本發(fā)明屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原煤中硫含量檢測的方法。
背景技術(shù)：
原煤是一種重要的化石燃料，高質(zhì)量的煤炭在日常生活中的電力、供熱等方面都有著極其重要的作用。煤中硫的含量是評價(jià)煤炭質(zhì)量的一條重要的標(biāo)準(zhǔn)，而傳統(tǒng)機(jī)器檢測硫含量方法需要樣品多，檢測成本高，且檢測限高，檢測靈敏度不足。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供一種原煤中硫含量檢測的方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種原煤中硫含量檢測的方法，包括以下步驟：
(1)配置副玫瑰苯胺PRA溶液、甲醛吸收液、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液；
(2)將原煤燃燒尾氣通過管路用過量的甲醛吸收液吸收使二氧化硫富集在甲醛溶液中；
(3)移取富集的甲醛溶液并加入PRA溶液，逐滴加入氫氧化鈉溶液直至紫紅色化合物不再增加；
(4)將顯紫紅色的溶液用紫外分光光度計(jì)檢測，對比標(biāo)準(zhǔn)曲線求出硫的含量；
(5)根據(jù)甲醛溶液總體積與吸取甲醛溶液體積比例換算最終硫含量。
所述步驟(1)在PRA儲備液中加入磷酸和濃鹽酸配置副玫瑰苯胺PRA溶液。
所述步驟(1)中將甲醛溶液、CDTA-2Na溶液和鄰苯二甲酸氫鉀溶液混合配置甲醛吸收液。
所述步驟(1)先將亞硫酸鈉溶于水中并稀釋至不同濃度配置二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液，然后標(biāo)定各溶液并求出二氧化硫含量與分光光度計(jì)吸收強(qiáng)弱的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
本發(fā)明先將原煤燃燒后的氣體(含有SO2)使用甲醛吸收液吸收，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。然后在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計(jì)進(jìn)行測定，可以精確的富集、測量原煤中的硫含量。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)異技術(shù)效果：
1.對待檢元素硫的富集作用明顯，待檢溶液中只選擇性的檢測硫的存在，大大削弱了其他元素導(dǎo)致的光譜干擾，提高了結(jié)果的準(zhǔn)確度。
2.使用樣品少，檢測手段簡單。
3.方法簡單易于操作，提高了檢測結(jié)果的靈敏度。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步解釋：
實(shí)施例1
(1)配置副玫瑰苯胺(PRA)溶液：吸取25mL PRA儲備液(0.20g/100mL)于100mL容量瓶中，加30mL85％磷酸，12mL濃鹽酸，用水稀釋至刻度線，搖勻。
(2)配置甲醛吸收液：吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL，稱取2.04mg鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中，將三種溶液合并，再用水稀釋至100mL。
(3)配置二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液：取0.2g亞硫酸鈉溶于200mL水中，取20mL上述溶液分別稀釋到100/250/500/1000mL等；標(biāo)定各溶液并求出二氧化硫含量與分光光度計(jì)吸收強(qiáng)弱的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(4)將100mg原煤在小型鍋爐中燃燒，燃燒尾氣通過管路用過量的甲醛吸收液吸收使二氧化硫富集甲醛溶液中。
(5)移取富集的甲醛溶液50mL并加入50mL PRA溶液，逐滴加入0.1M的氫氧化鈉溶液，直至紫紅色化合物不再增加。
(6)將顯紫紅色得溶液用紫外分光光度計(jì)在577nm處檢測，對比標(biāo)準(zhǔn)曲線求出硫的含量。
(7)根據(jù)甲醛溶液總體積與吸取甲醛溶液體積比例換算最終硫含量，檢測分析結(jié)果見下表1。
表1原煤中硫含量檢測分析結(jié)果