本發(fā)明屬于頁(yè)巖油氣勘探開發(fā)領(lǐng)域，具體涉及一種頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔孔隙度的測(cè)定方法。

背景技術(shù)：

頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中孔隙類型多，包括有機(jī)質(zhì)孔隙、粘土孔隙、脆性礦物孔隙和微裂縫等。頁(yè)巖氣儲(chǔ)層總孔隙度是這些類型孔隙孔隙度之和。其中有機(jī)質(zhì)孔隙、微裂縫孔隙是頁(yè)巖氣主要賦存空間，而粘土孔隙、脆性礦物孔隙是束縛水的主要賦存空間。定量確定總孔隙中有機(jī)質(zhì)孔隙、粘土孔隙、脆性礦物孔隙和微裂縫孔隙含量對(duì)于評(píng)價(jià)頁(yè)巖儲(chǔ)層含氣量和儲(chǔ)層品質(zhì)、高效開發(fā)頁(yè)巖氣方案設(shè)計(jì)極為重要。

李軍等(頁(yè)巖氣儲(chǔ)層“四孔隙度”模型建立及測(cè)井定量表征方法，石油與天然氣地質(zhì)，2014年，第35卷，第2期：266-271)提出頁(yè)巖氣“四孔隙度”模型，確定頁(yè)巖中有機(jī)孔隙度(φ_org)、粘土孔隙度(φ_clay)、碎屑孔隙度(φ_sd)和微裂縫孔隙度(φ_fissure)。其模型如下：

φ_t＝φ_org+φ_sd+φ_clay+φ_fissure

式中，φ_t分為總孔隙度。上述模型的目的是期望利用地球物理測(cè)井資料評(píng)價(jià)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土孔隙、有機(jī)質(zhì)孔隙度等。這是一種地球物理間接獲取粘土孔隙度方法，結(jié)果的準(zhǔn)確性仍需要巖心測(cè)試結(jié)果檢驗(yàn)。

王玉滿等(川南下志留統(tǒng)龍馬溪組頁(yè)巖儲(chǔ)集空間定量表征，中國(guó)科學(xué)：地球科學(xué)，2014年，第44卷，第6期：1348-1356)也提出有機(jī)孔、脆性礦物和粘土礦物孔隙定量表征方法。其模型如下：

ρ×A_bri×V_bri+ρ×A_clay×V_clay+ρ×A_tocV_toc＝φ

式中，ρ為頁(yè)巖密度；φ為頁(yè)巖孔隙度；A_bri、A_clay、A_toc分別為脆性礦物、粘土礦物和有機(jī)質(zhì)質(zhì)量百分含量；V_bri、V_clay、V_toc分別為脆性礦物、粘土礦物和有機(jī)質(zhì)單位質(zhì)量孔隙體積。該方法也是一種間接獲取粘土孔隙、有機(jī)孔隙度方法。

現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有針對(duì)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔孔隙度的直接測(cè)定方法和流程。因此，目前存在的問題是需要研究開發(fā)一種能夠直接、準(zhǔn)確和高效地測(cè)定頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔孔隙度的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔孔隙度的測(cè)定方法。該方法基于頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔核磁共振響應(yīng)特點(diǎn)能夠直接、準(zhǔn)確和高效的測(cè)得頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔孔隙度，由此可以提高頁(yè)巖氣儲(chǔ)層的評(píng)價(jià)精度，并為頁(yè)巖氣儲(chǔ)層測(cè)井評(píng)價(jià)奠定實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

為此，本發(fā)明提供了一種頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔孔隙度的測(cè)定方法，其包括：

步驟B，變回波間隔條件下，測(cè)定待測(cè)樣品的核磁孔隙度；

步驟C，分別以回波間隔為橫坐標(biāo)以待樣品的核磁孔隙度為縱坐標(biāo)繪制核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線；

步驟D，確定核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線的拐點(diǎn)，并確定該拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的待測(cè)樣品的拐點(diǎn)核磁孔隙度；

步驟E，計(jì)算待測(cè)樣品的粘土微孔孔隙度；

其中，在步驟E中，通過式(Ⅰ)計(jì)算待測(cè)樣品的粘土微孔孔隙度：

φ_w＝φ_t-φ_s (Ⅰ)

