本發(fā)明屬于分析測試
技術領域：
，具體涉及一種酸性溶液的剖析方法。
背景技術：
：改革開放以來，我國經(jīng)濟快速發(fā)展，目前gdp已位居世界第二位。在經(jīng)濟進入“新常態(tài)”以后，雖然增速有所減緩，但經(jīng)濟仍保持中高速發(fā)展，增速繼續(xù)位居世界最主要經(jīng)濟體的最前列。中國對世界經(jīng)濟增長的年貢獻率已經(jīng)超過30％，成為了世界經(jīng)濟發(fā)展的火車頭。在經(jīng)濟發(fā)展過程中，我國誕生了大量的工業(yè)企業(yè)，截止2015年底，我國規(guī)模以上工業(yè)企業(yè)數(shù)量已經(jīng)超過38萬戶。在工業(yè)生產(chǎn)過程中，不可避免地會遇到一些問題，如產(chǎn)品質量不穩(wěn)定，產(chǎn)品質量缺陷，甚至在某個環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題而導致生產(chǎn)停滯，這時廠家就迫切需要查找問題并進行糾正。通過對問題產(chǎn)品的剖析，可以清楚化學成分的組成，從而進一步對產(chǎn)生問題的原因進行分析，比如外源污染、添加劑的使用量不合適、關鍵添加劑沒有使用、使用了錯誤的添加劑、關鍵成分已經(jīng)變化等。這個過程實際上就是“工業(yè)診斷”的過程；工業(yè)診斷為工業(yè)生產(chǎn)的穩(wěn)定運行提供了有力保障。另一方面，工商、質監(jiān)、食藥監(jiān)等部門在對產(chǎn)品進行監(jiān)督時，對于來源不明或者懷疑使用違規(guī)物質的產(chǎn)品需要分析其成分，以便對其進行監(jiān)管。比如近年來食品安全問題呈高發(fā)態(tài)勢，三聚氰胺奶粉、蘇丹紅鴨蛋、地溝油、瘦肉精豬肉、有毒小龍蝦、墨汁粉條等問題層出不窮，政府部門在查處后需要對產(chǎn)品成分進行分析鑒定，對違法行為進行處理，從而更好地保證人民群眾的身體健康和生命安全。因此，產(chǎn)品的成分分析在工業(yè)生產(chǎn)和政府監(jiān)管方面有重要作用。而在所有產(chǎn)品中，呈酸性溶液狀態(tài)的產(chǎn)品是較難分析的，因為酸性物質、尤其是強酸性物質會對分析造成嚴重干擾，甚至使分析無法進行。目前處理此類樣品的方法是使用氫氧化鈉(naoh)、氫氧化鉀(koh)或氫氧化鈣(caoh)中和。在使用氫氧化鈉或氫氧化鉀中和時，由于酸性物質都形成了溶于水的鈉鹽或者鉀鹽，且不能用其它有機溶劑分離，因此嚴重影響后續(xù)分離；可能引入的過量的氫氧化鈉和氫氧化鉀也難以去除，或者吸收二氧化碳轉變成碳酸鈉和碳酸鉀，繼續(xù)增加了鹽類物質的干擾。另外引入的鈉離子和鉀離子會使實驗者不能判定樣品本身是否含有這兩種離子，無法得到正確結論；微量的有機酸和強堿反應使后續(xù)鑒定出現(xiàn)嚴重困難。在使用氫氧化鈣中和時，雖然很多鈣鹽形成沉淀有利于酸性物質的去除，但氫氧化鈣仍舊微溶于水；另一方面氫氧化鈣也會和微量的有機酸反應，同樣難以鑒別。因此這兩種中和方法都存在嚴重缺陷。技術實現(xiàn)要素：為了解決以上現(xiàn)有技術的缺點和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種酸性溶液的剖析方法。