本實用新型涉及一種自動進(jìn)樣器，特別涉及一種可吸附石油烴的自動進(jìn)樣器。

背景技術(shù)：

水中的石油類的測定是利用紅外分光光度法進(jìn)行測定，測定過程中需要用四氯化碳對水樣進(jìn)行萃取，并將萃取液轉(zhuǎn)移至紅外分光光度計進(jìn)行測定，這個方法對環(huán)境的污染相對較大，且人為誤差也會對實驗數(shù)據(jù)有較大的影響。此外《水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》(HJ637-2012)中水質(zhì)檢出限為0.01mg/L。

《水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》(HJ637-2012)中石油類的測定是在波數(shù)為2930cm^-1的CH2基團(tuán)的C-H鍵、2960cm^-1的CH3基團(tuán)的C-H鍵、2930cm^-1的芳香環(huán)中的C-H鍵。這種測定方法與氣相色譜儀-氫離子化檢測器(FID)測定C-H鍵的原理一致，具有良好的可操作性。

而現(xiàn)有的自動進(jìn)樣器，用于液液萃取后，實現(xiàn)萃取溶劑相自動進(jìn)樣功能。此設(shè)備不足在于必須通過移取萃取液進(jìn)樣方式進(jìn)行測定。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

(一)要解決的技術(shù)問題

鑒于上述技術(shù)問題，本實用新型提供一種自動進(jìn)樣器，全程不需要實驗人員進(jìn)行預(yù)處理操作，無需使用試劑，實現(xiàn)全自動化測定，操作簡單，可自動分析多個樣品。

(二)技術(shù)方案

本實用新型提供一種自動進(jìn)樣器，包括：取樣裝置；氮氣供應(yīng)裝置；樣品萃取模塊，包括：一級熱脫附單元，其配置為將樣品中的石油類化合物吸附至其內(nèi)層裝有的Tenax-TA吸附填料，一級熱脫附單元包括加熱器，其配置為加熱吸附了石油類化合物的Tenax-TA吸附填料，一級熱脫附單元還配置為接收來自氮氣供應(yīng)裝置的氮氣，以產(chǎn)生包含有石油類化合物的氮氣，溫控單元，其配置為接收來自一級熱脫附單元的包含有石油類化合物的氮氣，溫控單元還包括疏水膜，其配置為攔截包含有石油類化合物的氮氣中的水汽，二級熱脫附單元，其配置為接收來自溫控單元的包含有石油類化合物的氮氣，并將氮氣中石油類化合物吸附至二級熱脫附單元，二級熱脫附單元還配置為接收來自氮氣供應(yīng)裝置的氮氣，以產(chǎn)生包含有石油類化合物的氮氣；以及氣相色譜儀，其配置為接受來自二級熱脫附單元的包含有石油類化合物的氮氣并分析其中的石油類。

較佳地，取樣裝置包括：取樣臂，其連接到樣品萃取模塊；取液針，其連接取樣臂；攪拌器，其設(shè)置在取液針上。

較佳地，取樣臂上設(shè)置有計量泵，其配置為定量移取樣品。

較佳地，氮氣供應(yīng)裝置通過氮氣氣路將氮氣供應(yīng)至樣品萃取模塊。

較佳地，氮氣氣路上設(shè)置有氣體流量控制閥。

較佳地，氮氣氣路上設(shè)置有三通電磁閥，其配置為將氮氣分別通入一級熱脫附單元和二級熱脫附單元。

較佳地，氣相色譜儀包括：毛細(xì)管空柱，其配置為接收來自二級熱脫附單元的包含有石油類化合物的氮氣；氫火焰離子化檢測器，其配置為對毛細(xì)管空柱中的包含有石油類化合物的氮氣進(jìn)行定量分析。

較佳地，自動進(jìn)樣器還包括樣品傳輸管，用于連接二級熱脫附單元和毛細(xì)管空柱。

較佳地，樣品傳輸管外套設(shè)有加熱套管。

較佳地，自動進(jìn)樣器還包括廢液廢氣排放裝置，其與一級熱脫附單元、溫控單元和二級熱脫附單元分別連通。

(三)有益效果

從上述技術(shù)方案可以看出，本實用新型自動進(jìn)樣器具有以下有益效果：

能夠?qū)⑺械氖皖愅ㄟ^Tenax-TA為吸附填料，以熱脫附串聯(lián)方式進(jìn)行吸附，全程不需要實驗人員進(jìn)行預(yù)處理操作，無需使用試劑，實現(xiàn)全自動化測定，操作簡單，可自動分析多個樣品。

