本發(fā)明涉及一種透射電子顯微鏡的檢測方法

背景技術(shù)：

透射電子顯微鏡作為二十世紀人類最偉大發(fā)明之一，廣泛的應用于物理、生物和材料等領(lǐng)域的科學研究。特別是在材料科學的研究領(lǐng)域，利用透射電子顯微鏡分析樣品具有獨有優(yōu)勢：可以通過明場像和暗場像觀察材料的微觀組織；可通過能譜和能量損失譜獲取樣品的成分信息，并采集元素分布圖像等；可通過衍射斑點標定材料的物相、取向關(guān)系等；可拍攝透射模式的高分辨的原子排布圖像和掃描透射模式的原子排列圖像,觀察材料中原子的排布。而且可針對樣品的同一位置檢測以上所有信息，因此透射電子顯微鏡具有其他分析設(shè)備不可替代的優(yōu)勢。

雖然透射電子顯微鏡具有很多功能，但是由于加裝附件需要昂貴的費用，并非每一臺透射電子顯微鏡都具有以上提到的所有功能，特別是透射電子顯微鏡電子能量損失譜和掃描透射顯微鏡兩項技術(shù)是到二十世紀初才商業(yè)化生產(chǎn)，對于一些早期的透射電子顯微鏡都沒有這個些功能。因此，用一臺透射電子顯微鏡采集以上提到的樣品的圖像、衍射、成分和高分辨像等信息是基本無法完成的。目前可行的做法是，使用一些功能少的透射電子顯微鏡篩查樣品，選擇薄區(qū)好的樣品，再去配有相應附件的新透射電子顯微鏡檢測，比如用配有能譜的透射電子顯微鏡檢測成分信息，用配有掃描透射電子顯微鏡附件的透射電子顯微鏡測量高角環(huán)形暗場像(haddf像)等。

由于材料在各方向的力學和物理性能呈現(xiàn)差異的特性，晶體沿著不同的方向原子排列的周期性和疏密程度不盡相同。不可能對于晶體樣品的每一個區(qū)域的所有晶帶軸(晶體排列方向)都進行以上所說的信息檢測，檢測時間和存儲空間不容許。目前的做法是：先從形貌像看對不同材料、不同工藝的樣品進行檢測；分析結(jié)果，找到有用的樣品；重新對有用的樣品進行透射電子顯微鏡檢測；也有文章發(fā)表時，需要重新再檢測補充數(shù)據(jù)等。因此，在透射電子顯微鏡檢測中，經(jīng)常需要對同一個樣品重復檢測補充數(shù)據(jù)的問題。

由于透射電子顯微鏡檢測一般放大到幾萬倍到上百萬倍，加上經(jīng)常伴有樣品的傾斜(為了得到特定晶體方向的信息)，從透射電子顯微鏡取下的樣品，再次檢測時很難再找回之前測定的特定區(qū)域，一般都是找到相似的區(qū)域再進行檢測。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種樣品取下后可簡單地找回之前檢測區(qū)域的透射電子顯微鏡檢測區(qū)域的定位方法。

本發(fā)明主要包括兩個部分：透射樣品的標記和樣品任意檢測區(qū)域的坐標換算。

具體包括以下步驟：

1、樣品進行標記

1)本發(fā)明所用的透射樣品尺寸為φ3mm，而且再次檢測的樣品無形狀和尺寸上的改變。所述透射樣品包括：薄膜樣品(離子減薄樣品和電解雙噴樣品)和粉末樣品(微柵、銅網(wǎng)和碳支持膜類樣品)。

2)根據(jù)不同的樣品采用1)中相應的標記方法進行處理。

3)在尺寸φ3mm透射樣品上做樣品標記，如單直線、多直線標定和雙面標定，最好，一面做一個長度為1mm-1.5mm的直線標記，并確保直線經(jīng)過樣品的中心。

2、樣品放入樣品桿

1)將標記好的樣品放入配有側(cè)插式樣品臺的透射電子顯微鏡樣品桿，確保有標記的樣品面在檢測時面向透射電子顯微鏡的樣品觀察室，即有標記的樣品面指向熒光屏或ccd相機。