本發(fā)明目的通過以下技術方案實現(xiàn)：一種酸性溶液的剖析方法，包括如下步驟：(1)采集樣品信息，了解樣品的來源和用途；來源包括生產(chǎn)和使用廠家提供的產(chǎn)品、從市場上購買的產(chǎn)品以及監(jiān)督抽查的產(chǎn)品。用途包括電鍍、清洗、鈍化、環(huán)保、食品加工、工商抽檢、質量監(jiān)督等。通過采集樣品信息，初步判斷樣品可能的主要成分，為以后的分析指明方向。(2)對樣品進行預實驗，預實驗包括外觀、氣味、ph值、酒精燈灼燒、硝酸銀/氯化鋇沉淀和紅外燈烤干的觀察；預實驗的目的是了解樣品的物理和化學性質，以便選取合適的分離分析方法。(3)通過預實驗結果，將樣品按溶劑類型分為水溶液和有機溶劑溶液；對于水溶液，按ph值將樣品分為中強酸性(ph≤5)和弱酸性(5＜ph＜7)兩種情況；按紅外燈能否烤干分為“能烤干”和“不能烤干”兩種情況；(4)對于弱酸性、能烤干的水溶液樣品，采用頂空gc-ms分析揮發(fā)性成分，然后將樣品在紅外燈下烤干，分析烤干后的固體物成分；對于其它類型的水溶液樣品(弱酸性、不能烤干，中強酸性、能烤干，中強酸性、不能烤干)，先加入碳酸鈣進行中和，直到溶液呈中性或弱酸性，然后過濾溶液，使樣品分為沉淀物和澄清水溶液兩個部分，然后再分別進行分析；對于有機溶劑溶液，先采用頂空gc-ms分析有機溶劑組成，然后在樣品中加入過量的去離子水，充分振蕩，觀察是否分層，若分層，分液收集水相，加入碳酸鈣中和，烤干后分析；若不分層，則直接加入碳酸鈣中和，取沉淀物分析。上述剖析方法中，所述固體物或沉淀物成分的分析可采用丙酮或甲醇提取后進行分析。上述剖析方法中，所述固體物或沉淀物成分的分析方法包括ei-ms、ft-ir、1h-nmr、xrd、eds、raman、uv-vis和gc-ms中的至少一種。上述酸性溶液的剖析方法中，可留意以下操作細節(jié)：在預處理實驗的外觀考察中，若溶液有顏色，則有可能具有顯色的金屬離子，如鐵、銅、鎳等金屬離子；或者具有可以顯色的有機化合物，比如松香或者有顏色的表面活性劑。對溶液振搖后，若出現(xiàn)泡沫，則可以初步判斷樣品中含有表面活性劑，泡沫的多少和消退的快慢反應了表活劑的含量和種類。接著輕嗅樣品氣味，若含有有機溶劑，可以初步分辨出主要有機溶劑的種類；若含有鹽酸、氫氟酸、醋酸等揮發(fā)性酸，可以初步判別。若沒有明顯氣味，則不含上述物質或含量很低。這時可以初步把樣品分為水溶液和有機溶劑溶液。再用通用ph試紙(1～14)測試溶液的酸堿性；對于酸性溶液，可以把樣品分為中強酸性(ph≤5)和弱酸性(5＜ph＜7)兩種情況。用玻璃棒醮取或小藥匙舀取少量溶液，置于酒精燈外焰里灼燒。若是有機溶劑則會立即燃燒。若是水溶液，則水先沸騰。水蒸發(fā)基本完畢后，若含有有機物，則有機物開始燃燒，通過燃燒的劇烈程度和殘?zhí)康亩嗌倏梢源笾屡忻饔袡C物的性質。無機鹽在失去結晶水后通常呈白色粉末狀；若發(fā)煙則可能是易潮解的氯化物。樣品中的硫酸和磷酸等不揮發(fā)強酸在灼燒后呈黑色殘?zhí)繝?，且量較大，但用水沖洗時可立即被洗掉，由此可初步判別硫酸或磷酸的存在。灼燒時的一個重要現(xiàn)象是焰色反應，即不同的金屬離子顯示不同的顏色，若呈黃色火焰，絕大部分情況是存在鈉離子，若呈現(xiàn)綠色火焰，則可能有銅等其它元素存在。鈣離子也可以顯黃色火焰，但溶液中存在鈣離子的情況非常少見——事實上經(jīng)常是由石油磺酸鈣或者硝酸鈣導致的。若溶液灼燒后殘留物質成蓬松狀，則樣品中一定存在可以揮發(fā)出二氧化碳等氣體的物質。用硝酸銀/氯化鋇進行沉淀反應，可對無機酸做初步鑒別，具體情況見表1。