本發(fā)明涉及檢測
技術領域：
，尤其涉及一種測定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法。
背景技術：
：將廢棄玻璃粉用作混凝土輔助膠凝材料，研究其在經(jīng)濟上，生態(tài)上，技術上的可行性具有重大意義。首先將具有重要的生態(tài)環(huán)境效益：回收廢棄材料，廢棄玻璃的一種回收利用方式就是將其廣泛應用于其他領域尤其是建筑當中，目前這一方面已經(jīng)展開了廣泛的研究并且取得了不少成績；部分取代水泥，減少天然材料的消耗：減小水泥的生產(chǎn)耗能；減小碳排放。此外，在經(jīng)濟上可節(jié)省廢棄玻璃的處置費、降低混凝土成本；在技術上能改善混凝土的工作性能和強度等。玻璃以無定形的結(jié)構(gòu)形式存在，其中含有大量的硅和鈣。理論上只要將玻璃粉磨到一定的細度(接近于水泥的細度)就會具有火山灰活性?；鹕交曳磻傅氖腔钚缘腟iO2、活性Al2O3等活性組分與硅酸鹽水泥中的水化產(chǎn)物氫氧化鈣反應，生成水化硅酸鈣(C-S-H凝膠)、水化鋁酸鈣或水化硫鋁酸鈣等反應產(chǎn)物。其中氫氧化鈣可以來源于外摻的石灰，也可以來源于水泥水化時所放出的氫氧化鈣?；鹕交曳磻芙档突炷聊Y(jié)時間，提高強度和耐久性，提高膠凝體系的粘結(jié)性能，并降低不利于耐久性的晶體含量，改善混凝土的孔結(jié)構(gòu)和界面過渡區(qū)。玻璃粉越細，促進玻璃粉火山灰效應就越充分，火山灰活性越好。鑒于玻璃粉的火山灰活性，將玻璃粉應用于混凝土中能提高混凝土的強度和工作性能。許多學者研究證明玻璃粉具有火山灰活性，且玻璃粉越細活性越好(尤其前期)。目前，對于含有活性SiO2的礦物質(zhì)材料的測定多采用歐洲標準(EN196-2)中的溶解過濾燒失法與X熒光分析法(XRF)相結(jié)合進行測定。但是在實驗室條件下要進行多次重復試驗收集殘渣才能通過XRF檢測出殘渣中的SiO2含量，檢測雖然簡單但需重復多次實驗收集，影響了實驗的進度又浪費材料，因此急需研發(fā)一種新的測定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種測定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其克服現(xiàn)有檢測方法的弊端，方法簡單，成本低。為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種測定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其包括：第一步，廢棄玻璃粉的研磨；第二步，烘干研磨玻璃粉，放入反應瓶中；第三步，在反應瓶中注入飽和石灰水，煮沸后進行反應，回流冷凝；第四步，滴加濃鹽酸，再次煮沸，冷卻，過濾，定容，獲得待測溶液；第五步，將提前配置好的NaOH溶液滴定到待測溶液中，至白色絮狀物不再產(chǎn)生為止，過濾；第六步，取過濾的固體產(chǎn)物，放入坩堝中，放入高溫爐灰化，獲得硅酸沉淀，重量法測定SiO2含量。其中，所述第二步中烘干溫度為105-110℃。其中，所述第三步中煮沸反應時間是2h～3h。其中，所述第六步中灰化溫度為950℃。本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供一種測定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其克服現(xiàn)有檢測方法的弊端，方法簡單，成本低。附圖說明圖1三種玻璃粉試樣；圖2三種顏色玻璃粉的活性率；圖3綠玻璃粉0.5小時及2.5小時粒度分布對比；圖4白玻璃粉0.5小時及2.5小時粒度分布對比；圖5棕玻璃粉0.5小時及2.5小時粒度分布對比。