專利名稱：定性分析的方法與設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于定性分析的方法與設(shè)備，例如熒光X-射線光譜測定法和發(fā)射光譜分析，其中一種樣品受到光激發(fā)和對從中發(fā)射出的信號光進(jìn)行光譜分析以鑒定該樣品中所含有的一些元素。更具體地說，本發(fā)明是以消除化學(xué)位移的作用進(jìn)行準(zhǔn)確定性分析的技術(shù)。
為了進(jìn)行樣品的定性分析，例如使用熒光X-射線光譜儀，則已知首先需將各種元素的波長存入存儲器件中作為數(shù)據(jù)庫，然后尋找樣品受熒光X-射線激發(fā)所產(chǎn)生的光譜中的對應(yīng)波長，即對應(yīng)于每一光譜譜峰檢測角2θ的波長，將它們與數(shù)據(jù)庫進(jìn)行比較，并鑒定出其值接近于數(shù)據(jù)庫中元素值的欲測元素。然而在樣品中的要分析的各種靶元素(例如Al，Si，O，SMg及B)，常常不以元素形式存在，而常處于化合物形式，例如為一種氧化物或氮化物。當(dāng)一種元素是處于化合物形式時，便可觀察到所謂的“化學(xué)位移”，亦即化合物中元素的譜峰與元素形式的元素相比，是出現(xiàn)于位移了的波長中。圖3說明，以實(shí)線表示的元素硼的輪廓圖是如何改變?yōu)樵贐2O3情況下以虛線所表示的輪廓圖，后者是硼與氧化合時出現(xiàn)了Δ2θ距離的峰位移。
對具有小原子序數(shù)的一些元素或輕元素，其化學(xué)位移更加明顯。這可能是由于輕元素僅有數(shù)量少的電子，并且由于化學(xué)鍵所致其能態(tài)似乎受其K-層電子條件的影響更大。在一種情況下，即當(dāng)化學(xué)位移Δ2θ大于測量熒光X-射線的光學(xué)系統(tǒng)的誤差時，則所測得的峰位置與數(shù)據(jù)庫中的峰位置不相符合，因此這種元素不能得到鑒定，或者說所鑒定出來的元素是對應(yīng)于一條不正確譜線的元素。
因此本發(fā)明的目的，是為了解決在樣品定性分析中由于元素的化學(xué)位移造成的不正確鑒定元素的問題，從而改進(jìn)定性分析的可靠性。
實(shí)施例本發(fā)明的一種定性分析設(shè)備，用它可達(dá)到上述或其它目的，其特征在于包含有一數(shù)據(jù)存儲器，用于存儲由光激發(fā)樣品所得到的已測譜線數(shù)據(jù)和由樣品發(fā)射出的光譜分析信號光；一數(shù)據(jù)庫存儲器，用于存儲處于不同化合物形式中的各種元素的參考譜線數(shù)據(jù)；以及一數(shù)據(jù)分析器，用于測定是否所測得的譜線數(shù)據(jù)包含有形成特定化合物的元素例如氧和氮的譜線；如果所測得的譜線數(shù)據(jù)包含有形成化合物的元素的任何譜線，經(jīng)對比參考譜線數(shù)據(jù)與所測得的譜線數(shù)據(jù)，這樣便可鑒定出樣品中的一些元素。
寫入本說明書和形成說明書一部分的一些附圖，是本發(fā)明實(shí)施例的說明，它們與說明書一起，用來說明本發(fā)明的一些原理。
在附圖中

圖1是實(shí)施本發(fā)明設(shè)備的方框圖，用于分析熒光X-射線；圖2是實(shí)施本發(fā)明的定性分析方法的流程圖，是使用圖1所示的設(shè)備，以及圖3是說明化學(xué)位移的曲線圖。
本發(fā)明說明書最后是以分析熒光X-射線設(shè)備的方式作為定性分析設(shè)備一例，加以描述。正如圖1的方框圖所示，該設(shè)備1包括一樣品分析器2，一數(shù)據(jù)存儲器4，一數(shù)據(jù)庫存儲器6，一輸入裝置8，一數(shù)據(jù)分析器10，一控制器單元12及一輸出裝置14。該樣品分析器2包括一X-射線發(fā)生器，一光譜及一X-射線檢測器(未示出)以及用作光譜分析的由激發(fā)樣品得到的信號光，以此來測量樣品中所含各種元素的譜線。數(shù)據(jù)存儲器4可包含一已知種類的存儲器件如隨機(jī)存取存儲器(RAM)，用來存儲由樣品分析器2所測得的有關(guān)于樣品譜線的數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)庫存儲器6可包含一外部存儲器件如CD-ROM，以及處于各種化學(xué)狀態(tài)的元素的譜線波長數(shù)據(jù)，例如處于氧化物、氮化物、碳化物中的一些元素的譜線波長數(shù)據(jù)，當(dāng)初就存儲在數(shù)據(jù)庫存儲器6中。例如對硼來說，不僅存入了元素硼的譜線波長數(shù)據(jù)，而且還存入了與氧、氮、碳等形成硼化物，如B2O3和B2N3等的譜線波長數(shù)據(jù)。換句話說，也存入了存在化學(xué)位移的每種元素的數(shù)據(jù)。此外，為了方便其見某些元素，例如能夠氧化別的元素的氧和氮元素，在本文中叫做“氧化元素”，而與這些氧化元素能夠形成化學(xué)鍵的一些元素諸如Al、Si、P、S、Mg及B，為方便起見都叫做“被氧化元素”。