2)確保樣品上標記的直線平行于樣品桿的軸向方向，必要時可使用放大鏡輔助。然后將樣品桿放入透射電子顯微鏡進行正常檢測工作。

3、樣品檢測時的記錄

樣品檢測時，每完成一個檢測區(qū)域的數(shù)據(jù)采集工作時，需記錄樣品桿參數(shù)：x、y、z、α、β。其中x、y、z為正在檢測區(qū)域的坐標值，α、β為此時樣品桿的兩個傾轉(zhuǎn)角。

4、樣品重新檢測時對上次檢測區(qū)域的查找

對于需要補充數(shù)據(jù)的檢測區(qū)域，根據(jù)記錄的樣品桿參數(shù)：x、y、z、α、β，采用下式計算得出其目前坐標x0、y0:

其中x0、y0為再次檢測時上次檢測區(qū)域此時的坐標值，根據(jù)x0、y0坐標找到指定區(qū)域。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：不需要添加硬件設(shè)備，操作簡單，易行；而且計算簡單，易于編程實現(xiàn)；可用于透射電子顯微鏡樣品再次檢測時定位之前檢測的區(qū)域，實現(xiàn)對同一區(qū)域的數(shù)據(jù)補充工作和使用不同透射電子顯微鏡時可對同一區(qū)域進行檢測。

附圖說明

圖1為本發(fā)明標記樣品檢測時放入方式的主視示意圖。

圖2為本發(fā)明薄膜樣品的單面標記照片圖。

圖3為本發(fā)明微柵類樣品的單面標記照片圖。

圖4為本發(fā)明實例1中第一次檢測的透射電子顯微鏡圖。

圖5為本發(fā)明實例1中第二次檢測的透射電子顯微鏡圖。

圖6為本發(fā)明實例2中第一次檢測的透射電子顯微鏡圖。

圖7為本發(fā)明實例2中第二次檢測的透射電子顯微鏡圖。

圖8為本發(fā)明實例3中第一次檢測的透射電子顯微鏡圖。

圖9為本發(fā)明實例3中第二次檢測的透射電子顯微鏡圖。

圖10為本發(fā)明實例3中第三次檢測的透射電子顯微鏡圖。

具體實施方式

實施例1

取鋁錳合金材料。首先，將尺寸為φ3mm×50μm的樣品進行單面標記：透射樣品的一面標記處長度為1mm的直線，并確保直線經(jīng)過樣品的中心，如圖2所示；然后使用電解雙噴制備樣品薄區(qū)：電解液為10％的高氯酸甲醇溶液，拋光電壓為18v，電流為65ma，溫度為-20°。

將上述制備好的透射樣品1裝載到j(luò)em-2010透射電子顯微鏡雙傾樣品臺2上，確保有標記的樣品面檢測時面向ccd相機，同時保證標記4的直線平行于樣品桿3的軸線方向和標記的直線位于樣品左側(cè)，如圖1所示。然后將樣品桿放入透射電子顯微鏡進行正常檢測工作：找到樣品薄區(qū)→調(diào)節(jié)放大倍數(shù)→調(diào)節(jié)物鏡電流聚焦(或樣品高度)→采集圖像→更改放大倍數(shù)→聚焦→采集圖像等過程。本例子為拍攝的長條狀析出相，如圖4所示，此區(qū)域檢測完成時(拍攝完圖像和電子衍射斑點)，記錄此時樣品桿參數(shù)(x＝-546,y＝-224，α＝-19.1°,β＝5°)，更換其他檢測區(qū)域重復此過程，最后檢測完成取下樣品。

分析后需要補充析出相的數(shù)據(jù)-采集成分，按照與前面相同的步驟重新安裝樣品，裝入透射電子顯微鏡，根據(jù)之前的樣品桿參數(shù)計算出析出相區(qū)域的坐標值：

按照坐標值(x0＝-548，y0＝-220)查找析出相，拍攝圖像補充數(shù)據(jù)等，最后找到析出相坐標值為(x0＝-590,y0＝-204)，如圖5所示。分析坐標誤差來源與兩個方面：1)標準的透射樣品尺寸為φ3mm，而透射電子顯微鏡樣品桿中放樣品區(qū)域尺寸一般為φ3.05mm(特殊樣品桿除外)，因此樣品坐標會在0.05mm的范圍改變。2)樣品的標記直線沒有和樣品桿完全平行，屬于角度誤差，誤差范圍不大?？偟膩碚f誤差范圍50μm以下，可在計算的坐標視場內(nèi)找到目標檢測區(qū)域或移動一個視場找到目標檢測區(qū)域。

