一種簡(jiǎn)易氫氣中還原失重測(cè)定的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)定氫中失重技術(shù)，屬于金屬粉末生產(chǎn)及其他有色金屬還原工藝領(lǐng)域。特別是提供了一種簡(jiǎn)易的裝置來測(cè)定反應(yīng)中質(zhì)量變化與溫度時(shí)間的關(guān)系。
【背景技術(shù)】
[0002]在粉末冶金生產(chǎn)工藝中用4還原氧化粉體制取金屬粉非常常見，該工藝已實(shí)施幾十年，是一種常用的還原方法。所以定量描述在還原反應(yīng)中的溫度及還原速度就顯得十分重要。目前，盡管有各式各樣的測(cè)量氫中失重的方法及設(shè)備，但并不是在高溫H2氣場(chǎng)中直接測(cè)量單一試樣連續(xù)不斷的質(zhì)量損失，因?yàn)檫@些設(shè)備都會(huì)帶來H2泄漏和天平精度不穩(wěn)定的問題。故現(xiàn)有的測(cè)試方法實(shí)際上均采用多個(gè)樣品分別在不同的還原溫度和還原時(shí)間下還原。經(jīng)冷卻出爐，分別間接測(cè)量樣品質(zhì)量。操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)工，并且不能準(zhǔn)確直接地反映物料在還原過程中的質(zhì)量變化情況。這為實(shí)際操作和研宄還原反應(yīng)帶來了極大的不便。本發(fā)明是通過爐體的特殊設(shè)計(jì)，將高精度電子天平、溫度控制儀、加熱爐等儀器經(jīng)過特定組合后，構(gòu)成了一臺(tái)可以在4溫度場(chǎng)中，用單一粉體試樣直接測(cè)定出物料在還原反應(yīng)中質(zhì)量變化與溫度時(shí)間關(guān)系曲線的裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)易操作的測(cè)定技術(shù)，利用高精度電子天平、溫度控制儀、加熱爐等儀器經(jīng)過特定組合后，能簡(jiǎn)易地測(cè)定出物料在H2溫度場(chǎng)中發(fā)生還原反應(yīng)時(shí)質(zhì)量變化和溫度時(shí)間的關(guān)系曲線。
[0004]一種簡(jiǎn)易氫氣中還原失重測(cè)定的裝置，所述裝置包括支架臺(tái)、電子電平、石英爐管、加熱爐及物料容器，所述電子天平及石英爐管固定在所述支架臺(tái)上，所述電子天平通過金屬支架連接一金屬吊絲的一端，所述金屬吊絲的另一端連接所述物料容器，所述物料容器置于所述石英爐管中，所述加熱爐置于所述石英爐管周側(cè)，并與所述物料容器位置相對(duì)應(yīng)。
[0005]進(jìn)一步地，所述石英爐管上、下兩端均通過橡皮塞密封，所述上端的橡皮塞上側(cè)設(shè)有一金屬薄片，所述金屬薄片中心設(shè)一直徑為0.7mm的通孔，所述金屬薄片3的厚度為
0.3mm，所述上端的橡皮塞設(shè)有一長(zhǎng)度L=10mm、直徑為2mm并與所述通孔相配合的中心孔；所述金屬吊絲依次貫穿所述通孔及中心孔；所述下端的橡皮塞設(shè)有一進(jìn)氣口。
[0006]進(jìn)一步地，所述石英爐管邊側(cè)還設(shè)有一低阻力排氣點(diǎn)火管。
[0007]進(jìn)一步地，所述金屬薄片及上端的橡皮塞構(gòu)成高阻力排4氣路系統(tǒng)，所述高阻力排4氣路系統(tǒng)形成一高氣阻截面積SI ;所述低阻力排氣點(diǎn)火管構(gòu)成低阻力排H2A火管系統(tǒng)，所述低阻力排H2點(diǎn)火管系統(tǒng)形成一低氣阻截面積S2，所述SI及S2滿足:S2/S1>30。
[0008]進(jìn)一步地，所述金屬薄片與橡皮塞之間涂有潤(rùn)滑油。
[0009]進(jìn)一步地，所述加熱爐通過熱電偶絲連接一溫度控制儀。
[0010]一種簡(jiǎn)易氫氣中還原失重測(cè)定的方法，應(yīng)用上述的簡(jiǎn)易氫氣中還原失重測(cè)定的裝置，在進(jìn)行測(cè)定時(shí)，將物料裝于透氣的物料容器中，并將物料容器垂直置于石英爐管中，保持物料容器位于加熱爐的加熱區(qū)間，石英爐管兩頭用橡皮塞封閉，并記錄電子天平的最初示數(shù)。從進(jìn)氣口通入H2并于低阻力排氣點(diǎn)火管點(diǎn)燃H2，啟動(dòng)溫度控制儀9的升溫程序，開始記錄不同時(shí)間，溫度下對(duì)應(yīng)的電子天平示數(shù)，直至天平示數(shù)趨于穩(wěn)定至無變化時(shí)為止。