附圖說明

圖1為根據(jù)本實用新型較佳實施例的自動進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為圖1中的自動進(jìn)樣器的一部分的結(jié)構(gòu)示意圖，尤其示出了樣品萃取模塊的結(jié)構(gòu)。

具體實施方式

為使本實用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，并參照附圖，對本實用新型進(jìn)一步詳細(xì)說明。需要說明的是，在附圖或說明書描述中，相似或相同的部分都使用相同的圖號。附圖中未繪示或描述的實現(xiàn)方式，為所屬技術(shù)領(lǐng)域中普通技術(shù)人員所知的形式。另外，雖然本實用新型可提供包含特定值的參數(shù)的示范，但應(yīng)了解，參數(shù)無需確切等于相應(yīng)的值，而是可在可接受的誤差容限或設(shè)計約束內(nèi)近似于相應(yīng)的值。實施例中提到的方向用語，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，僅是參考附圖的方向。因此，使用的方向用語是用來說明并非用來限制本實用新型的保護(hù)范圍。

在本實用新型的一個示例性實施例中，提供了一種自動進(jìn)樣器。圖1為根據(jù)本實用新型較佳實施例的自動進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為圖1中的自動進(jìn)樣器的一部分的結(jié)構(gòu)示意圖，尤其示出了樣品萃取模塊的結(jié)構(gòu)。

請參照圖1和圖2，該自動進(jìn)樣器包括：取樣裝置1；氮氣供應(yīng)裝置(圖中未示出)；樣品萃取模塊2，包括：一級熱脫附單元21，其配置為將樣品中的石油類化合物吸附至其內(nèi)層裝有的Tenax-TA吸附填料211，一級熱脫附單元包括加熱器212，其配置為加熱吸附了石油類化合物的Tenax-TA吸附填料，一級熱脫附單元21還配置為接收來自氮氣供應(yīng)裝置的氮氣，以產(chǎn)生包含有石油類化合物的氮氣，溫控單元22，其配置為接收來自一級熱脫附單元21的包含有石油類化合物的氮氣，溫控單元22還包括疏水膜221，其配置為攔截包含有石油類化合物的氮氣中的水汽，二級熱脫附單元23，其配置為接收來自溫控單元22的包含有石油類化合物的氮氣，并將氮氣中石油類化合物吸附至二級熱脫附單元23，二級熱脫附單元23還配置為接收來自氮氣供應(yīng)裝置的氮氣，以產(chǎn)生包含有石油類化合物的氮氣；以及氣相色譜儀3，其配置為接受來自二級熱脫附單元23的包含有石油類化合物的氮氣并分析其中的石油類。

其中，取樣裝置1包括：取樣臂11，其連接到樣品萃取模塊2；取液針12，其連接取樣臂11；攪拌器13，其設(shè)置在取液針12上。取樣臂11上設(shè)置有計量泵14，其配置為定量移取樣品。

其中，氮氣供應(yīng)裝置通過氮氣氣路4將氮氣供應(yīng)至樣品萃取模塊2。氮氣氣路4上設(shè)置有氣體流量控制閥41。氮氣氣路4上設(shè)置有三通電磁閥42，其配置為將氮氣分別通入一級熱脫附單元21和二級熱脫附單元23。

其中，氣相色譜儀3包括：毛細(xì)管空柱31，其配置為接收來自二級熱脫附單元23的包含有石油類化合物的氮氣；氫火焰離子化檢測器32，其配置為對毛細(xì)管空柱31中的包含有石油類化合物的氮氣進(jìn)行定量分析。

其中，自動進(jìn)樣器還包括樣品傳輸管5，用于連接二級熱脫附單元23和毛細(xì)管空柱31。樣品傳輸管5外套設(shè)有加熱套管51。

其中，自動進(jìn)樣器還包括廢液廢氣排放裝置(本實施例中為廢液廢氣排口6)，其與一級熱脫附單元21、溫控單元22和二級熱脫附單元23分別連通。

本實用新型的自動進(jìn)樣器進(jìn)行的操作可以替代《水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》(HJ637-2012)標(biāo)準(zhǔn)方法。使用的自動進(jìn)樣設(shè)備，以Tenax-TA為吸附填料吸附水中的石油類化合物，通過加熱器加熱至300℃，用氮氣做載氣將石油類解吸進(jìn)去氣相色譜儀，最終測定水中的石油類。毛細(xì)管空柱-氫火焰離子化檢測器進(jìn)行定量分析，氫火焰溫度為250℃，F(xiàn)ID檢測器溫度為300℃。