若溶液中只存在有機酸，則變化通常不明顯。紅外燈下能否將樣品完全烤干反映了樣品中是否存在硫酸、磷酸或其它極易吸潮的物質。若存在這些物質，樣品將始終無法成為固體狀態(tài)；這時，需要對硫酸、磷酸或極易吸潮的物質(如氯化鎂)加以關注。特別地，若樣品中含有甘油，則樣品也無法完全烤干，但殘余物較粘稠且呈中性，這是與前者不同的地方。表1無機酸存在時硝酸銀/氯化鋇沉淀反應現(xiàn)象無機酸名稱加硝酸銀現(xiàn)象加氯化鋇現(xiàn)象硫酸沉淀沉淀磷酸沉淀沉淀鹽酸沉淀無明顯變化硝酸無明顯變化無明顯變化氫氟酸無明顯變化沉淀上述剖析方法中，加入碳酸鈣進行中和時用ph試紙監(jiān)控中和進程，直到溶液呈中性或弱酸性。碳酸鈣應逐漸加入，一方面保證不會過量太多(過量太多會影響分離分析)，另一方面不會在有表面活性劑存在時因反應過快而產(chǎn)生大量的泡沫。中和完成后，可采用抽濾方式過濾溶液，使樣品分為沉淀(濾餅)和澄清水溶液兩個部分，然后再分別進行分離。采用抽濾方法的必要性在于，一是抽濾速度快、節(jié)約時間；二是抽濾可以將濾餅上吸附不牢的物質洗脫得較為干凈，從而有利于分離。本發(fā)明采用碳酸鈣對酸性溶液進行中和，其具有如下優(yōu)點及有益效果：(1)碳酸鈣可以和中強酸反應生成鈣鹽，中和溶液的酸性。(2)中和反應完成后生成的鈣鹽基本是不溶于水(或微溶于水)的，大多數(shù)時候就可以除去溶液中絕大部分的酸根離子，大大降低了酸根離子對分離和分析的干擾。(3)碳酸鈣不溶于水，因此不會在樣品中引入其它物質而干擾分析。(4)碳酸鈣不溶于水，因此不會和樣品中的低濃度的有機酸反應，因此有利于有機酸的分析。因為有機酸一旦形成鹽，尤其是水溶性鹽，則難于進一步處理。(5)碳酸鈣有一定吸附能力，因此稍微過量的碳酸鈣在分離時起到了天然的吸附劑作用，從而直接產(chǎn)生分離效果。(6)碳酸鈣無毒，且價格低廉、易獲得。雖然碳酸鋇也和碳酸鈣有同樣效果(甚至還略好)，但是鋇鹽有毒且價格較貴，因此并不適合常規(guī)分析。具體實施方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例1本實施例樣品(樣品1)為水溶液，由以下物質組成：鹽酸、磷酸、苯并三氮唑、硬脂醇聚氧乙烯(30)醚。用途為電鍍領域。首先進行預實驗，依照表2進行。由預實驗初步可推斷，樣品為水溶液，含有鹽酸，可能含有硫酸或者磷酸，含有大量表面活性劑，且結構較特殊。表2樣品1的預實驗方法接著進行樣品分離。根據(jù)前述方法，應加入碳酸鈣進行中和、分離。取150ml空燒杯，重量為47.06g。用一次性滴管加入約10ml樣品，得總重為56.98g，則樣品的取樣量為9.92g。逐步加入碳酸鈣，每次加入量約100mg。每次加入后充分攪拌，使碳酸鈣反應完全，然后再加入。開始時氣泡產(chǎn)生較快，往后速率逐漸降低，這時需用ph試紙不斷測量ph值，對中和過程進行監(jiān)控。待ph值到達7后，停止中和。攪拌溶液，然后進行抽濾。抽濾時需墊兩層濾紙，以防濾紙破孔。使燒杯中所有的沉淀都傾倒于濾紙上，然后再用去離子水進行充分洗滌。抽濾完成后，將濾紙連同濾餅一并小心轉移至紅外燈下烤干。抽濾前稱得濾紙的重量為0.65g，抽濾烤干后為2.54g，則濾餅的重量為1.89g。將濾餅置于燒杯中搗碎、攪拌均勻，做eds檢測。eds表明只含有鈣、磷、氧三種元素。用丙酮和甲醇提取濾餅，丙酮和甲醇提取液分別經(jīng)紅外燈烤干后未發(fā)現(xiàn)有物質提出(燒杯重量變化小于0.01g)。