利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法及應用
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥材檢測技術(shù)領域，具體涉及一種利用近紅外光譜法快速檢測野菊花 藥材的方法及應用。
【背景技術(shù)】
[0002] 野菊花為菊科植物野菊的干燥頭狀花序，其味苦、辛，性微寒，歸肝心經(jīng)，具有清熱 解毒、瀉火平肝之功效。野菊花具有抗病原微生物、治療心血管系統(tǒng)疾病、降壓、降低血小板 聚集、抗炎、免疫、抗氧化等作用，此外，還用于治療腫瘤、高血壓和高血脂等癥，對感冒、流 行性腦膜炎也有一定的預防作用。
[0003] 由于野菊花藥材中的化學成分較為復雜，并且品種、來源、產(chǎn)地、生長年限等因素 都會影響野菊花藥材的質(zhì)量。野菊花作為制劑中的一種原料藥時，如野菊花是中成藥感冒 靈顆粒的主要原料藥材，需要建立針對野菊花藥材的質(zhì)量評價指標，以保證該制劑的質(zhì)量 與功效。傳統(tǒng)的野菊花藥材質(zhì)量檢測方法-高效液相色譜法，費時、費力，難以廣泛地應用 于生產(chǎn)實踐，不能適應中藥制劑的現(xiàn)代化發(fā)展的需要；并且，采用單一指標成分-蒙花苷來 控制野菊花藥材的質(zhì)量，不能體現(xiàn)野菊花藥材成分的復雜性。
[0004] 因此，建立一種能夠快速地、全面地檢測野菊花藥材的方法，對野菊花藥材的大批 量篩選和全面質(zhì)量控制具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為此，本發(fā)明所要解決的是現(xiàn)有的野菊花藥材質(zhì)量檢測方法費時、費力和控制藥 材質(zhì)量的指標單一的技術(shù)問題，從而提供一種利用近紅外光譜快速檢測野菊花中蒙花苷含 量和水分含量的方法，進而提供上述方法在野菊花藥材質(zhì)量檢測及控制領域中的用途，從 野菊花制劑（如：中成藥感冒靈顆粒）生產(chǎn)的源頭上控制其質(zhì)量，從而保證最終產(chǎn)品質(zhì)量的 安全性、穩(wěn)定性和有效性，達到快速、高效質(zhì)量控制的目的。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0007] 本發(fā)明一種利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法，包括如下蒙花苷含量 測定和/或水分含量測定的步驟：
[0008] A、蒙花苷含量測定包括以下步驟：
[0009] (1)選取已知蒙花苷含量的野菊花藥材，粉碎過篩，得所述野菊花藥材粉末，備 用；
[0010] (2)將上述處理后的野菊花藥材粉末進行近紅外光譜掃描，采集所述野菊花藥材 的近紅外光譜；
[0011] (3)選取4597. 6-7501. 9CHT1特征波段下的光譜信息，應用化學計量學軟件與所述 已知蒙花苷含量的野菊花藥材的蒙花苷含量進行關聯(lián)，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜 與標準含量之間的定量校準模型；
[0012] (4)按照所述步驟（2)的方法對未知野菊花藥材樣品進行近紅外光譜掃描，并選 取4597. 6-7501. 9CHT1特征波段下的光譜信息，導入建立的定量校準模型獲得所述未知野 菊花藥材樣品的蒙花苷含量值；
[0013] B、水分含量測定包括以下步驟：
[0014] (1)選取已知水分含量的野菊花藥材，粉碎過篩，得所述野菊花藥材粉末，備用；
[0015] (2)將上述處理后的野菊花藥材粉末進行近紅外光譜掃描，采集所述野菊花藥材 的近紅外光譜；
[0016] (3)選取4700-6800CHT1特征波段下的光譜信息，應用化學計量學軟件與已知的所 述野菊花藥材的水分含量進行關聯(lián)，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與標準含量之間的 定量校準模型；
[0017] (4)按照所述步驟（2)的方法對未知野菊花藥材樣品進行近紅外光譜掃描，并選 取4700-6800(3!^ 1特征波段下的光譜信息，導入建立的定量校準模型獲得所述未知野菊花 藥材樣品的水分含量值。
[0018] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法中，所述蒙花苷含量測 定和水分含量測定步驟的步驟（2)中，采用漫反射法進行所述野菊花藥材粉末的近紅外光 譜采集，具體條件為以儀器內(nèi)置背景為參比，掃描次數(shù)為32次，分辨率為ScnT 1，掃描光譜范 圍為 4000-12000〇11'
[0019] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法中，所述蒙花苷含量測 定和水分含量測定步驟的步驟（2)中，還包括對采集到的所述近紅外光譜采用一階導數(shù) 法、二階導數(shù)法、多元散射校正法、Savitsky-Golay平滑法和Norris導數(shù)濾波平滑法中的 至少一種方法進行預處理的步驟。
[0020] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法中，所述蒙花苷含量測 定的步驟中，采用一階導數(shù)法對采集到的所述近紅外光譜進行預處理；所述水分含量測定 的步驟中，采用多元散射校正法和一階導數(shù)法對采集到的所述近紅外光譜進行預處理。
