通。
[0011] 上述皂泡量氣管包括有T型玻璃連接管及堿式滴定管，堿式滴定管與T型玻璃連 接管之間用橡膠管連接。
[0012] 上述反應(yīng)器的瓶體為錐形瓶。
[0013] 本實用新型的有益效果是，相比現(xiàn)有的測定過氧化氨催化分解的反應(yīng)速率及半衰 期的水準(zhǔn)瓶等壓量氣法實驗裝置，本實用新型采用了皂泡量氣法和催化劑的快速注射法， 能夠大大地減少了原實驗中的繁瑣步驟，減小了原來由于人手操作水準(zhǔn)瓶來讀數(shù)而產(chǎn)生的 實驗誤差，提高了實驗的可重復(fù)性和實驗數(shù)據(jù)的可信度。另外，通過催化劑的快速注射法， 能夠較準(zhǔn)確地把握反應(yīng)的起始點，減少了數(shù)據(jù)的誤差。另外，本實用新型通過利用注射器來 控制皂泡的發(fā)生和起始的位置，能夠獲得更多的實驗數(shù)據(jù)，W減小實驗誤差。本實用新型所 用的器材均可W在普通物理化學(xué)實驗室找到并組裝，不需另外購買，提高了實驗的準(zhǔn)確性 同時又減少了實驗成本。本實用新型是一種設(shè)計巧妙，方便實用，性能優(yōu)良的測定過氧化氨 催化分解的裝置及方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[001引圖2為本實用新型實施例1的t-ln(v。-Vt)圖；
[0016] 圖3為本實用新型實施例2的t-ln(Vw -Vt)圖；
[0017] 圖4為本實用新型實施例3的t-ln(Vw -Vt)圖。

【具體實施方式】 [001引 實施例
[0019] 本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，本實用新型的測定過氧化氨催化分解反應(yīng) 速率的裝置，包括有攬拌器1、反應(yīng)器2、進(jìn)氣閥3、皂泡量氣管4,其中反應(yīng)器2中加入攬拌 子，反應(yīng)器2置于攬拌器1內(nèi)，反應(yīng)器2的瓶口塞有一個橡膠塞，皂泡量氣管4通過進(jìn)氣閥 3與反應(yīng)器2相通。
[0020] 本實施例中，上述攬拌器1是磁力攬拌器。上述進(jìn)氣閥3是H通閥。上述反應(yīng)器2 的瓶體為錐形瓶。反應(yīng)器2中加入攬拌子，反應(yīng)器置于攬拌器4內(nèi)。本實用新型使用針筒 快速注射方式加入催化劑。
[0021] 本實施例中，上述反應(yīng)器2包括有瓶體及塞在瓶口中的橡膠塞，其中橡膠塞中插 有一個注射器針頭和一截L型玻璃連接管，L型玻璃連接管的一端插入反應(yīng)器2的中空腔 體內(nèi)，L型玻璃連接管的另一端通過進(jìn)氣閥3與皂泡量氣管4相通。
[0022] 上述皂泡量氣管4包括有T型玻璃連接管及堿式滴定管，堿式滴定管與T型玻璃 連接管之間用橡膠管連接。本實施例中，皂泡量氣管4為下端接一個T型玻璃連接管，T型 玻璃連接管下端又接了一個膠頭的堿式滴定管，上述T型玻璃連接管的上端連接去除堿式 滴定管的下橡皮管和玻璃珠的長直玻璃部分，下端連接了一個膠頭，而且堿式滴定管連接 部分為其半徑較小的下端部分。
[0023] 本實用新型測定過氧化氨催化分解反應(yīng)速率的方法，包括有如下步驟：
[0024] 1)檢驗裝置的氣密性并用服皂水潤洗堿式滴定管3?4次；
[00巧]2)打開H通活塞3,連通大氣。用醫(yī)用注射器小也吸取IOmLKI溶液，用移液管往 錐形瓶里加入5mLH2〇2+25血水，小也組裝好裝置；
[0026] 3)擠壓膠頭，用50ml的注射器吹出一個低位置的服皂泡，關(guān)閉H通活塞3 ;
[0027] 4)低速開動磁力攬拌器1，待轉(zhuǎn)子運行正常后，馬上快速地把醫(yī)用注射器的活塞 壓到底，此時皂泡將上升到一個位置，記錄此位置為時間起點，從此皂泡每上升2mU記錄一 次時間t，記錄15?17組數(shù)據(jù)；
[002引 W列出t，V" Vw，Voo -V" In(V。-Vt) ;Vt為體積間隔，t為生成相應(yīng)的氣體體積時 間，V=O為&02全部分解的時候得到的0 2體積；
[002引 6)測定&02的初濃度C A.0;
[0030] 7) W In (Vw -Vt)對 t 作 t-ln (Vw -Vt)圖，求出直線的斜率 ki
