本發(fā)明屬于基礎(chǔ)化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究在線的反應(yīng)控制、成分檢測(cè)與動(dòng)力學(xué)表征領(lǐng)域，本發(fā)明特別專注于：x射線譜學(xué)方法與質(zhì)譜儀對(duì)反應(yīng)過程的聯(lián)用表征，在精確的觀察研究對(duì)象晶體或電子結(jié)構(gòu)的同時(shí)拓展功能，同步實(shí)時(shí)連續(xù)記錄其所處的環(huán)境中反應(yīng)氣體成分，建立兩者之間的相互聯(lián)系。本發(fā)明也適合應(yīng)用于其它類似放射環(huán)境的氣體成分實(shí)時(shí)連續(xù)檢測(cè)。

背景技術(shù)：

x射線譜學(xué)設(shè)備具有特殊測(cè)量條件，即放射性環(huán)境，按照其觀察設(shè)置的結(jié)構(gòu)分別提供對(duì)測(cè)量對(duì)象的晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)等基本性質(zhì)進(jìn)行表征，如x射線衍射裝置(xrd)，小角x射線散射(sxas)，x射線吸收譜(xas，xanes，exafs)。但是由于使用x射線為探測(cè)光源，其工作的區(qū)域具有對(duì)人體有害的放射性，必須通過鉛板和防輻射玻璃等與人員嚴(yán)格隔離，這對(duì)其實(shí)驗(yàn)范圍的擴(kuò)展有很大的限制。x射線原位反應(yīng)池是將化學(xué)反應(yīng)引入x射線譜學(xué)設(shè)備的附件，實(shí)現(xiàn)在反應(yīng)環(huán)境下的x射線譜學(xué)測(cè)量。在此類表征過程中，不同的反應(yīng)環(huán)境可能影響測(cè)量對(duì)象的性質(zhì)，并反映在x射線譜圖的測(cè)量結(jié)果中，從而在動(dòng)態(tài)或穩(wěn)態(tài)測(cè)量中建立反應(yīng)環(huán)境與測(cè)量對(duì)象相關(guān)性質(zhì)的變化的直接因果關(guān)系，進(jìn)一步深入對(duì)重要化學(xué)反應(yīng)的認(rèn)識(shí)，這是目前理解和改進(jìn)代表性化工反應(yīng)(涉及如脫硝過程、甲烷氧化偶聯(lián)過程等)的重要手段。在此類測(cè)量中對(duì)反應(yīng)環(huán)境成分組成及其對(duì)時(shí)間變化的精確定量顯然是至關(guān)重要的。

對(duì)x射線設(shè)備表征工作進(jìn)行中的反應(yīng)環(huán)境成分的控制和測(cè)量，必然要考慮上述放射性環(huán)境限制的影響。顯然，任何來源于第三方的控制或測(cè)量手段，必須嚴(yán)禁改變x射線表征設(shè)備原有的安全防護(hù)設(shè)置，只能在設(shè)備安全外殼外進(jìn)行定制安裝。從成分控制上分析，進(jìn)入原位反應(yīng)池的反應(yīng)物成分能夠通過氣體或液體流量配比即安裝在設(shè)備外的進(jìn)氣混氣裝置實(shí)現(xiàn)精確控制，但是氣體成分必然隨著實(shí)際反應(yīng)進(jìn)程而改變。舉例說明，如果觀察的是一氧化碳氧化過程中催化劑的特性，反應(yīng)成分在輸入前是一氧化碳和氧氣的精確混氣，但是在原位反應(yīng)池內(nèi)就會(huì)產(chǎn)生二氧化碳。如果在被測(cè)對(duì)象體相中產(chǎn)生碳酸鹽晶相，相應(yīng)的二氧化碳?xì)怏w新成分原位數(shù)據(jù)對(duì)討論和立論都是至關(guān)重要的。因此要類似案例中真正建立反應(yīng)環(huán)境和測(cè)量對(duì)象性質(zhì)間的因果關(guān)系，就必須對(duì)x射線表征設(shè)備內(nèi)部的原位反應(yīng)池進(jìn)行實(shí)時(shí)連續(xù)的在線成分分析。

