本實(shí)用新型涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分離裝置。

背景技術(shù)：

對(duì)環(huán)境、食品中存在的痕量有毒有害物質(zhì)的分析測(cè)定操作中，由于被測(cè)定的物質(zhì)含量微小、基體復(fù)雜干擾嚴(yán)重，使用常規(guī)的儀器分析手段往往難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。必須借助一定手段將被測(cè)定的物質(zhì)從復(fù)雜的基質(zhì)中分離并進(jìn)行富集，以降低基質(zhì)干擾、提高被測(cè)物濃度，得到準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果。

微晶固相萃取是一種高效的分離富集手段。主要步驟為：①將樣品消解為水溶液；②針對(duì)不同的待測(cè)物質(zhì)，在水溶液中加入反應(yīng)試劑，使待測(cè)物質(zhì)變成易被有機(jī)物萃取吸附的疏水性物質(zhì)；③將適量微晶材料的乙醇溶液加入上述體系中。由于微晶材料為易溶于醇，難溶于水的有機(jī)物，所以立即會(huì)在水溶液體系中析出大量微小晶體，這些微晶表面積大，可迅速地將疏水性待測(cè)物質(zhì)萃取吸附到微晶上；④將懸浮于水中的微晶材料和水相分離，加入少量無(wú)水乙醇將微晶材料溶解。從而將待測(cè)物質(zhì)和復(fù)雜基體分離并得以富集濃縮；⑤將富集液注入光譜、色譜等儀器進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算樣品中痕量待測(cè)物的含量。

在上述步驟中，第④步微晶材料和水相的分離操作對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度有重要影響。若在分離過(guò)程中造成微晶材料的損失，會(huì)降低待測(cè)物質(zhì)的回收率；若水相分離不完全，會(huì)造成基體的干擾物質(zhì)進(jìn)入下一步測(cè)定環(huán)節(jié)。上述兩種情況都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

現(xiàn)有的將微晶材料和水相分離的操作技術(shù)主要有兩種：

1、過(guò)濾分離。利用濾紙或者砂芯漏斗將固體微晶材料和液體分離。該技術(shù)的缺點(diǎn)有：①耗時(shí)長(zhǎng)；②由于過(guò)濾容器和濾紙的內(nèi)表面積大，造成微晶材料的粘附損失大，不能全部定量的將微晶材料轉(zhuǎn)移至下一步上機(jī)檢測(cè)步驟，待測(cè)物質(zhì)回收率低，結(jié)果準(zhǔn)確度不高。

2、離心分離。通過(guò)離心機(jī)的離心作用，使固體微晶材料沉淀于離心管底部，傾去上層液體，再用少量蒸餾水洗滌沉淀，實(shí)現(xiàn)分離。該技術(shù)的缺點(diǎn)有：①微晶材料體積微小，大部分能穩(wěn)定懸浮于水中，通過(guò)離心作用雖然能將大部分固體沉淀至管底，但仍有少量懸浮在水中，傾去上層液體后，這部分懸浮的微晶物質(zhì)會(huì)損失掉；②對(duì)于密度小于或接近于水的微晶材料，使用該技術(shù)手段不能將固體沉淀至管底，不能實(shí)現(xiàn)固液分離；③即使微晶材料全部離心沉淀于管底，在傾去上層液體和用蒸餾水洗滌的過(guò)程中，也會(huì)把少量沉淀隨水流傾倒出，造成損失，影響測(cè)定結(jié)果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問(wèn)題，本實(shí)用新型提供了一種用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分離裝置，可實(shí)現(xiàn)將懸浮于水相中的大量微晶材料定量、快速地和水相分離，提高痕量物質(zhì)的回收率和分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案為：

一種用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分離裝置，包括真空泵、第一連接軟管、緩沖瓶、第二連接軟管、調(diào)節(jié)閥、吸引管、砂芯濾頭，真空泵的真空入口通過(guò)第一連接軟管連接于緩沖瓶的出口；緩沖瓶的入口通過(guò)第二連接軟管連接于吸引管的出口；砂芯濾頭位于吸引管的入口；調(diào)節(jié)閥安裝于第二連接軟管上，砂芯濾頭熔封于吸引管的入口。

