本發(fā)明屬于磷脂檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，涉及一種快速檢測(cè)油脂中磷脂的方法。
背景技術(shù)：
因菜籽原料不同油脂中磷脂含量有較大差別，對(duì)直接水化去磷工藝有較大影響。常規(guī)(國(guó)標(biāo))磷脂檢測(cè)方法時(shí)間太長(zhǎng)，約5小時(shí)，無(wú)法對(duì)實(shí)際生產(chǎn)加工過程提供及時(shí)的、指導(dǎo)性的技術(shù)參數(shù)。而且由于油品的冷凍脫蠟工藝是間歇式的，而磷脂檢測(cè)時(shí)間過長(zhǎng)，原有的檢測(cè)過程，1個(gè)班次只能對(duì)1鍋脫蠟油進(jìn)行檢測(cè)，而1個(gè)班次卻有3鍋水化油出來(lái)，無(wú)法對(duì)每鍋油品的磷脂進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)成品油入罐存在質(zhì)量隱患。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種快速檢測(cè)油脂中磷脂的方法，更加快速有效的測(cè)定油脂中磷脂的含量，而且能夠適應(yīng)間歇式的油品冷凍脫蠟工藝。
本發(fā)明目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種快速檢測(cè)油脂中磷脂的方法，其特征在于：
a、比色標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：將已知的不同磷脂含量的油脂進(jìn)行280℃加熱顯色反應(yīng)，得到比色標(biāo)準(zhǔn)系列；
b、比色檢測(cè)：將含磷脂的油脂樣品進(jìn)行280℃加熱顯色反應(yīng)，將溶液的顏色與比色標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較，采用目視比色法半定量確定油脂樣品中磷脂的濃度或濃度范圍。
進(jìn)一步地，上述步驟a中不同磷脂含量的油脂通過鉬藍(lán)比色法進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定磷脂含量。
進(jìn)一步地，上述鉬藍(lán)比色法具體為：將含有磷脂的油脂與氧化鋅一起灼燒，使磷的有機(jī)化合物轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)化合物，以磷酸鹽(主要是磷酸鋅)的形式留在灰分中，再加酸溶解，使磷酸根離子與鉬酸鈉作用生成磷鉬酸鈉，遇硫酸聯(lián)氨被還原成藍(lán)色的絡(luò)合物鉬藍(lán)，產(chǎn)生藍(lán)色的深度與磷的含量成正比，將被測(cè)液與標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下比色定量，即可測(cè)得磷的含量，從而計(jì)算得到磷脂的含量。
進(jìn)一步地，上述步驟a和b中280℃加熱顯色反應(yīng)具體為：均勻加熱，并在16～18min內(nèi)使油脂溫度升至280℃，顯色反應(yīng)。
有益效果：
本發(fā)明是一種快速檢測(cè)油脂中磷脂的方法，其中280℃加熱試驗(yàn)法本身只是對(duì)油脂中磷脂含量進(jìn)行定性分析，而本方法首先對(duì)不同磷脂含量油品按國(guó)標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)得到準(zhǔn)確數(shù)值后，再一一對(duì)應(yīng)不同磷脂含量的油品進(jìn)行280℃加熱試驗(yàn)，觀察色澤(高磷脂與低磷脂油品加熱試驗(yàn)后色澤有區(qū)別)，做成不同磷脂含量的比色標(biāo)準(zhǔn)系列(比色管樣品)。這樣就能在生產(chǎn)過程中通過280℃加熱試驗(yàn)快速的判定油脂中磷脂含量在哪個(gè)范圍。
而且快速磷脂檢測(cè)方法的使用，可以在30分鐘內(nèi)對(duì)油脂含磷量進(jìn)行較準(zhǔn)確的判定，確定油品磷脂含量高低，達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)工藝調(diào)整的目的，更能有效對(duì)生產(chǎn)出的成品油品質(zhì)進(jìn)行過程控制，還能保證不同品質(zhì)(高磷脂與低磷脂油品)油品進(jìn)行分罐存儲(chǔ)，既合理有效的對(duì)不同品質(zhì)的油品進(jìn)行充分利用，又確保了油品質(zhì)量。同時(shí)可以針對(duì)高磷脂油品，改用先加檸檬酸溶液后水化的工藝，降低油脂中磷脂的含量。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1：
一、鉬藍(lán)比色法測(cè)定油脂中磷脂含量：
1.1儀器和用具
瓷坩堝；紫外可見光分光光度計(jì)(721或uv2401pc)；帶塞的50ml比色管；移液管(5、10m1)；電爐；高溫爐；容量瓶(100、500、1000m1)；表面皿；燒杯；量筒；恒溫水浴鍋；漏斗；坩堝鉗；試劑瓶等。
1.2試劑
50％氫氧化鉀溶液、鹽酸、硫酸、氧化鋅、濾紙；