因此，上述成分分析的主要問題歸結(jié)于，在嚴(yán)格遵守不改變不進(jìn)入x射線表征設(shè)備內(nèi)部這一先決規(guī)則的前提下，對(duì)設(shè)備內(nèi)部的原位反應(yīng)池進(jìn)行氣體成分分析。除此之外，還應(yīng)注意到，為x射線裝置配套的原位反應(yīng)池，其氣壓范圍一般在0.1到1mpa之間，屬于常壓到中高壓范圍，這也超過了市售一般的氣體成分分析裝置如氣象色譜儀(gc)和質(zhì)譜儀(ms)的采樣壓力上限。

目前第三方廠商為不少x射線譜學(xué)表征儀器設(shè)計(jì)了原位反應(yīng)池，但是基本上沒有配套的反應(yīng)氣體成分控制方案和在線氣體成分分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：嚴(yán)格遵守不改變不進(jìn)入x射線表征設(shè)備內(nèi)部這一先決規(guī)則的前提下，對(duì)設(shè)備內(nèi)部的原位反應(yīng)池進(jìn)行氣體成分分析。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了一種針對(duì)x射線表征設(shè)備原位池聯(lián)用的反應(yīng)控制和質(zhì)譜分析站，所述反應(yīng)控制和質(zhì)譜分析站包括反應(yīng)氣體成分控制模塊及在線氣體成分分析模塊，發(fā)明內(nèi)容還包括基于原有真空管線部分的改裝，改裝后的原有真空管線部分通過總排氣口、原位反應(yīng)池尾氣口及原位反應(yīng)池混氣進(jìn)樣口，其特征在于，所述真空管線部分還增加了質(zhì)譜儀采樣口和采樣毛細(xì)管和控制閥，其中：

在線氣體成分分析模塊經(jīng)由質(zhì)譜儀采樣口通過毛細(xì)管對(duì)原位反應(yīng)池尾氣口進(jìn)行氣體微量采樣，在線氣體成分分析模塊包括質(zhì)譜儀電四級(jí)桿、分子泵組、針閥或高精度計(jì)量閥，原位反應(yīng)池的原配機(jī)械泵及分子泵組通過各自的抽氣通道將采樣氣體自毛細(xì)管抽出，被抽出毛細(xì)管的氣體一部分流向質(zhì)譜儀電四級(jí)桿，另一部分流入原配機(jī)械泵，由針閥或高精度計(jì)量閥調(diào)制流向質(zhì)譜儀電四級(jí)桿與流入原配機(jī)械泵的氣體流量的配比；

反應(yīng)氣體成分控制模塊混合氣體供氣氣路、單一氣體供氣氣路、氣路切換單元及保壓?jiǎn)卧??；旌蠚怏w供氣氣路及單一氣體供氣氣路提供的兩路氣路通過氣路切換單元切換，一路連接原位反應(yīng)池混氣進(jìn)樣口，另一路與原位反應(yīng)池尾氣口匯合后連接總排氣口，連接原位反應(yīng)池混氣進(jìn)樣口的氣路終端及連接總排氣口的氣路終端通過各自的保壓?jiǎn)卧骸?/p>

優(yōu)選地，與所述原位反應(yīng)池尾氣口相連的管線采用內(nèi)徑較小的管線，使得所述原位反應(yīng)池尾氣口與所述毛細(xì)管之間的總共管道內(nèi)部體積遠(yuǎn)小于原位反應(yīng)池自身的死體積。

優(yōu)選地，所述毛細(xì)管采用縮口金屬毛細(xì)管。

優(yōu)選地，所述在線氣體成分分析模塊及所述反應(yīng)氣體成分控制模塊分別設(shè)于雙層工具車的上下兩層；

所述在線氣體成分分析模塊通過同一面板上的四個(gè)卡套接口或快接接口中的一個(gè)接口與所述質(zhì)譜儀采樣口相通，所述反應(yīng)氣體成分控制模塊通過同一面板上的四個(gè)卡套接口或快接接口中的另外三個(gè)接口與所述總排氣口、所述原位反應(yīng)池尾氣口及所述原位反應(yīng)池混氣進(jìn)樣口相通。