輸入裝置8，可包含一輸入接口，例如鍵盤或鼠標(biāo)器，其作用是便于使用者設(shè)定以樣品分析器的測量條件及數(shù)據(jù)分析條件。
數(shù)據(jù)分析器10，是用于測定存儲在數(shù)據(jù)存儲器4中已測得的數(shù)據(jù)是否含有氧化元素如氧和氮的任何譜線，這種譜線是用于鑒定化合物形態(tài)的元素所必須的。如果這種氧化元素發(fā)現(xiàn)已含于其中，則對存入數(shù)據(jù)庫存儲器6中的數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，即檢索與那種氧化元素結(jié)合的被氧化元素和具有的化學(xué)位移，以及與所測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，使含在樣品中的一些元素能被鑒定出來。
控制器單元12是用于控制樣品分析器2和數(shù)據(jù)分析器10的操作，它是根據(jù)輸入裝置8所輸入的數(shù)據(jù)來控制。數(shù)據(jù)分析器10和控制器單元12，可以包含一中央處理裝置(CPU)。輸出裝置14，是用來輸出由數(shù)據(jù)分析器10得到的定性分析的結(jié)果，并且可以包括一些顯示裝置諸如CRT(陰極性射線管)和LCD(液晶顯裝置)以及打印裝置及打印機(jī)等。
其次，圖2的流程圖是用來說明由設(shè)備1進(jìn)行的樣品定性分析是如何能夠自動進(jìn)行。
進(jìn)行定量分析時，是將樣品曝露于初始的X-射線束，這時通過光譜裝置分別測得樣品中所含各元素的一些譜線，以及一檢測器用來檢測從樣品中發(fā)出的熒光X-射線(步驟S1)。這時也可得到氧化元素如氧和氮與其它元素形成化合物的譜線數(shù)據(jù)。這些由樣品分析器2所得到的各元素?cái)?shù)據(jù)，被存儲在數(shù)據(jù)存儲器4中。這樣存入數(shù)據(jù)存儲器4的一些數(shù)據(jù)，再通過數(shù)據(jù)分析器10進(jìn)行分析，然后得到這些譜線的檢測角2θ及每一譜峰的強(qiáng)度I(步驟S2)。接著，數(shù)據(jù)分析器10進(jìn)行測定，看是否存儲在數(shù)據(jù)存儲器4中的數(shù)據(jù)包含有氧化元素如氧和氮的譜線，這些譜線是鑒定化合物形式的元素所需要的(步驟S3)。該步驟的作法是，初步設(shè)置一些譜峰強(qiáng)度，作為閾值(threshold values)，這些峰強(qiáng)度相當(dāng)于氧化元素的含量，即在樣品中為氧化物，氮化物和碳化物形式的氧化元素的含量，以及測定看是否所測得的某一氧化元素的譜線強(qiáng)度大于閾值。由于這些氧化元素與被氧化的一些元素相比，其化學(xué)位移相對較小，所以錯誤的鑒定似乎不會發(fā)生。
如果已經(jīng)測定出這些氧化元素是存在的，則數(shù)據(jù)分析器10便檢索數(shù)據(jù)庫存儲器6，以便得到與氧化元素結(jié)合引起化學(xué)位移的一些被氧化元素的譜線數(shù)據(jù)(步驟S4)。如果數(shù)據(jù)分析器10已經(jīng)檢測到氧，作為氧化元素一例，便檢索出了與氧結(jié)合的被氧化元素的譜線數(shù)據(jù)。然后數(shù)據(jù)分析器10將該數(shù)據(jù)庫與所測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較和匹配，以鑒定樣品中所含有的一些元素(步驟S5)。綜合而言，本發(fā)明對各元素的鑒定，已經(jīng)對每種元素考慮到了化學(xué)位移的作用。這樣，由于化學(xué)位移引起的檢測角的位移，不會對設(shè)備的性能有不利的影響或?qū)Ω鞣N元素引起錯誤的鑒定，即能夠正確鑒定出實(shí)際存在的各元素的譜線。