用xrd分析濾餅成分，結果表明濾餅的成分為二水合磷酸氫鈣(cahpo4·2h2o)。因此樣品含有磷酸，換算成溶液中磷酸的含量約為11％。濾餅上未吸附溶質。將抽濾后的濾液轉移至150ml燒杯中，在紅外燈下烤干。亦可在電熱套內或平板電爐上烤干，但需控制好溫度以防爆沸(切不可加沸石)。先用丙酮提取溶質，將提取液轉移至25ml燒杯后烤干，燒杯重量增加0.05g。采用ei-ms和ft-ir的方法對燒杯中的物質進行分析，發(fā)現(xiàn)其為苯并三氮唑。則在原溶液中的含量約為0.5％。接著用甲醇提取，烤干后燒杯增重0.98g。經(jīng)ft-ir和1h-nmr檢測，其成分為硬脂醇聚氧乙烯(30)醚。剩余溶質的重量為0.10g，經(jīng)ft-ir和xrd分析為氯化鈣，未見其它成分。這表明，原溶液中含有鹽酸，含量約1％。到此，樣品中各組分已經(jīng)分析完畢，結果匯總見表3。對樣品中的各組分進行考察。樣品溶液為強酸性，含有大量的磷酸和少量的鹽酸，與預實驗結果相符，強酸的作用可能是提供酸性環(huán)境。檢出了大量的表面活性劑，且該表面活性劑的乙撐單元多達30個，因此表現(xiàn)了強烈的起泡性能。檢出了苯并三氮唑，這是一種常用的金屬防銹劑和緩蝕劑。因此各組分的成分和含量與預實驗和樣品用途基本相符，故該結果基本可靠。至此，所有分析全部完成。表3樣品1的結果匯總序號化合物名稱含量(％)備注1磷酸～11酸性環(huán)境2鹽酸～1酸性環(huán)境3硬脂醇聚氧乙烯(30)醚～10清洗、光亮4苯并三氮唑～0.5防銹、緩蝕5水余量溶劑實施例2本實施例的樣品(樣品2)為水溶液，由以下物質組成：氫氟酸、硫酸、硫酸鉀、異癸醇聚氧乙烯(9)醚。用途為金屬清洗領域。首先進行預實驗，依照表4進行。由預實驗初步可推斷，樣品為水溶液，含有氫氟酸，可能含有硫酸或者磷酸，含有較多表面活性劑。由于樣品中含有氫氟酸，故中和時不能使用玻璃燒杯，而必須使用塑料燒杯。表4樣品2的預實驗方法接著進行樣品分離。根據(jù)前述方法，應加入碳酸鈣進行中和、分離。取150ml空燒杯，重量為16.13g。用一次性滴管加入約10ml樣品，得總重為26.71g，則樣品的取樣量為10.58g。逐步加入碳酸鈣，每次加入量約100mg。每次加入后充分攪拌，使碳酸鈣反應完全，然后再加入。開始時氣泡產(chǎn)生較快，往后速率逐漸降低，這時需用ph試紙不斷測量ph值，對中和過程進行監(jiān)控。待ph十分接近7后，停止中和。攪拌溶液，然后進行抽濾。抽濾時需墊兩層濾紙，以防濾紙破孔。使燒杯中所有的沉淀都傾倒于濾紙上，然后再用去離子水進行充分洗滌。抽濾完成后，將濾紙連同濾餅一并小心轉移至紅外燈下烤干。抽濾前稱得濾紙的重量為0.71g，抽濾烤干后為3.18g，則濾餅的重量為2.47g。將濾餅置于燒杯中搗碎、攪拌均勻，做eds檢測。eds表明只含有鈣、硫、氟、氧四種元素。用丙酮和甲醇提取濾餅，丙酮和甲醇提取液分別經(jīng)紅外燈烤干后未發(fā)現(xiàn)有物質提出(燒杯重量變化小于0.01g)。用xrd分析濾餅成分，結果表明濾餅的成分為二水合硫酸鈣(caso4·2h2o，即石膏)與氟化鈣(caf2，即螢石)。因此樣品含有硫酸和氫氟酸，xrd表明兩種物質的質量之比約3:2，換算后可知原溶液中硫酸的含量約8％，氫氟酸約5％。由于氫氟酸不可能完全和碳酸鈣發(fā)生反應，因此含量略偏低。將抽濾后的濾液轉移至150ml燒杯中，在紅外燈下烤干。