式(Ⅰ)中，φ_w為待測(cè)樣品的粘土微孔孔隙度；

φ_t為待測(cè)樣品的總孔隙度；

φ_s為待測(cè)樣品的拐點(diǎn)核磁孔隙度。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟B中，所述變回波間隔的范圍為0.06-0.6ms。

本發(fā)明中，優(yōu)選在步驟B中，核磁共振信號(hào)測(cè)量的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.5T。

在本發(fā)明的一些實(shí)施方式中，在步驟D中，通過對(duì)核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線求導(dǎo)來確定核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線的拐點(diǎn)。

在本發(fā)明的另一些實(shí)施方式中，在步驟D中，通過對(duì)核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線目測(cè)來確定核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線的拐點(diǎn)。

在本發(fā)明的一些具體的實(shí)施例中，通過目測(cè)確定核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線中樣品核磁孔隙度隨回波間隔急劇變化到平緩變化的分界點(diǎn)作為核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線的拐點(diǎn)。

根據(jù)本發(fā)明，所述方法還包括在步驟E之前以氦氣作為介質(zhì)測(cè)定待測(cè)樣品總孔隙度的步驟。

根據(jù)本發(fā)明，所述方法還包括在步驟B之前的取樣步驟。

本發(fā)明中，優(yōu)選所述待測(cè)樣品取自頁(yè)巖氣儲(chǔ)層。

附圖說明

下面將結(jié)合附圖來說明本發(fā)明。

圖1為實(shí)施例1中變回波間隔測(cè)得的核磁共振橫向弛豫時(shí)間(T2)譜。

圖2為實(shí)施例1中制得的核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線。

圖3為實(shí)施例1中采用本發(fā)明方法測(cè)得的粘土微孔孔隙度與測(cè)井計(jì)算結(jié)果的對(duì)比圖。

圖4為實(shí)施本發(fā)明方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明更加容易理解，下面將結(jié)合實(shí)施例和附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明，這些實(shí)施例僅起說明性作用，并不局限于本發(fā)明的應(yīng)用范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

粘土微孔在核磁共振響應(yīng)上具有特殊性，具體表現(xiàn)為核磁共振橫向弛豫時(shí)間(T2)短、核磁信號(hào)衰減快且響應(yīng)較弱。因此，如果回波間隔過大，則這些微孔隙的核磁共振信號(hào)難以準(zhǔn)確檢測(cè)。但是本發(fā)明的發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，利用上述粘土微孔的這一特殊的核磁共振響應(yīng)機(jī)制，通過采用高磁場(chǎng)強(qiáng)度、高精度變回波間隔(Te)對(duì)頁(yè)巖巖心進(jìn)行多次核磁共振實(shí)驗(yàn)和觀測(cè)，突出和分辨粘土微孔在核磁共振橫向弛豫時(shí)間分布譜帶中位置，進(jìn)而確定粘土微孔孔隙。

進(jìn)一步具體說來，本發(fā)明的發(fā)明人通過對(duì)頁(yè)巖巖心進(jìn)行多次核磁共振實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，巖心的核磁孔隙度與回波間隔呈現(xiàn)非線性負(fù)相關(guān)關(guān)系，尤其出人意料的是，在核磁孔隙度與回波間隔之間的這種非線性負(fù)相關(guān)關(guān)系中存在一個(gè)突變拐點(diǎn)，這個(gè)拐點(diǎn)就是粘土微孔隙與其他較大孔隙之間的分界點(diǎn)，可利用這個(gè)分界點(diǎn)確定除去粘土微孔隙之外的核磁孔隙度，再利用基于氦氣介質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)量巖心總孔隙度，與核磁孔隙度作差得到粘土微孔孔隙度。

因此，本發(fā)明涉及一種頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔孔隙度的測(cè)定方法，其包括：

步驟A，從頁(yè)巖氣儲(chǔ)層取樣獲得待測(cè)樣品；

步驟B，變回波間隔條件下，測(cè)定待測(cè)樣品的核磁孔隙度；

步驟C，分別以回波間隔為橫坐標(biāo)以待樣品的核磁孔隙度為縱坐標(biāo)繪制核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線；