優(yōu)選地，所述毛細(xì)管的兩端分別通過各自的控制球閥組與所述原配機(jī)械泵及所述質(zhì)譜儀采樣口相連通。

優(yōu)選地，所述混合氣體供氣氣路包括分別與三種氣體相連的質(zhì)量流量計(jì)，三個(gè)質(zhì)量流量計(jì)的輸出混合后形成具有最多三個(gè)精確流量和組份配比的混合氣體；

所述單一氣體供氣氣路包括一個(gè)質(zhì)量流量計(jì)，通過質(zhì)量流量計(jì)精確控制單一氣體的流量。

本發(fā)明解決了如下技術(shù)問題：

技術(shù)問題一：不改變?cè)O(shè)備的防輻射結(jié)構(gòu)。x射線表征設(shè)備在測(cè)試環(huán)境下有放射性，因此整機(jī)有針對(duì)使用者安全的完整防輻射結(jié)構(gòu)。以上結(jié)構(gòu)在新增測(cè)試功能是必須保持完整，不得有任何改變。綜合考慮儀器的限制要求和氣體成分分析信號(hào)的采集技術(shù)特點(diǎn)，質(zhì)譜儀與設(shè)備的連接能夠兼容這個(gè)限制。原位反應(yīng)池處在工作狀態(tài)并被x射線表征的過程中，雖然處在放射環(huán)境下，但反應(yīng)氣體并不會(huì)因此攜帶放射性。原位反應(yīng)池本身也有管道和設(shè)備外部的進(jìn)氣、排氣口連接，以保證反應(yīng)在原位池的正常進(jìn)行。因此質(zhì)譜儀應(yīng)當(dāng)在通到設(shè)備外部的原位反應(yīng)池的排氣管道進(jìn)行采樣，就能夠分析反應(yīng)池內(nèi)部氣體成分，同時(shí)不會(huì)改變x射線表征設(shè)備的防輻射結(jié)構(gòu)。

x射線表征設(shè)備外排氣管道與原位反應(yīng)池必然有一定的空間距離，采用這一解決方法，就必須考慮質(zhì)譜信號(hào)采集的延遲量。一般來說，x射線設(shè)備的原位反應(yīng)池都不是微型反應(yīng)池，其內(nèi)部死體積一般達(dá)到100ml以上。因此，在原位反應(yīng)池管道連接上，要求供方采用內(nèi)徑較小的管線，盡量減少管線造成的體積增加。如使用3mm金屬管線，內(nèi)徑約1.5mm，總連接長(zhǎng)度約1.5m，推算總共管道內(nèi)部體積1.5m×π×(1.5mm)2/4，約2ml，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于原位反應(yīng)池自身的死體積，產(chǎn)生的時(shí)間延遲忽略不計(jì)。

技術(shù)問題二：采樣部分的環(huán)境氣壓符合x射線表征設(shè)備原位反應(yīng)池的參數(shù)范圍。x射線表征設(shè)備的原位反應(yīng)池，如xrk900，工作時(shí)達(dá)到1mpa的上限氣壓，屬于中高壓范圍。一般的商用質(zhì)譜儀都要求采樣區(qū)氣壓為一個(gè)大氣壓，即0.1mpa。即使限定只在原位反應(yīng)池氣壓為0.1mpa左右進(jìn)行質(zhì)譜分析，商用質(zhì)譜儀由于毛細(xì)管和質(zhì)譜儀本身是直接連接在一起的，受總體的體積影響，與原位反應(yīng)池排氣口連接會(huì)有一定的空間限制，需要進(jìn)一步增加排氣管在設(shè)備外的長(zhǎng)度才能方便連接。這樣會(huì)進(jìn)一步增加上述的時(shí)間延遲。另外商用質(zhì)譜儀一般使用較長(zhǎng)的玻璃纖維毛細(xì)管，其色譜效應(yīng)也會(huì)造成一定的時(shí)間延遲。因此使用商用質(zhì)譜儀在時(shí)間延遲和氣壓適應(yīng)性上都有缺點(diǎn)。