實施例2

取7075鋁合金材料。首先，將尺寸為φ3mm×50μm的樣品進行單面標記：透射樣品的一面標記處長度為1mm的直線，確保直線經(jīng)過樣品的中心，圖2所示；然后使用電解雙噴制備樣品薄區(qū)，電解液為10％的高氯酸甲醇溶液，拋光電壓為20v，電流為85ma，溫度為-20°。

將上述制備好的透射樣品裝載到j(luò)em-2010透射電子顯微鏡雙傾樣品臺上，并確保有標記的樣品面檢測時面向ccd相機，同時保證標記的直線平行于樣品桿的軸線方向，如圖1所示。然后將樣品桿放入透射電子顯微鏡進行正常檢測工作：找到樣品薄區(qū)→調(diào)節(jié)放大倍數(shù)→調(diào)節(jié)物鏡電流聚焦(或樣品高度)→采集圖像→更改放大倍數(shù)→聚焦→采集圖像等過程。此樣品檢測區(qū)域為裂紋尖端，拍攝形貌，記錄此時樣品桿參數(shù)(x＝-516,y＝-371，α＝-15.4°,β＝15.1°)如圖6所示，取下樣品。

對樣品進行電化學充氫：電源為sk1700sl-2a型直流穩(wěn)流電源。電解液成分為2nh2so4水溶液加微量as2o3毒化劑，滲氫電流密度控制在(20±1)ma/cm²，室溫，充氫時間為30s。將透射樣品按照前面相同的步驟重新安裝樣品，裝入透射電子顯微鏡查看裂紋尖端是否有變化，根據(jù)之間的樣品桿參數(shù)計算出析出相區(qū)域的坐標值(x0＝-534,y0＝-346)，按照坐標值查找裂紋尖端，拍攝形貌，最后找到析出相坐標值為(x0＝-485,y0＝-361)，如圖7所示，同實例1裂紋尖端坐標誤差50μm左右，能夠定位到上次檢測的區(qū)域。誤差來源同實例1。

實施例3

取球磨加工的金屬銅粉末材料。首先，將微柵單面標記：透射樣品的一面標記處長度為1.5mm的直線，確保直線經(jīng)過樣品的中心，圖3所示；然后，將少量金屬粉末放入250ml燒杯并加入分散劑無水乙醇，然后使用超聲波超聲20min；最后將超聲好的溶液滴到已標記的微柵上，晾干。

將上述制備好的透射樣品裝載到j(luò)em-2010透射電子顯微鏡雙傾樣品臺上，確保有標記的樣品面檢測時面向ccd相機，同時保證標記的直線平行于樣品桿的軸線方向，如圖1所示。然后將樣品桿放入透射電子顯微鏡進行正常檢測工作：找到樣品→調(diào)節(jié)放大倍數(shù)→調(diào)節(jié)物鏡電流聚焦(或樣品高度)→采集圖像→更改放大倍數(shù)→聚焦→采集圖像等過程。此樣品為檢驗檢測區(qū)域定位。第一次采集圖像時找到顆粒，正常采集圖像衍射等，完成后記錄樣品桿參數(shù)(x＝-158,y＝-367，α＝16.3°,β＝13.4°)，如圖8所示，取下樣品；第二次按照前面相同的步驟重新安裝樣品，根據(jù)第一次參數(shù)計算坐標(x0＝-162,y0＝-393)，查找第一檢測顆粒，最終在坐標(x0＝-147,y0＝-391)找到顆粒，采集圖像，如圖9所示，取下樣品；第三次按照前面相同的步驟重新安裝樣品，根據(jù)第一次參數(shù)計算坐標(x0＝-162,y0＝-393)，查找第一檢測顆粒，最終在坐標(x0＝-202,y0＝-391)找到顆粒，采集圖像，如圖10所示，取下樣品。誤差來源同實例1。