步驟D，確定核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線的拐點(diǎn)，并讀取該拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的待測(cè)樣品的拐點(diǎn)回波間隔以及拐點(diǎn)核磁孔隙度；

步驟E，通過式(Ⅰ)計(jì)算待測(cè)樣品的粘土微孔孔隙度：

φ_w＝φ_t-φ_s (Ⅰ)

式(Ⅰ)中，φ_w為待測(cè)樣品的粘土微孔孔隙度；

φ_t為待測(cè)樣品的總孔隙度；

φ_s為待測(cè)樣品的拐點(diǎn)核磁孔隙度。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟B中，所述變回波間隔的范圍為：0.06-0.6ms。

本發(fā)明中所述用語(yǔ)“變回波間隔”是指在對(duì)巖樣進(jìn)行高精度核磁共振響應(yīng)觀測(cè)時(shí)，采用不同回波間隔的方式進(jìn)行檢測(cè)。

傳統(tǒng)砂巖核磁共振檢測(cè)中，通常采用固定的回波間隔(一般為0.3ms)進(jìn)行測(cè)量。而在本發(fā)明方法中，變回波間隔是測(cè)量關(guān)鍵，優(yōu)選回波間隔至少在0.6ms以下；更為優(yōu)選的回波間隔至少在0.3ms以下。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述不同回波間隔(變回波間隔)包括：0.06ms、0.12ms、0.3ms、0.4ms、0.5ms和0.6ms。

本發(fā)明中，優(yōu)選待測(cè)樣品為新鮮樣品，且對(duì)該樣品不作任何傷害性預(yù)處理。

由于本方法的關(guān)鍵步驟是對(duì)巖樣進(jìn)行高精度核磁共振響應(yīng)觀測(cè)，而核磁共振響應(yīng)對(duì)儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)響應(yīng)靈敏，再加上頁(yè)巖氣儲(chǔ)層本身孔隙小，核磁共振響應(yīng)信號(hào)弱，因此要求巖樣是新鮮樣品，而且不作任何傷害性預(yù)處理。

本發(fā)明中所述用語(yǔ)“新鮮”是指直接從現(xiàn)場(chǎng)(例如頁(yè)巖氣儲(chǔ)層)獲取樣品，該樣品不是作過其它實(shí)驗(yàn)后的回收樣品。原因在于回收樣品可能改變儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)、粘土結(jié)構(gòu)和束縛水含量，造成核磁共振響應(yīng)變化，新鮮的樣品的能夠最大限度地反映原始儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征和束縛水特征，使測(cè)量結(jié)果接近地下地層真實(shí)特征。

本發(fā)明中所述用語(yǔ)“傷害預(yù)處理”是指對(duì)樣品進(jìn)行洗鹽、洗油和干燥等破壞儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)的處理，對(duì)所述樣品不作任何傷害預(yù)處理的目的在于消除預(yù)處理對(duì)核磁共振測(cè)量結(jié)果的影響，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)可靠。

本發(fā)明中所述用語(yǔ)“微孔”是指孔徑小于100nm的孔，優(yōu)選孔徑為2-50nm的孔。

本發(fā)明中所述用語(yǔ)“直接、準(zhǔn)確和高效地測(cè)定頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔孔隙度”是指采用實(shí)驗(yàn)手段準(zhǔn)確和高效地獲得頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土微孔孔隙度，而不是傳統(tǒng)數(shù)學(xué)反演方法獲得。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，步驟B包括：

步驟Ⅰ，變回波間隔(TE)對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行核磁共振信號(hào)測(cè)量，獲得待測(cè)樣品相應(yīng)的核磁共振橫向弛豫時(shí)間(T2)譜；

步驟Ⅱ，基于待測(cè)樣品的核磁共振橫向弛豫時(shí)間(T2)譜計(jì)算待測(cè)樣品的核 磁孔隙度。

在步驟Ⅰ中，優(yōu)選重復(fù)多次測(cè)量待測(cè)樣品的核磁共振信號(hào)，直至信號(hào)穩(wěn)定時(shí)才停止測(cè)量。這樣可以保證采集到客觀的高質(zhì)量的核磁共振數(shù)據(jù)。