如果在步驟S3中測定得知，在測得的數(shù)據(jù)中并未含有對鑒定化合物形態(tài)所必需的某一氧化元素的譜線，則數(shù)據(jù)分析器10便檢索數(shù)據(jù)庫6尋覓處于元素形態(tài)(亦即不是處于與氧化元素的化合形態(tài))的各元素的譜線數(shù)據(jù)(步驟S6)。然后，將所測得的數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較和匹配，以鑒定含于樣品中的一些元素(步驟S5)。
將通過數(shù)據(jù)分析器10鑒定的結(jié)果，傳送到輸出裝置14中，被顯示在CRT或LCD或被打印機(jī)打印出來(步驟S7)。
雖然上面以一種熒光X-射線光譜儀的方式描述了本發(fā)明，但是這并不意味對本發(fā)明范圍的限制。不用說，本發(fā)明能夠同樣有效地應(yīng)用于發(fā)射光譜等。總的來說，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)之一，是消除了在定性分析中由于各元素譜線的化學(xué)位移而引起的錯誤鑒定的可能性。本發(fā)明的另一優(yōu)點(diǎn)，是當(dāng)定量分析自動進(jìn)行時，可得以實(shí)現(xiàn)。根據(jù)本發(fā)明雖然在譜線分析中在檢測角中心周圍會發(fā)生某些允許誤差，由于光學(xué)系統(tǒng)的某些誤差原因而采用允許誤差，然而產(chǎn)生的允許誤差可大大減低。因?yàn)榛瘜W(xué)位移無需進(jìn)行考慮。在分析工作中，減少需要搜索(檢索)的后補(bǔ)譜線的數(shù)量具有有利影響，分析需要的時間還能縮短。
權(quán)利要求
1.一種定性分析設(shè)備通過激發(fā)一樣品并以光譜分析發(fā)自該樣品的信號光來鑒定含在該樣品中的各種元素，其特征在于，該設(shè)備包含有一數(shù)據(jù)存儲器，用于存儲從樣品中得到的已測得的譜線數(shù)據(jù)；一數(shù)據(jù)庫存儲器，存入處于不同化合物形態(tài)的各種元素的參考譜線數(shù)據(jù)；以及一數(shù)據(jù)分析器，用以測定是否已測得的譜線數(shù)據(jù)包含有特定化合物形成的一些元素的譜線，以及如果已測得的譜線數(shù)據(jù)包含有任何形成化合物的元素的譜線，將參考譜線數(shù)據(jù)與所測得的譜線數(shù)據(jù)做比較便可鑒定出樣品中的各元素。
2.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于所述的一些特定化合物形成元素是能夠形成一些化合物于上述不同化合物形態(tài)中。
3.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于所述的化合物形成元素包括氧、氮和碳。
4.一種定性分析方法，其特征在于它含有如下各步驟存入處于不同化合物形態(tài)的各種元素的參考譜線數(shù)據(jù)；光激發(fā)樣品和用光譜分析從該樣品中發(fā)出的信號光以獲得已測知的譜線數(shù)據(jù)；存入所述的已測知的譜線數(shù)據(jù)；測定所述的已測知譜線是否包含有特定化合物形成元素的一些譜線；以及將參考譜線數(shù)據(jù)與所述的已測知譜線數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，如果該已測得的譜線數(shù)據(jù)包括有任何化合物形成元素的一些譜線，以此便鑒定出樣品中的各元素。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的一些特定化合物形成元素是能夠形成所說的不同化合物形式的一些化合物。
6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的一些化合物形成元素包括氧、氮和碳。
全文摘要
一種定性分析是通過以下方法進(jìn)行:首先存入在不同化合物形態(tài)中的各種元素的參比光譜譜線數(shù)據(jù),激發(fā)樣品和光譜分析的信號光從樣品中發(fā)射出來而得到要測定的光譜譜線數(shù)據(jù),然后測定看是否這些已測定的光譜譜線數(shù)據(jù)包括各種特定化合物形成元素的譜線;并且將參比譜線數(shù)據(jù)與所測得的譜線數(shù)據(jù)作比較,如果發(fā)現(xiàn)所測得的譜線數(shù)據(jù)包括有任何一種化合物形成元素的譜線,這樣便鑒定出了樣品中的各元素。
文檔編號G01N21/63GK1178321SQ97112468
公開日1998年4月8日 申請日期1997年6月12日 優(yōu)先權(quán)日1997年6月12日
發(fā)明者桑原章二 申請人:株式會社島津制作所