具體實施方式本發(fā)明的檢測原理具體為：火山灰質(zhì)材料的化學反應性來源于無定形的硅、鋁、鐵等氧化物。廢棄玻璃粉中的主要物質(zhì)為SiO2，其中的活性SiO2與CaO反應后，生成水化硅酸鈣。水化生成物量與環(huán)境溫度及CaO含量有關。采用在飽和石灰水中沸煮(回流冷凝以保證溶液濃度)的方法，既可加速反應，又可使反應充分。玻璃粉的火山灰反應化學方程式如下：SiO2+Ca2++2OH-→n1CaO·SiO2·n2H2O(C-S-H)水化硅酸鈣可溶于稀鹽酸，而未反應的部分是不溶的。故可以用稀鹽酸將反應物(可溶)和未反應組分(不溶)分離；通過飽和NaOH溶液對濾液進行滴定，沉淀通過重量法即可測得的可溶的SiO2含量，亦即活性SiO2的含量。試驗過程中的化學反應方程式如下所示：SiO2+Ca(OH)2-Ca3Si2(OH)3+殘渣Ca3Si2(OH)3+HCl(稀)-CaCl2+SiCl4+H2O+殘渣過濾取溶液SiCl4+NaOH——NaCl+H2SiO3(沉淀)+H2OMH2SiO3/MSiO2＝mH2SiO3/mSiO2基于該原理，本發(fā)明提供的一種測定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其包括：第一步，廢棄玻璃粉的研磨，研磨時間2h～3h，優(yōu)選2.5h，每隔0.5h篩取一部分廢棄玻璃粉；第二步，烘干研磨玻璃粉，取待測試的玻璃粉樣例放入反應瓶中，所述玻璃粉樣例優(yōu)選為0.5g左右，精確到0.001g，烘干溫度為105-110℃；第三步，在反應瓶中注入飽和石灰水，煮沸后進行反應，回流冷凝，煮沸反應時間是2h～3h；第四步，滴加濃鹽酸，所添加濃鹽酸的濃度為12mol/L，再次煮沸，冷卻，過濾，定容，獲得待測溶液；第五步，將提前配置好的飽和NaOH溶液滴定到待測溶液中，至白色絮狀物不再產(chǎn)生為止，過濾；第六步，取過濾的固體產(chǎn)物，放入坩堝中，放入高溫爐灰化，灰化溫度為950℃，獲得硅酸沉淀，采用重量法測定SiO2含量，所述硅酸的質(zhì)量分數(shù)與活性SiO2的質(zhì)量分數(shù)之比等于硅酸的質(zhì)量與活性二氧化硅的比值：MH2SiO3/MSiO2＝mH2SiO3/mSiO2。以下采用實施例和附圖來詳細說明本發(fā)明的實施方式，借此對本發(fā)明如何應用技術手段來解決技術問題，并達成技術效果的實現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實施。取綠色、棕色、白色三種不同玻璃粉分別進行活性SiO2含量試驗。每種玻璃粉在球磨機中研磨，研磨時間為2.5h，每隔0.5h篩取一部分廢棄玻璃粉，將三種顏色的玻璃粉分別取樣進行試驗分析，三種顏色玻璃粉試樣如圖1所示(其中LB代表綠色玻璃粉，BB代表白色玻璃粉，ZB代表棕色玻璃粉)。將磨細后的廢棄玻璃粉試樣在105-110℃烘箱中烘干，稱取0.5000g，置于250ml的磨口錐形瓶中，并注入提前配置好的飽和石灰水溶液200ml。用回流冷凝的方法沸煮2h后熄滅酒精燈，取下冷凝管，滴加8ml濃鹽酸(其中和剩余CaO后所形成的稀鹽酸，可用于溶解反應的SiO2)。用蒸餾水洗凈回流瓶內(nèi)壁，再沸煮5min，冷卻后，過濾、定容到250ml量瓶中，即為待測溶液。通過提前配置好的飽和NaOH溶液對待測溶液進行滴定，直到白色絮狀物(硅酸)不再產(chǎn)生為止，過濾，取濾紙及其上的沉淀于高鋁坩堝中，將坩堝放入高溫爐中進行950攝氏度灰化，灰化后坩堝中物質(zhì)即為硅酸沉淀，而廢棄玻璃粉中的活性SiO2用重量法測定，測定所得的可溶SiO2含量即為活性SiO2含量。首先對三種顏色玻璃粉進行熒光實驗分析，三種顏色玻璃粉的化學成分含量如表1所示。