本發(fā)明中所述用語(yǔ)“信號(hào)穩(wěn)定”是指重復(fù)多次測(cè)量待測(cè)樣品的核磁共振信號(hào)，直到重復(fù)測(cè)得的核磁共振信號(hào)數(shù)據(jù)完全一致，即可認(rèn)為信號(hào)穩(wěn)定。

本發(fā)明中，優(yōu)選核磁共振信號(hào)測(cè)量的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.5T。

本發(fā)明對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行高磁場(chǎng)高精度變回波間隔核磁共振測(cè)量。傳統(tǒng)低磁場(chǎng)(0.1T)核磁共振測(cè)量不能滿足本發(fā)明方法要求。本發(fā)明方法要求核磁共振響應(yīng)最大程度反映儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征，消除流體擴(kuò)散弛豫對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。擴(kuò)散弛豫與磁場(chǎng)強(qiáng)度、回波間隔及流體擴(kuò)散系數(shù)有關(guān)。磁場(chǎng)強(qiáng)度越小，回波間隔越小，擴(kuò)散弛豫越小，越有利于微孔測(cè)量，但是信噪比降低，數(shù)據(jù)可靠性變差；磁場(chǎng)強(qiáng)度越大，回波間隔越大，擴(kuò)散弛豫對(duì)微孔測(cè)量的影響越大，不利于微孔測(cè)量，但信噪比較高。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，利用較高磁場(chǎng)強(qiáng)度與較低回波間隔耦合，可以最大限度消除流體擴(kuò)散弛豫對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響，同時(shí)保證數(shù)據(jù)具有較高信噪比。當(dāng)步驟B中所述核磁共振信號(hào)測(cè)量的磁場(chǎng)強(qiáng)度優(yōu)選為0.5T，回波間隔<0.6ms時(shí)，能夠較好的滿足測(cè)量需求。

本發(fā)明中所述用語(yǔ)“核磁孔隙度”是指利用核磁共振實(shí)驗(yàn)測(cè)量的孔隙度。

本發(fā)明中所述“拐點(diǎn)”是指核磁孔隙度隨回波間隔的增大而急劇減小之處。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，在步驟D中，通過對(duì)核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線求導(dǎo)來確定核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線的拐點(diǎn)。

在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方式中，在步驟D中，通過對(duì)核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線目測(cè)來確定核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線的拐點(diǎn)。

在本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步的具體實(shí)施例中，通過目測(cè)確定核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線中樣品核磁孔隙度隨回波間隔急劇變化到平緩變化的分界點(diǎn)作為核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線的拐點(diǎn)。

本發(fā)明中，在核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線上讀取拐點(diǎn)處核磁孔隙度，記為φ_s。

根據(jù)本發(fā)明，所述方法還包括在步驟E之前以氦氣作為介質(zhì)測(cè)定待測(cè)樣品總孔隙度的步驟。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例中，先對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行干燥，再利用氦氣介質(zhì)測(cè)量待測(cè)樣品的總孔隙度，記為φ_t；一般情況下，φ_t與最小回波間隔(0.06ms)核磁共振測(cè)量的φ₁相近。

所述氦氣測(cè)量法是指在干燥條件下，利用具有較小分子直徑的氦氣(分子直 徑為0.26μm)測(cè)量樣品的總孔隙度；本發(fā)明中以氦氣作為介質(zhì)測(cè)得的待測(cè)樣品總孔隙度亦稱為巖心氦氣孔隙度。

本發(fā)明中所述用語(yǔ)“取心井”是指鉆取地下巖心，供作觀測(cè)鑒定、分析實(shí)驗(yàn)的樣品，以直接獲取有關(guān)地層的巖性、巖相、物性、生油性、含油性等多方面的資料或參數(shù)，使用取心鉆頭和取心鉆具所鉆的井。