本發(fā)明采用申請(qǐng)人之前提出的申請(qǐng)?zhí)枮?01610140435.5的發(fā)明專利申請(qǐng)(以下簡(jiǎn)稱在先專利)所公開的質(zhì)譜儀電四級(jí)桿與縮口金屬毛細(xì)管及獨(dú)立微分泵綜合方案，適用于0.1-2mpa氣壓范圍。同時(shí)由于金屬毛細(xì)管兼容通用的卡套安裝，適合在毛細(xì)管和質(zhì)譜儀之間用內(nèi)徑較大的管線，如1/4英寸或更大的不銹鋼管道連接。這一部分管道在質(zhì)譜儀測(cè)試工作時(shí)由于已處在真空狀態(tài)，不會(huì)造成時(shí)間延遲。這樣直徑和體積都非常細(xì)小的金屬毛細(xì)管就在原位反應(yīng)池排氣管道在設(shè)備外最短的距離位置上直接連接采樣口，達(dá)到時(shí)間延遲最小化的目的。因此本發(fā)明相對(duì)于目前商用設(shè)備在時(shí)間延遲和采樣區(qū)氣壓范圍這兩個(gè)與x射線表征設(shè)備原位反應(yīng)池密切相關(guān)的測(cè)量指標(biāo)上都具有靈活性和精確性的測(cè)量?jī)?yōu)勢(shì)。

技術(shù)問題三：體積小，原位反應(yīng)池不工作時(shí)要求迅速拆卸移動(dòng)。目前第三方廠商為不少x射線譜學(xué)表征儀器設(shè)計(jì)了原位反應(yīng)池，但是基本上沒有配套的反應(yīng)氣體成分控制方案和在線氣體成分分析。實(shí)驗(yàn)室如果按照化學(xué)化工的常用設(shè)計(jì)來建立以上方案，控制設(shè)備和質(zhì)譜儀會(huì)占用很大的固定空間，和原設(shè)備使用界面不清晰，因此拆裝連接都不方便，從而限制x射線譜學(xué)設(shè)備其他功能的發(fā)揮，使設(shè)備成為原位反應(yīng)池附件的專機(jī)。目前一些實(shí)驗(yàn)室的原位xrd、原位xas或者不安裝在線質(zhì)譜儀，只做成分易于推斷的低轉(zhuǎn)化/無轉(zhuǎn)化反應(yīng)或完全轉(zhuǎn)化反應(yīng)，犧牲更具有普遍應(yīng)用性的部分轉(zhuǎn)化反應(yīng)；或者因?yàn)閿U(kuò)展原位反應(yīng)池功能的安裝比較復(fù)雜，不易拆卸，實(shí)際操作中只能作為單一功能設(shè)備使用，因此最終犧牲了x射線設(shè)備的其他功能。

本發(fā)明針對(duì)這一問題，提出一種易于拆卸的解決方案，包括提供有精確成分控制的混氣輸入，一定自由度的氣體切換，0.1-1.0mpa范圍的氣壓控制，以及精確到ppm或更高級(jí)別的質(zhì)譜氣體成分分析。其中氣體輸入控制部分包括4-6個(gè)質(zhì)量流量計(jì)，分為兩路氣體，一個(gè)四通切換閥門，兩套背壓閥和壓力傳感器；質(zhì)譜成分分析部分包括質(zhì)譜儀電四級(jí)桿和配套分子泵組。另外還包括一套完整的計(jì)算機(jī)設(shè)備提供必須的設(shè)備監(jiān)控程序和數(shù)據(jù)記錄。全部設(shè)備安裝在底板面積為70×50cm的小型雙層塑料工具車上，通過一個(gè)面板上四個(gè)卡套接口或快接接口與x射線表征設(shè)備連接。停止使用后切斷上游氣體，只要花幾分鐘時(shí)間即可拆除接口并推走所有附加裝置，使x射線表征設(shè)備外部恢復(fù)原始安裝狀態(tài)。