亦可在電熱套內或平板電爐上烤干，但需控制好溫度以防爆沸(切不可加沸石)。先后用丙酮和甲醇對溶質進行提取，但燒杯增重均不大于0.01g，因此溶質中沒有可溶于有機溶劑中的物質。紅外光譜測試表明，溶質主要為表面活性劑。用柱層析進行分離。使用10cm×1.5cm的硅膠柱，將樣品溶于少量水后濕法上樣。流動相：先用水：甲醇(9:1)，再用純水。每10ml收集一瓶，用紅外光譜監(jiān)測分離過程。水：甲醇(9:1)洗脫下來的是表面活性劑，純水洗脫下來的是無機鹽(硫酸鹽)。合并相同的洗脫液，在紅外燈下烤干。表面活性劑使用ft-ir和1h-nmr鑒定，結果為異癸醇聚氧乙烯(9)醚；稱重法表明質量約0.21g，換算成原溶液中的含量約2％。無機鹽使用eds和xrd鑒定，結果為硫酸鉀；稱重法表明質量約0.10g，換算成原溶液中的含量約1％。到此，樣品中各組分已經(jīng)分析完畢，結果匯總見表5。對樣品中的各組分進行考察。樣品溶液為強酸性，含有大量的硫酸和氫氟酸，酸的作用可能是清洗。檢出了較多的表面活性劑，因此有起泡能力。還檢出了硫酸鉀，中性無機鹽有時也作為一種添加劑。因此各組分的成分和含量與預實驗和樣品用途基本相符，故該結果基本可靠。至此，所有分析全部完成。表5樣品2的結果匯總序號化合物名稱含量(％)備注1硫酸～8清洗2氫氟酸～5清洗3異癸醇聚氧乙烯(9)醚～2清洗、光亮4硫酸鉀～1助劑5水余量溶劑實施例3本實施例的樣品(樣品3)為有機溶劑溶液，由以下物質組成：氯仿、甲醇、硫酸。首先進行預實驗，依照表6進行。由預實驗初步可推斷，樣品為有機溶劑溶液，含有氯仿，可能含有硫酸或者磷酸。由于為有機溶劑溶液，可能沒有其它組分。表6樣品3的預實驗方法接著使用頂空gc-ms(headspacegc-ms)分析揮發(fā)性氣體成分。結果表明，樣品中含有氯仿和甲醇，相對含量約1:1。接著進行樣品分離。根據(jù)前述方法，應加入碳酸鈣進行中和、分離。取150ml空燒杯，重量為47.12g。用一次性滴管加入約10ml樣品，得總重為56.47g，則樣品的取樣量為9.35g。加入50ml去離子水，攪拌。然后將溶液全部轉移至150ml分液漏斗中，劇烈振搖，分液。棄去下部的氯仿層，將上層水溶液轉移至150ml燒杯中，加入碳酸鈣中和。逐步加入碳酸鈣，每次加入量約50mg。每次加入后充分攪拌，使碳酸鈣反應完全，然后再加入。開始時氣泡產(chǎn)生較快，往后速率逐漸降低，這時需用ph試紙不斷測量ph值，對中和過程進行監(jiān)控。待ph值達到7后，停止中和。攪拌溶液，然后進行抽濾。抽濾時需墊兩層濾紙，以防濾紙破孔。使燒杯中所有的沉淀都傾倒于濾紙上，然后再用去離子水進行充分洗滌。抽濾完成后，將濾紙連同濾餅一并小心轉移至紅外燈下烤干。抽濾前稱得濾紙的重量為0.69g，抽濾烤干后為1.48g，則濾餅的重量為0.79g。將濾餅置于燒杯中搗碎、攪拌均勻，做eds檢測。eds表明只含有鈣、硫、氧三種元素。用丙酮和甲醇提取濾餅，丙酮和甲醇提取液分別經(jīng)紅外燈烤干后未發(fā)現(xiàn)有物質提出(燒杯重量變化小于0.01g)。用xrd分析濾餅成分，結果表明濾餅的成分為二水合硫酸鈣(caso4·2h2o，即石膏)。因此樣品含有硫酸，換算后可知原溶液中硫酸的含量約5％。將抽濾后的濾液轉移至150ml燒杯中，在紅外燈下烤干。亦可在電熱套內或平板電爐上烤干，但需控制好溫度以防爆沸(切不可加沸石)?？靖珊鬅鲋夭淮笥?.01g，因此濾液中沒有其它組分。另取約10ml原溶液置于25ml燒杯中，于紅外燈下烤至近干。