[0031] 8)計算出反應(yīng)速率系數(shù)ki和半衰期t 1/2
[0032] 本實施例中，本實用新型是由磁力攬拌器、反應(yīng)器、H通活塞、皂泡量氣管組成。實 驗過程中可直接測定出生成的氧氣的體積，再經(jīng)過氣體狀態(tài)方程W及所產(chǎn)生的氣體體積與 反應(yīng)物濃度的關(guān)系來計算得到過氧化氨催化分解的反應(yīng)速率及半衰期。
[0033] 本實用新型的工作原理如下：
[0034] 過氧化氨在沒有催化劑時，分解反應(yīng)進(jìn)行得很慢，加入催化劑時能促進(jìn)其分解。過 氧化氨分解的化學(xué)計量式如下：
[00巧]&〇2 - H 2〇+1/2〇2
[0036] 很多物質(zhì)都能對該一反應(yīng)起催化作用，如笛、銀、鉛、二氧化猛、H氯化鐵W KI等。 本實驗是W KI作催化劑，研究&化分解反應(yīng)的動力學(xué)。
[0037] 在本實驗條件下，過氧化氨的分解是一級反應(yīng)。若W a表示&化的起始濃度，X表 示在時刻t時已經(jīng)分解掉的&化的濃度，則所剩余的H 2化的濃度為（a-x)，于是有：
[0038] 些= /(|("-.v) (it
[0039] 積分上式：In(a-x)二-kit+lna
[0040] 式中ki為反應(yīng)速率常數(shù)，它的大小表征著反應(yīng)速率的快慢。Ina為積分常數(shù)，可由 t = 0, X = 0該一邊界條件得出。
[00川在&化的催化分解中，t時刻H 202的濃度C t可通過測量在相應(yīng)的時間內(nèi)分解放出 的氧氣的體積得出。因分解過程中放出氧氣的體積與分解了的&化的濃度成正比，其比例 常數(shù)為定值。令V -表示&02全部分解放出的氧氣體積，V t表示H 202在t時刻分解放出的 氧氣的體積，則；
[004引 C0KVw;Ct-(Vw-Vt)
[004引式中，Q、Ct分別代表H 202在t = 0和t = t時的濃度。將上面關(guān)系式代入一級反 應(yīng)速率方程的定積分表達(dá)式，則有：
[0044]

【權(quán)利要求】
1. 一種測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置，其特征在于包括有攪拌器（1)、反應(yīng) 器（2)、進(jìn)氣閥（3)、皂泡量氣管（4)，其中反應(yīng)器（2)中加入攪拌子，反應(yīng)器（2)置于攪拌器 (1)內(nèi)，反應(yīng)器（2)的瓶口塞有一個橡膠塞，皂泡量氣管（4)通過進(jìn)氣閥（3)與反應(yīng)器（2)相 通。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置，其特征在于上述攪 拌器（1)是磁力攪拌器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置，其特征在于上述進(jìn) 氣閥（3)是三通閥。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置，其特征在于上述反 應(yīng)器（2)包括有瓶體及塞在瓶口中的橡膠塞，其中橡膠塞中插有一個注射器針頭和一截L 型玻璃連接管，L型玻璃連接管的一端插入反應(yīng)器（2 )的中空腔體內(nèi)，L型玻璃連接管的另 一端通過進(jìn)氣閥（3 )與皂泡量氣管（4)相通。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置，其特征 在于上述皂泡量氣管（4)包括有T型玻璃連接管及堿式滴定管，堿式滴定管與T型玻璃連 接管之間用橡膠管連接。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率的裝置，其特征在于上述反 應(yīng)器（2)的瓶體為錐形瓶。
【文檔編號】G01N7/18GK204154596SQ201420420554
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】黃浩煒, 陳鐘鳴, 林瑜純, 區(qū)燕婷, 潘湛昌 申請人:廣東工業(yè)大學(xué)