一般x射線表征方法限于殼層電子和塊材晶相體結(jié)構(gòu)，對(duì)同位素成分等不敏感，因此上游混氣裝置由三路混氣和一路純氣切換已經(jīng)滿足x射線表征設(shè)備的基本要求。本設(shè)計(jì)的空間最多能夠容納兩組三路混氣的切換作為上游供氣。

如前所述，x射線表征設(shè)備的原位反應(yīng)池產(chǎn)生的尾氣并不因?yàn)榻?jīng)過射線照射而攜帶放射性，因此采樣管道和分析儀器及分析后的尾氣不需要特殊的防輻射處理。本發(fā)明設(shè)備在氣路管道材質(zhì)的選用上和廠家原始安裝的管道材料一致，即使用金屬不銹鋼或紫銅的卡套接口清潔管道。

技術(shù)問題四：最大限度共享和利用原設(shè)備的已有硬件。x射線設(shè)備原位反應(yīng)池一般都配有一個(gè)機(jī)械泵(真空極限為10^-2torr)，用于對(duì)反應(yīng)池預(yù)抽真空，保證反應(yīng)氣體不受反應(yīng)器內(nèi)殘氣影響，快速達(dá)到實(shí)驗(yàn)預(yù)定配比。在原位反應(yīng)池工作時(shí)，氣體按實(shí)驗(yàn)要求輸入，機(jī)械泵關(guān)閉閑置。在本發(fā)明采用的在先專利中，需要獨(dú)立微分泵組調(diào)節(jié)質(zhì)譜儀在不同采樣環(huán)境氣壓下達(dá)到穩(wěn)定的進(jìn)樣量。另外本發(fā)明中需要滿足的最高氣壓范圍低于在先專利的氣壓范圍，對(duì)獨(dú)立微分泵組的最高抽速和真空度要求不高。因此這個(gè)機(jī)械泵符合獨(dú)立微分泵的要求，而且在原位反應(yīng)池工作時(shí)一直處于閑置狀態(tài)。本發(fā)明在需要進(jìn)行原位氣體質(zhì)譜分析時(shí)，采用這個(gè)機(jī)械泵作為在先專利采樣方案必需的獨(dú)立微分泵，既增加了機(jī)械泵的利用率，又節(jié)省了控制和采樣設(shè)備的空間，并進(jìn)一步優(yōu)化了氣體采樣所需的管路設(shè)計(jì)。

綜上所述，本發(fā)明具有如下特殊設(shè)計(jì)：

1、在在先專利的質(zhì)譜氣體成分采樣分析方案的基礎(chǔ)上，針對(duì)本發(fā)明中的設(shè)備特殊要求，通過優(yōu)化真空連接最大限度縮短毛細(xì)管與x射線表征設(shè)備距離；

2、模塊化設(shè)計(jì)，將本發(fā)明的諸多組成部分劃分為質(zhì)譜儀/氣路控制設(shè)備和采樣口/微分泵組兩大模塊，通過簡(jiǎn)單的氣路端口連接。同時(shí)不改動(dòng)x射線表征設(shè)備本身任何原始設(shè)置；

3、在在先專利質(zhì)譜氣體成分采樣分析方案的基礎(chǔ)上，做到高度集成化安裝以及模塊間連接界面的最簡(jiǎn)化處理，包括：1)4-6個(gè)質(zhì)量流量計(jì)和一個(gè)四通切換閥門形成的兩路可切換混氣氣源；2)兩套背壓閥和壓力傳感器組成的氣體壓力控制設(shè)備；3)包括質(zhì)譜儀電四級(jí)桿和配套分子泵組的質(zhì)譜氣體成分分析儀器以及4)一套位以上設(shè)備提供完整監(jiān)控程序和數(shù)據(jù)記錄的計(jì)算機(jī)設(shè)備。以上全部安裝在底板面積為70×50cm的小型雙層塑料工具車上，并通過同一個(gè)面板四個(gè)卡套接口或快接接口與x射線表征設(shè)備連接。