本發(fā)明的測(cè)定方法基于頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中粘土孔隙核磁共振橫向弛豫時(shí)間短、信號(hào)衰減快且響應(yīng)較弱的原理，確定粘土微孔在核磁共振橫向弛豫時(shí)間分布譜中位置，進(jìn)而測(cè)定其孔隙度，具有如下有益效果：(1)測(cè)量比較簡(jiǎn)便；(2)不破壞巖心；(3)測(cè)量成本低的優(yōu)點(diǎn)。該方法填補(bǔ)了目前對(duì)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層粘土微孔孔隙度實(shí)驗(yàn)測(cè)量技術(shù)的空白，為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

實(shí)施例

實(shí)施例1：

針對(duì)選取來自某地區(qū)取心井中的頁(yè)巖氣儲(chǔ)層樣品進(jìn)行粘土微孔孔隙度的測(cè)定。

1.取樣：取新鮮頁(yè)巖氣儲(chǔ)層樣品，對(duì)待測(cè)樣品不作任何洗鹽、洗油、干燥等傷害性預(yù)處理；

2.變回波間隔條件下，測(cè)定待測(cè)樣品的核磁孔隙度：

(1)采用核磁共振系統(tǒng)的靜磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.5T，回波間隔TE分別為0.06ms、0.12ms、0.3ms、0.4ms、0.5ms和0.6ms，對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行變回波間隔(TE)核磁共振信號(hào)測(cè)量，獲得待測(cè)樣品相應(yīng)的核磁共振橫向弛豫時(shí)間(T2)譜，如圖1所示。

上述測(cè)量過程中，為保證采集到客觀的高質(zhì)量的核磁共振數(shù)據(jù)，可以重復(fù)多次測(cè)量待測(cè)樣品的核磁共振信號(hào)，直至信號(hào)穩(wěn)定時(shí)才停止測(cè)量。

從圖1中可以看出，隨著回波間隔(TE)逐漸減小，粘土微孔孔隙響應(yīng)逐漸增強(qiáng)、突顯，由此，可以就突出和分辨粘土微孔在核磁共振橫向弛豫時(shí)間分布譜帶中位置，進(jìn)而確定粘土微孔孔隙。

(2)基于待測(cè)樣品的核磁共振橫向弛豫時(shí)間(T2)譜，通過面積積分法計(jì)算待測(cè)樣品的核磁孔隙度。

3.分別以回波間隔為橫坐標(biāo)以待樣品的核磁孔隙度為縱坐標(biāo)繪制核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線，如圖2所示；

4.確定核磁孔隙度-回波間隔的相關(guān)關(guān)系曲線的拐點(diǎn)，并讀取該拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的待測(cè)樣品的拐點(diǎn)回波間隔(TEs)以及拐點(diǎn)核磁孔隙度(φ_s)。

5.以氦氣作為介質(zhì)測(cè)定待測(cè)樣品總孔隙度(φ_t)。

6.通過式(Ⅰ)計(jì)算待測(cè)樣品的粘土微孔孔隙度：

φ_w＝φ_t-φ_s (Ⅰ)

式(Ⅰ)中，φ_w為待測(cè)樣品的粘土微孔孔隙度；

φ_t為待測(cè)樣品的總孔隙度；

φ_s為待測(cè)樣品的拐點(diǎn)核磁孔隙度。

7.將采用本發(fā)明方法測(cè)得的粘土微孔孔隙度與測(cè)井計(jì)算結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖3所示。

圖3中，利用氦氣測(cè)量的待測(cè)樣品的總孔隙度(巖心氦氣孔隙度)如圖3中第四道黑色圓點(diǎn)所示；而利用本發(fā)明方法測(cè)量得的粘土微孔孔隙度如圖3中第五道黑色圓點(diǎn)所示；利用測(cè)井資料反演計(jì)算得到的粘土微孔孔隙度如圖3中第五道黑色實(shí)線所示。將圖3中第五道的黑色圓點(diǎn)和黑色實(shí)線進(jìn)行對(duì)比可以看出，利用測(cè)井手段計(jì)算的粘土微孔孔隙度與本發(fā)明方法測(cè)量的粘土微孔孔隙度基本吻合。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。