表1試驗用廢棄玻璃粉的主要化學成分(％)成分SiO2Na2OK2OCaOMgOAl2O3Fe2O3綠色玻璃65.9711.080.3511.851.113.330.62白色玻璃68.4310.970.3211.790.912.210.17棕色玻璃70.6910.221.8610.791.323.630.52本文研究三種不同顏色玻璃粉在不同研磨時間(0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h)下其中SiO2的活性率Ka以及對不同顏色玻璃粉試驗結(jié)果的分析比較。(1)綠玻璃粉中SiO2的活性率Ka綠玻璃粉中不同時間段SiO2的活性率Ka如表2所示。表2綠玻璃粉中SiO2的活性率Ka研磨時間0.5h1h1.5h2h2.5h硅酸質(zhì)量(g)0.2010.2250.2560.2680.282活性SiO2質(zhì)量(g)0.1550.1730.1970.2060.217SiO2總量(g)0.3420.3420.3420.3420.342活性率Ka45.5％50.7％57.8％60.2％63.5％(2)白玻璃粉中SiO2的活性率Ka白玻璃粉中不同時間段SiO2的活性率Ka如表3所示。表3白玻璃粉中SiO2的活性率Ka研磨時間0.5h1h1.5h2h2.5h硅酸質(zhì)量(g)0.1110.1280.2900.3080.322活性SiO2質(zhì)量(g)0.0850.0980.2230.2370.248SiO2總量(g)0.3530.3530.3530.3530.353活性率Ka24.2％27.8％36.5％39.5％42.3％(3)棕玻璃粉中SiO2的活性率Ka棕玻璃粉中不同時間段SiO2的活性率Ka如表4所示。表4棕玻璃粉中SiO2的活性率Ka研磨時間0.5h1h1.5h2h2.5h硅酸質(zhì)量(g)0.2250.2600.2900.3080.322活性SiO2質(zhì)量(g)0.1730.2000.2230.2370.248SiO2總量(g)0.3530.3530.3530.3530.353活性率Ka49.1％56.7％63.3％67.2％70.3％(4)三種顏色玻璃粉SiO2的活性率Ka的比較分析如圖2所示由上圖2可以看出：每種顏色玻璃粉的SiO2活性率都是隨著研磨時間的延長而增大；在相同研磨時間內(nèi)廢棄玻璃粉活性率的大小為：棕色玻璃粉＞綠色玻璃粉＞白色玻璃粉，而我們通過熒光試驗機測得三種顏色玻璃粉的SiO2總量為：棕色玻璃70.69％＞白色玻璃68.43％＞綠色玻璃65.97％，因此可以得出結(jié)論：玻璃粉中SiO2的總量并不能間接地表示其中活性SiO2的含量，將廢棄玻璃粉應用到工程中替代水泥生產(chǎn)混凝土首先要對其中的活性SiO2含量進行測定，只有這樣才能篩選出更優(yōu)質(zhì)的廢棄玻璃粉。每種顏色的玻璃粉取0.5h和2.5h的研磨試樣進行激光粒度分析，如圖3，圖4和圖5所示。由圖3至圖5可以看出，隨著研磨時間的延長，廢棄玻璃粉的粒度逐漸降低，并且活性率逐漸提高，因此可以得出結(jié)論：廢棄玻璃粉的研磨過程也是一個物理激發(fā)過程，在這個過程中廢棄玻璃粉的粒度降低，進而導致玻璃粉中SiO2活性增強(火山灰活性增強)。所有上述的首要實施這一知識產(chǎn)權(quán)，并沒有設定限制其他形式的實施這種新產(chǎn)品和/或新方法。本領域技術人員將利用這一重要信息，上述內(nèi)容修改，以實現(xiàn)類似的執(zhí)行情況。但是，所有修改或改造基于本發(fā)明新產(chǎn)品屬于保留的權(quán)利。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術人員可能利用上述揭示的技術內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。當前第1頁1 2 3