[0011]本發(fā)明提出了一種能簡(jiǎn)易地測(cè)定4中還原反應(yīng)的物料質(zhì)量變化與溫度時(shí)間關(guān)系曲線的方法，其優(yōu)點(diǎn)在于:
1、與傳統(tǒng)測(cè)定氫中失重的方法相比，該測(cè)定方法簡(jiǎn)單易行，操作方便，可靠性較高，并且所有儀器均可在實(shí)驗(yàn)室組裝操作。測(cè)量精度可達(dá)0.0OOOlg。
[0012]2、該技術(shù)與測(cè)定方法不僅可以用于測(cè)定在H2中的還原反應(yīng)物料失重時(shí)質(zhì)量變化與溫度時(shí)間的關(guān)系，還能測(cè)定一系列其他氣氛下有質(zhì)量變化的熱反應(yīng)。例如:鎢粉的碳化反應(yīng)增重，鋁粉的氮化反應(yīng)增重等在質(zhì)量上的數(shù)據(jù)參數(shù)。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的質(zhì)量一溫度、時(shí)間曲線示意圖；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例2的質(zhì)量一溫度、時(shí)間曲線示意圖；
附圖標(biāo)號(hào)如下，1:金屬支架，2:金屬吊絲，3:金屬薄片，4:橡皮塞，5:低阻力排氣點(diǎn)火管，6:加熱爐(半開式)，7:物料容器(透氣)，8:高精度電子天平，9:溫度控制儀，10:支架臺(tái)，11:熱電偶絲，12:石英爐管，13:進(jìn)氣口。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以往的H2中還原失重測(cè)定是在氫氣爐中用多個(gè)事先稱好重量的試樣分別在不同溫度，不同時(shí)間內(nèi)還原，然后經(jīng)冷卻出爐再用天平稱重。最終確定還原溫度，還原時(shí)間與物料失重的關(guān)系。本發(fā)明的難點(diǎn)在于:要用一個(gè)試樣，而且在爐內(nèi)，在溫度不斷變化的H2氣場(chǎng)中，連續(xù)不斷地測(cè)量試樣的質(zhì)量變化。但實(shí)際情況是:天平和試樣不可能同時(shí)放入高溫區(qū)內(nèi)。而在本測(cè)試方法中，試樣的所有反應(yīng)測(cè)定均在氫氣還原爐內(nèi)進(jìn)行。在測(cè)定過程中既要防止H2的大量泄漏而阻礙電子天平的測(cè)定精度，又要使金屬吊絲在石英爐管中不受阻力地自由上下移動(dòng)，從而保證電子天平的示數(shù)僅反映物料的質(zhì)量變化，同時(shí)物料的反應(yīng)條件不能被破壞。
為了解決些難點(diǎn)，本發(fā)明通過設(shè)計(jì)一套高阻力排4氣路系統(tǒng)(由2，3，4組成)，其中2為金屬吊絲，直徑為0.5_，金屬薄片3的厚度僅為0.3_，薄片中心開一個(gè)直徑為0.7_的通孔，吊絲從中心穿過，形成為薄片小孔高氣阻結(jié)構(gòu)。薄片3與橡皮塞4之間涂有潤(rùn)滑油，兩者可自由滑動(dòng)。
[0015]橡皮塞4上方開一個(gè)長(zhǎng)度L=10mm，直徑為2mm的中心孔。此處又形成為一個(gè)毛細(xì)管高氣阻結(jié)構(gòu)(金屬絲從其中穿過，可自由上下移動(dòng))，上述兩者高氣阻結(jié)構(gòu)組成高阻力排4氣路系統(tǒng)，該系統(tǒng)可以阻止氫氣沿著金屬吊絲泄漏，同時(shí)又可以保證金屬吊絲自由上下移動(dòng)稱重。
另一套低阻力排H2氣路的系統(tǒng)(由5組成)其中5為低阻力排氣點(diǎn)火管，直徑為4_，允許H2大流量通過，以降低整個(gè)爐膛內(nèi)的1壓力，從而使1安全排出點(diǎn)燃。由于H2穿過橡皮塞中心孔和金屬片通孔與吊絲之間的阻力遠(yuǎn)大于低阻力排H2點(diǎn)火管系統(tǒng)，所以大部分H2(約占98%體積分?jǐn)?shù))從點(diǎn)火管排出點(diǎn)燃。為保證此體積分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)，實(shí)際按高氣阻截面積SI與低氣阻截面積S2之比S2/SD30進(jìn)行設(shè)計(jì)；所述SI為金屬薄片通孔的面積減去所述金屬吊絲的截面積，所述S2為低阻力排氣點(diǎn)火管的截面積。
[0016]在進(jìn)行測(cè)定時(shí)，將物料裝于透氣的物料容器7中，并將物料容器7垂直置于石英爐管12中