一種用hplc測(cè)定索氟布韋片有關(guān)物質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，更具體地設(shè)及一種用HPLC測(cè)定索氣布韋片有關(guān)物質(zhì) 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 索氣布韋，化學(xué)名為做-異丙基-2-((S)-(((2R，3R，4R，5R)-5-化4-二氧 代-3, 4-二氨化晚-1 (2H)-基）-4-氣-3-哲基-4-甲基四氨快喃-2基）甲氧基）-(苯氧 基）磯酷氨基）丙酸醋，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用HPLC測(cè)定索氟布韋片有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征是在HPLC系統(tǒng)中采用經(jīng)過(guò) 封端處理的反相C18柱作為分析柱，流動(dòng)相由緩沖液和有機(jī)相組成，進(jìn)行梯度洗脫，并采用 紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)；其中所述的緩沖液是磷酸水溶液或磷酸水溶液-有機(jī)溶劑的混合溶 液，其中所述的有機(jī)相是有機(jī)溶劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的分析柱是Waters XSelect HSS T3。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述的有機(jī)溶劑選自甲醇、乙腈、乙醇或四氫呋喃 中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述的磷酸水溶液中磷酸的濃度不超過(guò)0. 5% (w/ v)或磷酸水溶液中磷酸的濃度是約0. 05?0. 2%，（w/v)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述的磷酸水溶液-有機(jī)溶劑的混合溶液中有機(jī) 溶劑的含量不超過(guò)10% (v/v);或有機(jī)溶劑的含量是約1%?5% (v/v)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其中所述的梯度洗脫包括以下步驟：第一步，在 0?IOmin內(nèi)，緩沖液在流動(dòng)相中的初始比例可以是約95 %?100 % (v/v)，并保持不變；第 二步，在接下來(lái)的10?30min內(nèi)，緩沖液在流動(dòng)相中的比例降至約90%?95% (v/v);第 三步，在接下來(lái)的10?30min內(nèi)，緩沖液在流動(dòng)相中的比例降至約10 %?30% (v/v)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述的梯度洗脫包括以下步驟：第一步，在3min 內(nèi)，緩沖液在流動(dòng)相中的初始比例可以是約95 %?100 % (v/v)，并保持不變；第二步，在接 下來(lái)的3?5min內(nèi)，緩沖液在流動(dòng)相中的比例降至約90%?95% (v/v);第三步，在接下 來(lái)的25?30min內(nèi)，緩沖液在流動(dòng)相中的比例降至約15%?25% (v/v)。
8. -種用HPLC測(cè)定索氟布韋片有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征是： 色譜柱：Waters XSelect HSS T3,色譜柱柱溫是約20?60°C ; 流動(dòng)相：緩沖液是磷酸水溶液-乙腈的混合溶液，其中乙腈的含量是約1 %?5% (v/ v)，磷酸水溶液中磷酸的濃度是約0. 05?0. 2% (w/v);有機(jī)相是乙腈； 梯度程序：第一步，在3min內(nèi)，緩沖液在流動(dòng)相中的初始比例可以是約95%?100% (v/v)，并保持不變；第二步，在接下來(lái)的3?5min內(nèi)，緩沖液在流動(dòng)相中的比例降至約 90%?95% (v/v);第三步，在接下來(lái)的25?30min內(nèi)，緩沖液在流動(dòng)相中的比例降至約 15%?25%(v/v); 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)約230?270nm。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征是供試品溶液配制方法是取適量索氟布韋片供 試品，用稀釋劑作為溶媒，經(jīng)適當(dāng)處理，配制成含索氟布韋約〇. 2?3. Omg/ml的溶液，其中 所述的稀釋劑是由乙腈或乙腈與水按一定比例混合組成，乙腈比例是約50%?100% (v/ v) 〇
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征是進(jìn)樣體積是約1 μ 1?100 μ 1或約5 μ 1? 20. Io
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用HPLC測(cè)定索氟布韋片有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征是在反相C18柱中，采用磷酸水溶液或磷酸水溶液與有機(jī)相的混合溶液與有機(jī)相對(duì)索氟布韋片供試品溶液進(jìn)行梯度洗脫檢測(cè)，其中所述的反相C18柱的硅膠顆粒是經(jīng)過(guò)封端處理的。本發(fā)明所述的方法能夠有效地分離測(cè)定索氟布韋的有關(guān)物質(zhì)，同時(shí)具有專屬性好，靈敏度高，方便快捷，經(jīng)濟(jì)廉價(jià)等特點(diǎn)。
【IPC分類】G01N30-89
【公開(kāi)號(hào)】CN104569276
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410829079
【發(fā)明人】姜曼花, 黃林正, 高美玲, 宋學(xué)志, 黃芳芳
【申請(qǐng)人】廣東東陽(yáng)光藥業(yè)有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月25日