[0021] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法中，所述蒙花苷含量測 定和水分含量測定步驟的步驟（3)中，還包括對建立的所述定量校準模型的預測性能進行 評價的步驟，所述評價指標包括相關系數(shù)R、校正集均方差RMSEC、驗證集均方根RMSEP、交 叉驗證均方根RMSECV、主成分數(shù)Factor、校正集相對偏差RSEC和預測相對偏差RSEP，當R 值越接近于1，RMSEC和RMSEP值越小且越接近時，評價模型穩(wěn)定性越佳、預測精準度越高， 則能夠滿足野菊花藥材直接分析的預測精度要求；反之，則不適用。
[0022] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法中，所述蒙花苷含量測 定的步驟（1)中，采用高效液相色譜法測定所述已知蒙花苷含量野菊花藥材的蒙花苷含量 作為標準含量；所述水分含量測定的步驟（1)中，采用烘干法測定所述已知水含量野菊花 藥材的水分含量作為標準含量。
[0023] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法中，所述采用高效液相 色譜法測定所述已知蒙花苷含量野菊花藥材的蒙花苷含量的具體步驟為：
[0024] (a)取0.25g所述野菊花藥材粉末，置于具塞錐形瓶中，加入70%甲醇50mL，超聲 1.5h，冷卻至室溫，提取液備用；
[0025] (b)將步驟（a)所得的提取液用0. 45 μ m濾膜過濾后，注入HPLC進行分析，色譜 條件為：流動相：〇. 5%磷酸水溶液和乙腈V/V 70 :30 ;色譜柱！Agilent Zorbax SB-C18， 4. 6*250mm，5 μ m，柱溫為 25°C ;流速為 1.0 mL/min，檢測波長為 334nm。
[0026] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法中，所述采用烘干法測 定所述已知水含量野菊花藥材的水分含量的具體步驟為：
[0027] 取2~5g所述野菊花藥材粉末至于烘干至恒重的稱量瓶，于105°C烘干6h，移至 干燥器中冷卻30min，稱重；再于105°C下干燥1小時，冷卻，稱重；至連續(xù)兩次稱重差不超 過5mg為止，計算水分含量。
[0028] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法中，控制所述野菊花藥 材的合格指標為：蒙花苷含量彡〇. 8%，且水分含量< 14%。
[0029] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法在野菊花藥材質(zhì)量檢 測及控制領域中的用途。
[0030] 本發(fā)明上述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法在中成藥感冒靈顆粒 質(zhì)量檢測及控制領域中的用途。
[0031] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點：
[0032] (1)本發(fā)明所述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法，將近紅外光譜法 應用于野菊花藥材的質(zhì)量快速檢測中，能夠?qū)σ熬栈ㄋ幉母髻|(zhì)控指標（蒙花苷含量、水分 含量）的快速測定，實現(xiàn)了對野菊花藥材快速的、全面的檢測，并且具有操作簡單、準確性 高、精確度高等優(yōu)點，能快速判斷藥材質(zhì)量是否合格，確定藥材是否能進入后續(xù)生產(chǎn)工藝環(huán) 節(jié)，滿足生產(chǎn)中快速、高效的要求，具有現(xiàn)場藥材篩選和質(zhì)量全面評價的應用前景，并且在 中藥生產(chǎn)中從源頭上控制了野菊花原材料的質(zhì)量，縮短檢測時間，節(jié)約生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn) 效率和經(jīng)濟效益，保證了野菊花制劑（如：中成藥感冒靈顆粒）質(zhì)量的安全、有效；
[0033] (2)本發(fā)明所述利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法，通過選擇野菊花 藥材的近紅外光譜中的各質(zhì)控指標的光譜波段，提取有效的特征光譜波段，該特征光譜波 段與按照現(xiàn)有常規(guī)方法測定的各質(zhì)控指標具有良好的相關性，可有效監(jiān)控野菊花藥材的蒙 花苷含量和水分含量。
[0034] (3)本發(fā)明所述的利用近紅外光譜法快速檢測野菊花藥材的方法，采用一階導數(shù) 法、二階導數(shù)法、多元散射校正法、Savitsky-Golay平滑法和Norris導數(shù)濾波平滑法中的 至少一種方法對剔除了光譜異常值的野菊花藥材的近紅外原始光譜進行預處理，以篩選信 息，減少噪音，提高了該方法檢測野菊花藥材的準確性和精確度。
【附圖說明】
[0035] 為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實施例并結(jié)合 附圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中：
[0036] 圖1是本發(fā)明實施例1中野菊花樣品的