松脂摻雜物中氯化鈉的快速檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及樹(shù)脂檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種松脂摻雜物中氯化鈉的快速檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]樹(shù)脂中常見(jiàn)的雜質(zhì)為氯化鈉，如何進(jìn)一步提高樹(shù)脂中氯化鈉的含量測(cè)試精確度是本領(lǐng)域技術(shù)人員需要考慮的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種能夠提高檢測(cè)精確度的松脂摻雜物中氯化鈉的快速檢測(cè)方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種松脂摻雜物中氯化鈉的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟:
[0005]步驟1:摻雜松脂樣品處理，取用濾紙吸干水分的摻雜松脂10.0g于燒杯中，加入40mL的乙酸乙酯使松脂完全溶解，再加入10mL的蒸餾水，使氯化鈉完全溶解后，分液，萃取，水洗油層兩次，收集下層水相液體用蒸飽水定容至250mL，搖勾備用；
[0006]步驟2:取步驟I處理好的試樣溶液干過(guò)濾，棄去最初的濾液50mL，取濾液25.0mL于250mL的三角瓶中，加蒸餾水至55-65mL，加入5mL濃度為20wt %的硝酸，2mL硫酸鐵銨飽和溶液，從加滿0.lmol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至O刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸銨溶液，然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅棕色消失再加入5.0mL過(guò)量的硝酸銀溶液，記錄硝酸銀的體積為VI，劇烈搖動(dòng)使沉淀凝聚，并加入5.0mL鄰苯二甲酸二甲酯作為沉淀保護(hù)劑，搖動(dòng)片刻使氯化銀沉淀進(jìn)入其中，然后用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硝酸銀溶液，直至產(chǎn)生淺橙色能保持30s不褪色即為終點(diǎn)，記錄硫氰酸銨的體積V2 ;
[0007]根據(jù)V1、V2計(jì)算摻雜松脂樣品中氯化鈉的用量。
[0008]本發(fā)明的有益效果如下:
[0009]本發(fā)明采用用佛爾哈德法測(cè)定氯化鈉的含量，同時(shí)采用鄰苯二甲酸二甲酯可以有效提高氯化鈉的檢測(cè)精度。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0011]實(shí)施例1
[0012]一種松脂摻雜物中氯化鈉的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟:
[0013]步驟1:摻雜松脂樣品處理，取用濾紙吸干水分的摻雜松脂10.0g于燒杯中，加入40mL的乙酸乙酯使松脂完全溶解，再加入10mL的蒸餾水，使氯化鈉完全溶解后，分液，萃取，水洗油層兩次，收集下層水相液體用蒸飽水定容至250mL，搖勾備用；
[0014]步驟2:取步驟I處理好的試樣溶液干過(guò)濾，棄去最初的濾液50mL，取濾液25.0mL于250mL的三角瓶中，加蒸餾水至55-65mL，加入5mL濃度為20wt %的硝酸，2mL硫酸鐵銨飽和溶液，從加滿0.lmol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至O刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸銨溶液，然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅棕色消失再加入5.0mL過(guò)量的硝酸銀溶液，記錄硝酸銀的體積為VI，劇烈搖動(dòng)使沉淀凝聚，并加入5.0mL鄰苯二甲酸二甲酯作為沉淀保護(hù)劑，搖動(dòng)片刻使氯化銀沉淀進(jìn)入其中，然后用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硝酸銀溶液，直至產(chǎn)生淺橙色能保持30s不褪色即為終點(diǎn)，記錄硫氰酸銨的體積V2 ;
[0015]根據(jù)V1、V2計(jì)算摻雜松脂樣品中氯化鈉的用量
[0016]具體的計(jì)算公式為:
[0017]W = (V1*C1-V2*C2)*M*F*100%/m
[0018]Vl—測(cè)試溶液滴加硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0019]Cl一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);
[0020]V2—測(cè)試溶液滴加硫氰酸銨溶液的體積，單位為毫升(mL);
[0021]C2—硫氰酸銨溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);
[0022]M一氯化鈉的摩爾質(zhì)量，M = 58.44g/mol ；
[0023]F—試樣總體積與測(cè)定試樣的體積的比值；
[0024]m—摻雜松脂樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。
[0025]采用鄰苯二甲酸二甲酯相比于鄰苯二甲酸二丁酯其測(cè)量精度更高。
[0026]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種松脂摻雜物中氯化鈉的快速檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:摻雜松脂樣品處理，取用濾紙吸干水分的摻雜松脂10.0g于燒杯中，加入40mL的乙酸乙酯使松脂完全溶解，再加入10mL的蒸餾水，使氯化鈉完全溶解后，分液，萃取，水洗油層兩次，收集下層水相液體用蒸飽水定容至250mL，搖勾備用； 步驟2:取步驟I處理好的試樣溶液干過(guò)濾，棄去最初的濾液50mL，取濾液25.0mL于250mL的三角瓶中，加蒸餾水至55-65mL，加入5mL濃度為20wt%的硝酸，2mL硫酸鐵銨飽和溶液，從加滿0.lmol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至O刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸銨溶液，然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅棕色消失再加入5.0mL過(guò)量的硝酸銀溶液，記錄硝酸銀的體積為VI，劇烈搖動(dòng)使沉淀凝聚，并加入5.0mL鄰苯二甲酸二甲酯作為沉淀保護(hù)劑，搖動(dòng)片刻使氯化銀沉淀進(jìn)入其中，然后用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硝酸銀溶液，直至產(chǎn)生淺橙色能保持30s不褪色即為終點(diǎn)，記錄硫氰酸銨的體積V2 ; 根據(jù)V1、V2計(jì)算摻雜松脂樣品中氯化鈉的用量。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種松脂摻雜物中氯化鈉的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟：步驟1：摻雜松脂樣品處理，取用濾紙吸干水分的摻雜松脂10.0g于燒杯中，加入40mL的乙酸乙酯使松脂完全溶解，再加入100mL的蒸餾水，使氯化鈉完全溶解后，分液，萃取，水洗油層兩次，收集下層水相液體用蒸餾水定容至250mL，搖勻備用；步驟2：取步驟1處理好的試樣溶液干過(guò)濾，采用硫氰酸銨和硝酸銀滴定，根據(jù)V1、V2計(jì)算摻雜松脂樣品中氯化鈉的用量。本發(fā)明的目的在于提供一種能夠提高檢測(cè)精確度的松脂摻雜物中氯化鈉的快速檢測(cè)方法。
【IPC分類】G01N21-78
【公開(kāi)號(hào)】CN104819979
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510235583
【發(fā)明人】朱海軍, 梁超雄, 聶少姬, 譚略
【申請(qǐng)人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年5月11日