4、充分利用了原設(shè)備的硬件，與在先專利質(zhì)譜氣體成分采樣分析方案共享了一個(gè)微分泵。

基于上述特殊設(shè)計(jì)，使得本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、在質(zhì)譜氣體采樣成分分析時(shí)可忽略的采樣時(shí)間延遲，并達(dá)到了原位分析連續(xù)、實(shí)時(shí)和高時(shí)間分辨率的采樣分析要求。

2、在x射線表征設(shè)備的工作條件下，獲得電子結(jié)構(gòu)/晶體結(jié)構(gòu)的同時(shí)，同步獲得環(huán)境氣體成分的精確信息，擴(kuò)展了設(shè)備功能，實(shí)現(xiàn)了原位多維度表征；

3、為原位反應(yīng)池提供工作需要的穩(wěn)定，成份和氣壓精確控制的、有迅速切換功能的實(shí)驗(yàn)用上游氣源；

4、安全，無輻射安全問題；

5、附加設(shè)備易裝卸操作，不影響原設(shè)備任何功能實(shí)現(xiàn)；

6、節(jié)省成本，空間使用最小化；

7、采樣分析滿足x射線表征設(shè)備原位反應(yīng)池的壓力條件。

附圖說明

圖1為質(zhì)譜儀與x射線表征設(shè)備的布局示意圖；

圖2a為x射線表征設(shè)備外部原有氣路；

圖2b為本發(fā)明對(duì)x射線表征設(shè)備外部原有氣路進(jìn)行改動(dòng)后的示意圖；

圖3為本方案中x射線設(shè)備原位池反應(yīng)控制及氣體成分表征工作站上層布局；

圖4為本方案中x射線設(shè)備原位池反應(yīng)控制及氣體成分表征工作站下層布局。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以優(yōu)選實(shí)施例，并配合附圖作詳細(xì)說明如下。

本發(fā)明方案的基本設(shè)計(jì)布局如圖1所示，x射線表征設(shè)備柜1與原位反應(yīng)池的真空管線部分2按照原始設(shè)計(jì)相連。原始設(shè)備中僅原位反應(yīng)池的真空管線部分2為提供質(zhì)譜儀采樣稍作修改，而x射線表征設(shè)備柜1的防輻射設(shè)計(jì)未經(jīng)任何改裝。原始設(shè)備區(qū)域通過xrd與氣路集中接口3(共四個(gè))與x射線設(shè)備原位池反應(yīng)控制及氣體成分表征工作站的上層4(反應(yīng)器混氣切換和氣壓控制面板，操作界面顯示器)和x射線設(shè)備原位池反應(yīng)控制及氣體成分表征工作站的下層5(質(zhì)譜儀，電腦控制區(qū))連接。整個(gè)x射線設(shè)備原位池反應(yīng)控制及氣體成分表征工作站集成在一輛底板面積為70×50cm的小型雙層塑料工具車上。

圖2a為未改裝的原位反應(yīng)池的真空管線部分連接示意圖，x射線表征設(shè)備柜1與外部氣路有三個(gè)管道接口連接，即總排氣口6，原位反應(yīng)池尾氣口7和原位反應(yīng)池混氣進(jìn)樣口8。原配機(jī)械泵10在廠家原始設(shè)計(jì)中通過一個(gè)三通閥切換連接到原位反應(yīng)池13，提供原位反應(yīng)池13開始工作前所需要的預(yù)真空。在原位反應(yīng)池13開始反應(yīng)和測(cè)量后，三通閥切換到原位反應(yīng)池尾氣口7對(duì)反應(yīng)氣體排空。如圖2b所示，針對(duì)圖2a所示連接關(guān)系，為配合本發(fā)明設(shè)備的氣體成分采樣分析功能增加第四條管路接口，即質(zhì)譜儀采樣口9。這是一條通過毛細(xì)管11對(duì)原位反應(yīng)池尾氣口7進(jìn)行氣體微量采樣的支路。毛細(xì)管11與x射線表征設(shè)備柜1做到零距離靠近，減少與原位反應(yīng)池13間的管道距離，由此產(chǎn)生的時(shí)間延遲從而忽略不計(jì)。在質(zhì)譜儀采樣口9的支路上，毛細(xì)管11通過改變控制球閥組12與原位反應(yīng)池尾氣口7和原配機(jī)械泵10同時(shí)連通，向質(zhì)譜儀采樣口9連續(xù)、實(shí)時(shí)提供微量的氣體采樣。