一種操作方法如下：

1)將樣品放置于樣品盤7中，由自動進(jìn)樣器攪拌水樣并移取至樣品萃取模塊2中，攪拌器13材質(zhì)為聚四氟乙烯，取液針12材質(zhì)為硅烷化不銹鋼材質(zhì)。取樣臂11中管路均為硅烷化不銹鋼材質(zhì)。定量移取步驟是通過計量泵14實現(xiàn)，計量泵14流量Ф為0～20L/h，泵頭材質(zhì)為聚四氟材質(zhì)，機(jī)械驅(qū)動為PTFE膜片。

2)樣品通過計量泵14定量轉(zhuǎn)移至樣品萃取模塊2中的一級熱脫附單元21中，一級熱脫附單元21中內(nèi)層裝有100gTenax-TA吸附填料211，吸附填料將水樣中的石油類化合物吸附，Tenax-TA吸附填料211是一種2,6-二苯呋喃多孔聚合物樹脂，表面積35m²/g；孔體積2.4cm3/g；平均孔徑200nm；密度0.25g/cm³。由于Tenax-TA吸附填料211不吸附水，故電磁閥切換開關(guān)81打開時將廢液排出。

3)當(dāng)水中的石油類化合物吸附至裝有Tenax-TA吸附填料211的一級熱脫附單元21后，電磁閥切換開關(guān)81關(guān)閉，三通電磁閥42切換開關(guān)向一級熱脫附單元21打開、電磁閥切換開關(guān)82同時打開，一級熱脫附單元21的加熱器212(本實施例中為加熱線圈)加熱Tenax-TA吸附填料211，加熱溫度為350℃。氮氣將解吸后的石油類化合物以1.0ml/min的流速轉(zhuǎn)移至控溫單元22，通過氣體流量控制閥41調(diào)節(jié)氮氣流速，流速調(diào)節(jié)范圍可從0.5ml/min～10ml/min，材質(zhì)為硅烷化不銹鋼。

4)當(dāng)電磁閥切換開關(guān)82打開時，控溫單元22啟動，溫度設(shè)定為60℃，通過疏水膜221將樣品中的水汽攔截，含有石油類有機(jī)物的氮氣進(jìn)入二級熱脫附單元23?？販貑卧?2直徑為Ф5cm，長10cm，內(nèi)壁為硅烷化不銹鋼材質(zhì)。疏水膜221為聚乙烯材質(zhì)，液滴在其表面形成的接觸角大于120°。

5)電磁閥切換開關(guān)82打開后10s后，電磁閥切換開關(guān)83打開，三通電磁閥切換開關(guān)9連通廢液廢氣排口6，將除水后的氮氣中石油烴類化合物吸附至二級熱脫附單元23中，其余氮氣由廢氣開口排出。

6)二級熱脫附單元23富集石油類化合物30s后，電磁切換開關(guān)83關(guān)閉，電磁切換開關(guān)84打開控溫單元加熱至150℃，氮氣將該單元中的水汽經(jīng)電磁閥從廢液廢氣排口6排出。

7)電磁切換開關(guān)84打開10s后，三通電磁閥切換開關(guān)9切換至氣相色譜儀進(jìn)樣口33，電磁切換開關(guān)85打開將氮氣以氣相色譜儀設(shè)定流速供氣。

8)石油類化合物由氣相色譜儀進(jìn)樣口33進(jìn)入毛細(xì)管空柱31中，氫火焰離子化檢測器32進(jìn)行定量分析，進(jìn)樣口33溫度為250℃，毛細(xì)管空柱溫度為200℃，F(xiàn)ID檢測器溫度為300℃。毛細(xì)管空柱柱長15m。內(nèi)徑0.32mm。

此外，所有氣路均為純銅材質(zhì)，外徑為10.5mm，厚度為2.0mm，廢液廢氣排口6為聚四氟乙烯材質(zhì)，內(nèi)徑為8mm，表觀密度為2.2g/cm³，拉伸強(qiáng)度為20MPa，斷裂拉伸率為200％。

本實用新型利用Tenax-TA為吸附填料，吸附水中的石油類化合物，再加熱吸附填料，以氮氣做載氣將石油類解吸入氣相色譜儀，分析柱為空柱，實現(xiàn)不分離測定總石油類。而且全程不需要實驗人員進(jìn)行預(yù)處理操作，無需使用試劑，實現(xiàn)全自動化測定，操作簡單，可自動分析多個樣品。

以上所述的具體實施例，對本實用新型的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，應(yīng)理解的是，以上所述僅為本實用新型的具體實施例而已，并不用于限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。