作為優(yōu)選，所述砂芯濾頭為G4規(guī)格玻璃砂芯。

作為優(yōu)選，所述第一連接軟管和第二連接軟管為硅橡膠材質(zhì)。

作為優(yōu)選，所述吸引管為玻璃材質(zhì)。

本實(shí)用新型具有以下有益效果：

實(shí)現(xiàn)了將懸浮于水相中的大量微晶材料定量、快速地和水相分離，提高了痕量物質(zhì)的回收率和分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，操作方便。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

為了使本實(shí)用新型的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。

如圖1所示，本實(shí)用新型實(shí)施例提供了一種用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分離裝置，包括真空泵1、第一連接軟管2、緩沖瓶3、第二連接軟管4、調(diào)節(jié)閥5、吸引管6、砂芯濾頭7，真空泵1的真空入口通過(guò)第一連接軟管2連接于緩沖瓶3的出口；緩沖瓶3的入口通過(guò)第二連接軟管4連接于吸引管6的出口；砂芯濾頭7位于吸引管6的入口；調(diào)節(jié)閥5安裝于第二連接軟管4上，砂芯濾頭7熔封于吸引管6的入口。

所述砂芯濾頭7為G4規(guī)格玻璃砂芯。

所述第一連接軟管2和第二連接軟管4為硅橡膠材質(zhì)。

所述吸引管6為玻璃材質(zhì)。

本具體實(shí)施的使用方法：①打開(kāi)真空泵1，將調(diào)節(jié)閥5調(diào)至流量適中。②將吸引管6伸入已萃取吸附了待測(cè)物的微晶材料懸濁液的容器內(nèi)，懸濁液中的水相被負(fù)壓吸引至緩沖瓶3中，固體微晶材料被砂芯濾頭7阻擋留置于吸引管6外，不被負(fù)壓吸走。③將容器內(nèi)的水相全部吸完后，在容器中加入適量蒸餾水洗滌微晶沉淀，吸引管6仍留在容器內(nèi)，并將洗滌液吸干。④關(guān)閉真空泵1，將吸引管6和第二連接軟管4分離，在容器中加入適量無(wú)水乙醇，將容器內(nèi)壁、吸引管6外壁和砂芯濾頭7上粘附的微晶材料全部溶解。即實(shí)現(xiàn)了懸浮于水相中的大量微晶材料定量、快速地和水相分離的目的。提高了痕量物質(zhì)的回收率和分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

本具體實(shí)施砂芯濾頭7使用G4規(guī)格玻璃砂芯材料，可將微晶材料全部阻擋留置于吸引管6外，不會(huì)被吸走損失；吸引管6全程留置在容器中，不會(huì)造成微晶材料粘附損失?？纱_保微晶材料的定量分離；由于使用了真空泵負(fù)壓吸引裝置，分離速度快；熔封了G4規(guī)格玻璃砂芯濾頭7的吸引管6洗凈后可重復(fù)使用。

本具體實(shí)施對(duì)水樣中痕量銅離子的測(cè)定，在10mL具塞離心管中依次加入10.0mL一定濃度的Cu(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液、1.0mL pH＝9.0的氨性緩沖溶液、1.0mL5％二乙基二硫代氨基甲酸鈉DDTC溶液，搖勻。再加入1.2mL 60g/L酚酞乙醇溶液，搖勻，管內(nèi)生成大量微晶酚酞，并將Cu-DDTC絡(luò)合物萃取吸附。使用本實(shí)用新型裝置和步驟分離微晶酚酞材料，分離出的微晶酚酞材料用0.5mL無(wú)水乙醇復(fù)溶，轉(zhuǎn)入1cm微量比色皿中，以試劑空白為參比，用分光光度計(jì)在430nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。以Cu(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線方程求得樣品中痕量銅離子的含量。在實(shí)際樣品中做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果不低于98.9％，固液分離操作時(shí)間為3min。其它步驟相同，試劑及樣品都相同，僅在微晶酚酞材料分離步驟使用離心分離法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果的加標(biāo)回收率不低于96.4％，固液分離操作時(shí)間為12min。本實(shí)用新型的使用，提高了痕量待測(cè)物質(zhì)的回收率，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，操作時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便。

以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。