x射線設(shè)備原位池反應(yīng)控制及氣體成分表征工作站集成安裝在底板面積為70x50cm的小型雙層塑料工具車上，是本設(shè)備的核心部分。圖3為工作站的上層4部分(其中計(jì)算機(jī)顯示器未標(biāo)出)，即提供原位反應(yīng)池13上游氣體流量和混氣成份和下游終端壓力的控制面板，為50x50em不銹鋼面板。進(jìn)氣分為兩路氣體。一路為混和氣，通過三個(gè)質(zhì)量流量計(jì)14形成具有最多三個(gè)精確流量和組分配比的混合氣體，另一路為單一氣體，通過一個(gè)質(zhì)量流量計(jì)14精確控制流量。兩路氣體通過四通閥20切換，一路選擇連接原位反應(yīng)池混氣進(jìn)樣口8，一路選擇連接匯合原位反應(yīng)池尾氣口7進(jìn)而通向總排氣口6。兩路氣體的終端均通過背壓閥15保壓，達(dá)到設(shè)定的原位反應(yīng)池實(shí)驗(yàn)氣體成分和氣壓要求。結(jié)合原位反應(yīng)池原有的溫度控制實(shí)現(xiàn)多種穩(wěn)態(tài)和暫態(tài)化學(xué)過程，如穩(wěn)態(tài)反應(yīng)、等溫吸附/脫附、程控升溫脫附/氧化/還原(tpd/tpo/tpr)，在x射線表征設(shè)備獲得觀測(cè)對(duì)象在不同溫度、壓力、環(huán)境成分下的晶體結(jié)構(gòu)/電子結(jié)構(gòu)的同時(shí)，同步觀測(cè)其相應(yīng)反應(yīng)活性及各種反應(yīng)能壘的特性變化。

圖4為工作站的下層5部分(其中計(jì)算機(jī)主機(jī)未標(biāo)出)，即提供質(zhì)譜氣體成分分析的質(zhì)譜儀電四級(jí)桿17和分子泵組，分子泵組包括分子泵18及初級(jí)泵19。質(zhì)譜儀電四級(jí)桿17的前端通過針閥/高精度計(jì)量閥16和1/4英寸不銹鋼真空管道與質(zhì)譜儀采樣口9連接。圖4和圖2b結(jié)合，就共同實(shí)現(xiàn)了在先專利質(zhì)譜氣體成分采樣分析方案的結(jié)構(gòu)，在達(dá)到在先專利設(shè)計(jì)參數(shù)的同時(shí)按照本發(fā)明的特殊需要相應(yīng)優(yōu)化了設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)。

以下結(jié)合具體數(shù)據(jù)來進(jìn)一步說明本發(fā)明：

本發(fā)明在實(shí)驗(yàn)室實(shí)施中在質(zhì)譜儀配置上采用進(jìn)口srs200電四級(jí)桿配套一臺(tái)pfeifferhicube80kf接口分子泵組，作為測(cè)試本發(fā)明裝置的質(zhì)譜儀平臺(tái)，封閉時(shí)背景氣壓為5×10^-8torr。使用的x射線表征設(shè)備為x射線衍射儀(brukerd8)，配套原位反應(yīng)池為xrk900，氣壓范圍為0.1-1.0mpa，氣溫范圍為室溫到900攝氏度，原配機(jī)械泵為edward品牌。其他國(guó)產(chǎn)設(shè)備包括使用的質(zhì)量流量計(jì)為七星華創(chuàng)cs200a精密流量計(jì)系列，流量上限分別為10、20、50sccm(混合氣體)和200sccm(單一氣體)。背壓閥主閥(上游通向原位反應(yīng)池混氣進(jìn)樣口8)為熊川250psi，副閥(上游匯合原位反應(yīng)池尾氣口7下游通向總排氣口6)為x-tec250psi。電腦為國(guó)產(chǎn)工控機(jī)組，ipc-610l，安裝質(zhì)譜儀電四級(jí)桿和壓力傳感器及質(zhì)量流量計(jì)的控制及數(shù)據(jù)采集軟件。其中質(zhì)譜儀軟件為原配，其他軟件由力控軟件編寫。