同樣由稱重法得到，溶劑的總含量約95％。因此氯仿和甲醇的含量均為47.5％。到此，樣品中各組分已經(jīng)分析完畢，結果匯總見表7。樣品為有機溶劑溶液，溶劑為氯仿和甲醇。含有硫酸，濃度為5％。表7樣品3的結果匯總序號化合物名稱含量(％)備注1氯仿～47.52甲醇～47.53硫酸～5實施例4本實施例的樣品(樣品4)為水溶液，由以下物質組成：檸檬酸、硝酸鈉。首先進行預實驗，依照表8進行。由預實驗初步可推斷，樣品為水溶液，有鈉離子，可能含有不揮發(fā)有機酸，有助燃劑。表8樣品4的預實驗方法接著使用頂空gc-ms(headspacegc-ms)分析揮發(fā)性成分，對可能的揮發(fā)性無機酸和有機酸進行監(jiān)測。結果表明，樣品中沒有任何揮發(fā)性成分。然后將樣品直接烤干。取約8ml樣品加入25ml燒杯中，稱得樣品的重量為7.91g。置于紅外燈下烤干，得溶質質量為0.87g，則溶質含量為11％。直接進行紅外光譜測試，表明樣品中可能含有有機酸和硝酸鹽。eds結果表明，樣品中含有碳、氧、氮、鈉四種元素。進行ei-ms測試，表明樣品中含有檸檬酸。再進行xrd測試，表明樣品中含有檸檬酸和硝酸鈉。為進一步確證結果，將樣品用甲醇提取后過濾。沉淀進行xrd測試，發(fā)現(xiàn)只有硝酸鈉存在。甲醇溶液用tlc展開，展開劑氯仿：甲醇＝9:1。發(fā)現(xiàn)只有一個斑點。因此可以確認只有一種有機物存在——也就是檸檬酸。由于硝酸鈉容易吸潮，樣品烤干后需立即測試。根據(jù)紅外光譜圖中特征峰的強度確定兩種成分的大致相對含量。到此，樣品中各組分已經(jīng)分析完畢，結果匯總見表9。樣品為水溶液，含有檸檬酸和硝酸鈉，含量分別約為7％和4％。硝酸鈉為氧化劑，所以在灼燒時有機物劇烈燃燒，與預實驗現(xiàn)象相符。表9樣品4的結果匯總序號化合物名稱含量(％)備注1檸檬酸72硝酸鈉43水余量實施例5本實施例的樣品(樣品5)為水溶液，由以下物質組成：氯化鑭(lacl3)。首先進行預實驗，依照表10進行。由預實驗初步可推斷，樣品為水溶液，沒有鈉離子，可能含有不揮發(fā)有機酸，可能有氯離子。樣品中的成分可能有強烈的吸濕性。表10樣品5的預實驗方法采取合適方法將樣品烤干。將約20ml樣品轉移至100ml玻璃燒杯中，用差重法得樣品重量是38.53g。將燒杯置于數(shù)顯控溫的平板電爐上，設置溫度為200℃。因樣品可能有強烈的吸濕性，故需設置一個較高溫度。加熱時不時攪拌。加熱約1小時后，溶液顏色完全退去，燒杯中析出大量白色固體。這時停止加熱，將樣品轉移至干燥器中自然降溫。迅速稱量，得溶質的質量為5.85g，則在原溶液中的含量約為15％。取適量樣品進行eds檢測，發(fā)現(xiàn)只有鑭、氯、氧三種元素，沒有碳、氮等元素。xrd結果表明，溶質的成分為三水合氯化鑭。ei-ms和ft-ir均未發(fā)現(xiàn)其它物質。因此該樣品就是氯化鑭的水溶液。換算成無水氯化鑭的濃度約為12％。結果見表11。氯化鑭在水溶液中以七水合氯化鑭形式存在，呈紅棕色，溶液顯弱酸性，與預實驗現(xiàn)象一致。氯化鑭有強烈的吸濕性，所以紅外燈下無法烤干。七水合氯化鑭在91℃時開始失去結晶水，因此在實驗條件下，析出的七水合氯化鑭應失去部分結晶水形成三水合氯化鑭，這與實驗結果一致。鑭的化合物是石油工業(yè)常用的催化劑。表11樣品5的結果匯總上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內。當前第1頁12