0.015％硫酸聯(lián)氨溶液：①稱取0.15g硫酸聯(lián)氨溶液于250ml燒瓶中，加蒸餾水200ml，用玻璃棒使之溶解；②轉(zhuǎn)至1000ml容量瓶中，用蒸餾水沖洗3次內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)至容量瓶3/4處搖勻；③定容刻度線搖勻，轉(zhuǎn)至細(xì)口瓶中備用；
2.5％鉬酸鈉稀硫酸溶液：量取140ml硫酸注入300ml水中，搖勻，冷卻至室溫，加入12.5g鉬酸鈉，溶解后加水至500m1，搖勻，靜置24h備用。
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取無(wú)水的磷酸二氫鉀0.4391g溶于1000m1水中，作為l號(hào)液(含磷0.1mg/ml)，吸取1號(hào)液loml，加水稀釋至looml，含磷0.01mg/m1，作為2號(hào)液，比色用。
1.3操作方法
1.3.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取6只50m1比色管，編成0，1，2，4，6，8五個(gè)號(hào)碼，按號(hào)碼順序分別注入磷標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)液0，1，2，4，6，8m1，再按順序分別加水10，9，8，6，4，2m1。接著向6只管內(nèi)各加0.015％硫酸聯(lián)氨溶液8.0ml；各加鉬酸鈉稀硫酸溶液2.oml，加塞、搖勻。去塞，將6只管置于正在沸騰的水浴中加熱10min，取出冷卻至室溫，用水稀釋至50m1，充分搖勻，經(jīng)10min后，用uv2401pc(或721)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)650nm下，用1cm液槽，用水調(diào)整零點(diǎn)，分別測(cè)定消化值。以消化值為縱坐標(biāo)，以磷量(0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.3.2制備被測(cè)液：用坩堝稱取試樣約10g(準(zhǔn)確至0.00lg)，加氧化鋅0.5g，先在電爐上加熱炭化，然后送入550～600℃的高溫爐中灼燒至灰化(白色)，灼燒時(shí)間約2h，取出坩堝冷卻至室溫，用熱鹽酸(1：1)10m1溶解灰分，并加熱微沸5min，將溶解液過濾注入100ml容量瓶中，用熱水沖洗坩堝和濾紙，待濾液冷卻至室溫后，用50％氫氧化鉀溶液中和至出現(xiàn)渾濁，緩慢滴加鹽酸使氧化鋅沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀釋至刻度，搖勻。
1.3.3比色：用移液管吸取被測(cè)液10ml注入50ml比色管中，加入0.015％硫酸聯(lián)氨8.oml，加2.oml鉬酸鈉稀硫酸溶液，加塞，搖勻。去塞，將比色管置于正在沸騰的水浴中加熱lomin，取出冷卻至室溫，用水稀釋至50ml，充分搖勻，經(jīng)lomin后，用uv2401pc(或721)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)650nm下，用1cm液槽，用水調(diào)整零點(diǎn)，測(cè)定消光值。
1.4結(jié)果計(jì)算:
1.4.1根據(jù)被測(cè)液的消光值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得磷量(p)。
按下式計(jì)算油中含磷：含磷(ppm)＝p÷w×104
式中：p-----標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的含磷量，mg；
w-----樣重，g。
1.4.2按下式計(jì)算磷脂含量：
磷脂(％)＝(p×v2/v1)×26.31×100/(w×1000)
式中：p-----標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的磷量，mg；
v2——樣品灰化后稀釋的體積，ml；
v1——比色時(shí)所取的被測(cè)液體積，ml；
26.31——每毫克磷相當(dāng)于磷脂的毫克數(shù)；
w——試樣重量，g。
雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.04％，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。
二、比色標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：將上述測(cè)定出的已知的不同磷脂含量的油脂進(jìn)行加熱，在16～18min內(nèi)使油脂溫度升至280℃，顯色反應(yīng)，得到比色標(biāo)準(zhǔn)系列；
三、比色檢測(cè)：將含磷脂的油脂樣品進(jìn)行加熱，在16～18min內(nèi)使油脂溫度升至280℃，顯色反應(yīng)，將溶液的顏色與比色標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較，采用目視比色法半定量確定油脂樣品中磷脂的濃度或濃度范圍。
最后需要說明的是，上述描述僅僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不違背本發(fā)明宗旨及權(quán)利要求的前提下，可以做出多種類似的表示，這樣的變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。