安裝上最大限度縮短毛細(xì)管與x射線表征設(shè)備距離，減少管道中氣體延遲時(shí)間，相對(duì)原位反應(yīng)池自身的死體積延遲時(shí)間忽略不計(jì)。毛細(xì)管11連接到質(zhì)譜儀采樣口9和原配機(jī)械泵10管路后直接通過轉(zhuǎn)接放大為1/4英寸或更大外徑的不銹鋼管路，以實(shí)現(xiàn)最大的真空流導(dǎo)，即與質(zhì)譜儀設(shè)備的連接達(dá)到無時(shí)間延遲。

圖2b中的總排氣口6、原位反應(yīng)池尾氣口7、原位池混氣進(jìn)樣口8、質(zhì)譜儀采樣口9以及控制球閥組12都統(tǒng)一安裝在x射線表征設(shè)備柜1近處同一塊操作面板上，便于拆卸和實(shí)驗(yàn)操作。

通過模塊化安裝設(shè)計(jì)，將本發(fā)明的諸多組成部分劃分為質(zhì)譜儀/氣路控制設(shè)備和采樣口/微分泵組兩大模塊，同時(shí)不改動(dòng)x射線表征設(shè)備本身任何原始設(shè)置，在功能添加的同時(shí)完整保留其防輻射結(jié)構(gòu)并達(dá)到安全使用要求；

在在先專利質(zhì)譜氣體成分采樣分析方案的基礎(chǔ)上，做到高度集成化安裝以及模塊間連接界面的最簡(jiǎn)化處理。包括1)4-6個(gè)質(zhì)量流量計(jì)和一個(gè)四通切換閥門形成的兩路可切換混氣氣源；2)兩套背壓閥和壓力傳感器組成的氣體壓力控制設(shè)備；3)包括質(zhì)譜儀電四級(jí)桿和配套分子泵組的質(zhì)譜氣體成分分析儀器以及4)一套位以上設(shè)備提供完整監(jiān)控程序和數(shù)據(jù)記錄的計(jì)算機(jī)設(shè)備。全部安裝在底板面積為70×50cm的小型雙層塑料工具車上，并通過同一個(gè)面板四個(gè)卡套接口或快接接口與x射線表征設(shè)備連接。與x射線表征設(shè)備的連接在幾分鐘內(nèi)完成裝卸，即從原位反應(yīng)池接入的表征設(shè)備狀態(tài)恢復(fù)到原始無改裝狀態(tài)，或從原始無改裝狀態(tài)轉(zhuǎn)入原位反應(yīng)池接入的表征設(shè)備狀態(tài)。

充分利用了原設(shè)備的硬件，與在先專利質(zhì)譜氣體成分采樣分析方案共享了一個(gè)微分泵，節(jié)省了使用空間和設(shè)備成本。

綜上所述，本發(fā)明基于設(shè)備特點(diǎn)以較低的成本，為x射線表征設(shè)備的原位反應(yīng)池提供了完整的供氣、控壓和實(shí)時(shí)原位氣體成分質(zhì)譜采樣分析設(shè)備，擴(kuò)展了其分析能力。其中供氣、控壓部分覆蓋了x射線表征設(shè)備原位反應(yīng)池需要的氣壓和氣體成分精度要求；采樣部分滿足1)實(shí)時(shí)采樣的要求，無時(shí)間延遲，對(duì)微量脈沖的采集反應(yīng)靈敏，2)x射線表征設(shè)備原位反應(yīng)池氣壓范圍，即中高壓的上限要求，3)滿足x射線表征設(shè)備安全要求。同時(shí)安裝簡(jiǎn)便，體積小，模塊清晰，不影響原設(shè)備其他功能的使用和工作人員活動(dòng)。對(duì)其他類似相關(guān)環(huán)境下的監(jiān)測(cè)或化工反應(yīng)基礎(chǔ)研究也都能起到幫助作用。